relatório MOHR pronto

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Relatório da aula prática 3:

Padronização de solução de AgNO3 0,1N pelo método de MOHR

Professora: Drª Zaíra Maria Sant’Anna

Disciplina: Análise Quantitativa

Alunas:

Bruna F. Castro

Juliana Tinoco

Marcela Saldanha

Priscila Freitas

Rio de Janeiro, 27 de abril de 2011.

I. Introdução

Aplicabilidade para o farmacêutico da Padronização de solução de AgNO3 0,1N pelo método de MOHR:

Esta solução de AgNO3 é aplicada rotineiramente no controle de qualidade para a detecção do grau de pureza do cloreto de sódio comercial em amostras na indústria de alimentos,cosméticos e medicamentos.

Faz-se necessária a padronização da solução de AgNO3,para garantir a precisão da análise. Evitando equívocos, e garantindo a repetibilidade dos resultados da análise do teor de Cloreto.

A padronização é realizada através princípio da volumetria de Precipitação e pelo método de Mohr que baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador.

O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, aplicável à determinação de cloretos e brometos. A solução neutra é titulada com nitrato de prata e em presença de cromato de potássio que atua como indicador. No ponto final, o íon prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com coloração distinta, o cromato de prata que é vermelho. O método Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também, corado.

O uso do cromato de potássio baseia-se no princípio da precipitação fracionada. Quando se adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solúveis com o primeiro, o sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é sobre passado em primeiro lugar. Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado, então pode servir de indicador para a reação de precipitação do primeiro, desde que se possam ajustar as condições, tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente.

No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.

Mohr que é aplicável à determinação de cloreto (Cl) e brometo (Br). A solução neutra é titulada com AgNO3, em presença de K2CrO4, que atua como indicador.

Existem fatores importantes a serem considerados no método de Mohr, são elas a concentração do indicador e o pH da solução.

Se o pH da solução for inferior a 6,5, a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, já não é mais atingido e, conseqüentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal é muito solúvel em solução ácida. Por outro lado, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, porque então precipita hidróxido de prata que posteriormente se decompõem em Ag2O (precipitado preto).

CrO42- + H+  HCrO4-

O método não deve ser utilizado para a determinação de cloretos de cátions que hidrolisam originando soluções ácidos, tais como cloreto de alumínio, ferro, zinco, etc. Além disso não devem estar presentes cátions como Cu2+, Ni3+, Co2+, Ba2+ e Pb2+.

REAÇÃO:

NaCl + AgNO3  AgCl +NaNO3

2 AgNO3 +K2CrO4  Ag2CrO4 +KNO3

II. Objetivo

Padronizar uma solução de nitrato de prata aproximadamente 0,1 M.

III. Materiais e Reagentes

Materiais:

  • Béquer

  • Bureta

  • Erlenmeyer de 250,00mL

  • Garra para bureta

  • Pipeta volumétrica de 10,00 mL

  • Pissete

  • Suporte universal

Reagentes:

  • Água destilada

  • Detergente

  • Solução de Cloreto de Sódio 0,1M

  • Solução de Cromato de Potássio 5% p/v.

  • Solução de Nitrato de Prata aproximadamente 0,1M.

IV. Métodos

Para realização de todos os métodos, todas as vidrarias devem passar por um processo de limpeza, no qual se utiliza sabão neutro, sendo essa limpeza realizada 3 vezes para garantir a total remoção das impurezas e após essa limpeza todas as vidrarias devem ser rinsadas com o reagente utilizado.

Padronização com Cloreto de Sódio 0,1M:

Adicionou-se 10 mL de NaCl ao erlenmeyer de 250mL juntamente com 2 gotas do indicador K2CrO4. Titulou-se com o AgNO3 para obtenção da real normalidade da solução. Repetiu-se a titulação 2 vezes afim comprovar a repetibilidade do resultado.

V. Resultados e Cálculos

-Cálculo da Molaridade teórica:

Molaridade AgNO3 Teórica x Volume Gasto Teórico = Molaridade NaCl x Volume NaCl

Volume Gasto Teórico = Molaridade NaCl x Volume NaCl

Molaridade AgNO3 Teórica

Volume Gasto Teórico = 0,1M x 10,00mL

0,1M

Volume Gasto Teórico = 10,00mL de AgNO3

Volume gasto de AgNO3 na titulação:

V1 = 17,20mL

V2 = 6,0mL

Média dos volumes = 11,60ml

-Cálculos:

Molaridade AgNO3 x Volume Gasto = Molaridade NaCl x Volume NaCl

Molaridade AgNO3 = 0,1M x 10,00mL

11,60mL

Molaridade AgNO3 = 0,0862N

-Fator de correção:

Fc = VEsperado/VReal = 10 ml / 11,60 ml x 100 = 86,20 %

Fc = NAgNO3(teórico)/ NAgNO3(experimental) = 0,1 N/ 0,0862N x100 = 116,0%

VI. Discussão e Conclusão

O AgNO3 reagiu com NaCl gerando AgCl e NaNO3:

AgNO3 + NaCl ↔ AgCl + NaNO3

No ponto final, quando a precipitação do cloreto foi completa, o primeiro excesso de Ag+ reagiu com o indicador, ocasionando precipitação do cromato de prata de coloração vermelha (vermelho tijolo):

2Ag+ + CrO42- ↔ Ag2CrO4

Obteve-se um erro nas duas titulações pois o Ag2CrO4 deveria precipitar no ponto de equivalência (10 ml aproximadamente), o que não ocorreu. Pois teoricamente o Ag2CrO4 no ponto de equivalência deveria começar a precipitar quando a concentração do Ag+ fosse igual a seu Kps que é 1,25 x 10-5:

Ag+ + Cl- ↔ AgCl(s)

[Ag+][Cl-] = [Ag+]2 = 1,56 x 10-10

[Ag+] = [Cl-] = 1,25 x 10-5 mol L-1

Substituindo este valor na expressão do produto de solubilidade do AgCrO4 obtém-se:

[Ag+]2 [CrO4-2] = 1,3 x 10-12

(1,25 x 10-5)2 x [CrO4-2] = 1,3 x 10-12

[CrO4-2] = 0,8 x10-2 mol L-1

Analisando-se este valor nota-se que:

  • Se [CrO4-2] >0,8 x10-2 mol L-1, o AgCrO4 começará a precipitar quando a [Ag+] for menor que 1,25 x 10-5 mol L-1, ou seja, antes do ponto de equivalência. Isso ocorreu na segunda titulação onde houve um aumento da concentração do indicador, resultando em uma faixa de viragem em 6,0 ml

  • Se [CrO4-2] <0,8 x10-2 mol L-1, o AgCrO4 começará a precipitar quando a [Ag+] for maior que 1,25 x 10-5 mol L-1, ou seja, depois do ponto de equivalência. Isso ocorreu na primeira titulação em que a concentração do indicador era menor do que a pretendida, resultando em uma faixa de viragem tardia, em 17,20 ml.

Portanto concluiu-se que obteve-se um resultado com uma diferença de 16% do esperado, que pode ter sido ocasionado devido à concentração do indicador não ter sido ideal ou o mesmo não ter se apresentado no seu estado íntegro.

Supõe-se que se fossem adicionadas, aproximadamente, 10 gotas do indicador, a faixa de viragem atingiria um valor próximo ao esperado, pois na primeira titulação foram adicionadas apenas 2 gotas, que não foram o suficientes e o AgCrO4 precipitoubem depois da faixa de viragem ideal, já na segunda titulação, adicionou-se gotas em excesso, mais de 10 gotas, e o AgCrO4 precipitou um pouco antes da faixa de viragem.

A prática colaborou para o entendimento de um método de volumetria de precipitação que pode ter aplicação na determinação de cloretos e brometos em água .

VII. Bibliografia

ATKINS, P. e JONES, L. Chemical Principles. W.H. Freeman & Co., New York, 1999. Caps. 10-11.

BACCAN, N., ANDRADE, J.C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blücher.

MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002. 5. ROCHA, J. C.; ROSA, A. H

MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de preparação de soluções, reagentes e solventes. Editora Edgard Blücher Lda, S. Paulo, Brasil, 2nd ed. (1972),

SKOOG, Douglas A.; Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição Norte Americana, Por Marco Tadeu Grassi. Editora THOMSON.

VOGEL, A. I. Química Analítica Quantitativa. 5ª Ed, Editora LTC, (1992).

VOGEL. Analise Química Quantitativa. 6ª Ed.; Rio de Janeiro; Editora LTC, 2002.

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