Apostila laboratório química analítica qualitativa

Apostila laboratório química analítica qualitativa

(Parte 1 de 8)

APARELHO DE KIPP RECIFE, 2009

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO – CAMPUS IPOJUCA DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - 2009 PROFESSORES: SÁVIO PEREIRA E FLÁVIO FERREIRA

1 FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA6
INTRODUÇÃO6
MÉTODOS DA QUÍMICA ANALÍTICA6
CLASSIFICAÇÃO DAS OPERAÇÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS6
ESCALA DAS REAÇÕES ANALÍTICAS7
CLASSIFICAÇÃO DAS REAÇÕES ANALÍTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUÇÃO8
ESTUDO MAIS DETALHADO DAS REAÇÕES ANALÍTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUÇÃO10
REAÇÕES POR VIA SECA10
Aquecimento10
Ensaios do Maçarico de Sopro1
Ensaios da chama1
Ensaios com pérolas1
REAÇÕES POR VIA ÚMIDA12
Solubilização de amostras sólidas (abertura ou preparação da amostra para análise)12
Procedimentos analíticos clássicos13
Reações analíticas usadas no método via úmida14
Condições para a realização das reações químicas analíticas15
Classificação das análises por via úmida: fracionada e sistemática16
Análise Funcional e Sistemática17
Classificação dos Cátions (íons metálicos) em Grupos Analíticos18
PARTE EXPERIMENTAL – 01: FUNDAMENTOS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA20
INTRODUÇÃO20
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO20
SEGURANÇA EM LABORATÓRIO2
ACIDENTES COMUNS E PRIMEIROS SOCORROS23
ALGUMAS TÉCNICAS DE ANÁLISE QUALITATIVA24
EXERCÍCIOS PROPOSTOS27
REFERÊNCIAS27
PARTE EXPERIMENTAL – 02: REAÇÕES QUÍMICAS28
MATERIAIS E REAGENTES28
OBJETIVOS28
FUNDAMENTOS TEÓRICOS28
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL30
EVIDÊNCIAS DE REAÇÕES QUÍMICAS30
REAÇÕES ONDE SE FORMAM PRODUTOS POUCO SOLÚVEIS31
REAÇÕES ONDE SE FORMAM PRODUTOS POUCO DISSOCIADOS31
REAÇÕES EM QUE SE FORMAM PRODUTOS COMPLEXOS32
REAÇÕES ONDE OCORREM TRANSFERÊNCIAS DE ELÉTRONS32
REAÇÕES DE EQUILÍBRIOS ÁCIDO-BASE32
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS DO AUTOR3
TABELA 1. SOLUBILIDADE DE SAIS EM ÁGUA34
TABELA 2. CORES DE ALGUMAS SOLUÇÕES AQUOSAS34
TABELA 3 - CORES DE ALGUNS ÍONS COMPLEXOS (EM SOLUÇÃO)35
TABELA 4 - FORÇA DE ÁCIDOS E DE BASES35
REFERÊNCIAS DO TEXTO35
2FUNDAMENTOS ANALÍTICOS E REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO DA PRATA
INTRODUÇÃO
PRECIPITAÇÃO DO GRUPO
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO CHUMBO
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO MERCÚRIO (I)
IDENTIFICAÇÃO DA PRATA
COMENTÁRIOS ADICIONAIS E REAÇÕES DOS CÁTIONS PRATA, CHUMBO E MERCÚRIO I
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS
PARTE EXPERIMENTAL – 03: ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO I (Ag, Pb e Hg)
MATERIAIS E REAGENTES
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I
REFERÊNCIA DO TEXTO

Capítulo CONTEÚDO Pág.

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3FUNDAMENTOS ANALÍTICOS E REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO DO COBRE-ARSÊNIO
INTRODUÇÃO
PRECIPITAÇÃO DO GRUPO
DIVISÃO DO GRUPO I – GRUPO I A E GRUPO I B
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO MERCÚRIO
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO CHUMBO
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO BISMUTO
IDENTIFICAÇÃO DO COBRE E DO CÁDMIO
REPRECIPITAÇÃO DOS SULFETOS DE ARSÊNIO, ANTIMÔNIO E DE ESTANHO
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO ARSÊNIO
IDENTIFICAÇÃO DO ANTIMÔNIO
IDENTIFICAÇÃO DO ESTANHO
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS
PARTE EXPERIMENTAL – 04: ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO I
MATERIAIS E REAGENTES
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
EXERCICIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS DO TEXTO
4FUNDAMENTOS ANALÍTICOS E REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO DO ALUMÍNIO-NÍQUEL
PRECIPITAÇÃO DO GRUPO
SEPARAÇÃO DOS GRUPOS IIIA (GRUPO DO ALUMÍNIO) DO IIIB (GRUPO DO NÍQUEL)
IDENTIFICAÇÃO DE FERRO, COBALTO, NÍQUEL E MANGANÊS
IDENTIFICAÇÃO DO FERRO
IDENTIFICAÇÃO DO COBALTO
IDENTIFICAÇÃO DO NÍQUEL
IDENTIFICAÇÃO DO MANGANÊS
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DO ALUMÍNIO
IDENTIFICAÇÃO DO CROMO
IDENTIFICAÇÃO DO ZINCO
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS
PARTE EXPERIMENTAL - 05: ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO I
MATERIAIS E REAGENTES
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIA DO TEXTO
5FUNDAMENTOS ANALÍTICOS E REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO DO CÁLCIO
INTRODUÇÃO
PROPRIEDADES DOS CÁTIONS DO GRUPO IV
REAÇÕES DOS ÍONS MAGNÉSIO
REAÇÕES DOS ÍONS CÁLCIO, ESTRÔNCIO E BÁRIO
RESUMO DE REAÇÕES CARACTERÍSTICAS DOS CÁTIONS DO GRUPO IV
COMENTÁRIOS SOBRE A MARCHA ANALÍTICA DO GRUPO IV
TÉCNICA PARA DISTINGUIR OS CÁTIONS CÁLCIO, ESTRÔNCIO E BÁRIO

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REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS
PARTE EXPERIMENTAL – 06: ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO IV
MATERIAIS E REAGENTES
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: SEPAR. E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIA DO TEXTO
6FUNDAMENTOS ANALÍTICOS E REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO DO SÓDIO
INTRODUÇÃO
PROPRIEDADES DO MAGNÉSIO
IDENTIFICAÇÃO DO MAGNÉSIO NA MARCHA ANALÍTICA DE CÁTIONS
REAÇÕES DO ÍON MAGNÉSIO
MARCHA DA ANÁLISE DE UMA MISTURA DE CÁTIONS DO GRUPO V
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON AMÔNIO
REAÇÕES DO ÍON AMÔNIO
IDENTIFICAÇÃO DO SÓDIO E POTÁSSIO NA MARCHA ANALÍTICA DE CÁTIONS
PROPRIEDADES DO SÓDIO
REAÇÕES DO ÍON SÓDIO
PROPRIEDADES DO POTÁSSIO
REAÇÕES DO ÍON POTÁSSIO
IDENTIFICAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO PELA PROVA DA CHAMA
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS
PARTE EXPERIMENTAL – 07: ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO V
MATERIAIS E REAGENTES
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIA DO TEXTO
7FUNDAMENTOS ANALÍTICOS E REAÇÕES DOS ÂNIONS EM ANÁLISES DE AMOSTRAS
INTRODUÇÃO
ANÁLISE DE ÂNIONS EM AMOSTRAS DESCONHECIDAS
Preparo da solução de extrato de carbonato
Análise de ânions
Testes preliminares
Ensaio preliminar com H SO concentrado
Ensaio preliminar com BaCl
Ensaio preliminar com HCl diluído e recolhimento de gás em água de barita
Ensaio preliminar com AgNO
TESTES ESPECÍFICOS PARA ÂNIONS
Teste para sulfetos
Teste para iodeto
Teste para brometo
Teste para cloreto
Teste diferencial para cloreto, brometo e iodeto
Teste para borato

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Teste para fosfato
Teste para cromato
Teste para sulfato …
Teste para nitrato
Teste para sulfito
Teste para carbonato
Teste para carbonatos em presença de sulfitos
Teste para sulfito em presença de sulfato
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIAS
PARTE EXPERIMENTAL – 08: ANÁLISE DE ÂNIONS – REAÇÕES DE CARACTERIZAÇÃO
MATERIAIS E REAGENTES
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
EXPERIMENTAL
ESQUEMA SIMPLIFICADO DA MARCHA ANALÍTICA
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
REFERÊNCIA DO TEXTO

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CAPÍTULO 1 ................................................
FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA .....................................

INTRODUÇÃO Química Analítica - é a parte da química que estuda os princípios teóricos e práticos das análises químicas. Tem como objetivo prático a determinação da composição química de substâncias puras ou de suas misturas. Química Analítica Qualitativa - trata da determinação da natureza dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura. Química Analítica Quantitativa - trata da determinação das quantidades ou proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura. Portanto, a análise qualitativa é a parte de química analítica que se preocupa com a identificação dos constituintes de uma amostra, que pode ser de natureza mineral, vegetal ou animal. O procedimento para a identificação de uma espécie química consiste em provocar, na mesma, uma variação em suas propriedades, que possa ser facilmente observada e que corresponda com a constituição da dita substância. O agente que promove a variação chama-se reagente, pois combina quimicamente com a substância que se deseja reconhecer. Em síntese, na Química Analítica Qualitativa, a espécie (elemento ou íon) a ser determinada é tratada de maneira a se transformar num composto que possua certas propriedades que lhe são características. • A transformação que se processa é denominada: REAÇÃO ANALÍTICA.

• A substância que provoca a transformação é denominada: REAGENTE.

• A espécie a ser analisada é denominada: AMOSTRA ou SOLUÇÃO PROBLEMA (ANALITO)

MÉTODOS DA QUÍMICA ANALÍTICA Para atingir as finalidades da Química Análise Qualitativa ou Quantitativa recorre-se a vários métodos: químicos, físicos e físico-químicos. Nesta abordagem será visto apenas os métodos químicos. Nos métodos químicos de Análise Qualitativa, o elemento ou íon pesquisado é transformado num composto que possua determinadas propriedades características que nos permitam ter a certeza de que foi esse o composto obtido. A transformação química chama-se reação analítica e a substância que a provoca chama-se reagente.

CLASSIFICAÇÃO DAS OPERAÇÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS 1. Amostragem (seleção da amostra bruta). 2. Preparação da amostra analítica. (Redução do tamanho da partícula, Peneiramento, Homogeneização, Redução do tamanho da amostra, Medição da amostra analítica). 3. Operações preliminares com a amostra analítica. (Operações físicas preliminares (Dissolução física e Separações Físicas: Extração, Evaporação, Destilação, Sublimação, Filtração, Diálise, Cromatografia: em papel, em camada delgada, eletroforese, em coluna líquida de alto desempenho por troca iônica, gasosa); Operações químicas preliminares. (Reações em amostras inorgânicas: Separações químicas, Dissolução química, Complexação, Hidrólise, Precipitação, Dissolução, Troca

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO – CAMPUS IPOJUCA DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - 2009 PROFESSORES: SÁVIO PEREIRA E FLÁVIO FERREIRA iônica, Evolução gasosa, Absorção gasosa); Operações em amostras inorgânicas e orgânicas (em solução): Neutralização, Oxidação, Redução; Operações (reações) em amostras orgânicas: Adição, Substituição, Eliminação, Fragmentação, Pirólise, Espectrometria de massa). 4. Determinação Analítica (Operações químicas de identificação ou medição; Observações químicas simples: Formação de precipitado, Formação de cor solução, Formação de gás; Determinações eletroquímicas: Corrente de descarga de íons (espectrometria de massa), Potencial de meia onda (polarografia); Operações Físicas de identificação: Densidade, gravidade específica, Dureza, Análise termogalvanométrica, Medições de RF e TR (cromatografia); Determinações Mecânicas; Determinações térmicas: Ponto de fusão, Ponto de congelamento, Ponto de ebulição, Análise térmica diferencial; Determinações óticas: Refratometria, Espectrometria de emissão, Espectrometria de absorção, Espectrometria de fluorescência, Espectrometria de Raman, Espectrometria de ressonância magnética nuclear, Difração de raios-X, Arco de C e de A, Faísca, Plasma acoplado indutivamente, Chama, Fluorescência, Raios – x, UV – visível, UV – visível, Infravermelho; Medições de elétrons: Difração de elétrons, Espectrometria de elétrons, Espectrometria fotoelétrica,Espectrometria de Auger).

ESCALA DAS REAÇÕES ANALÍTICAS Conforme a quantidade de substância com a qual se opera para realizar as reações analíticas, distinguem-se os seguintes métodos de Análise Qualitativa: macroanálise, microanálise, semimicroanálise e ultramicroanálise. Macroanálise: ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substância: 0,5 a 1 g ou, no caso de solução 20 a 50 mL. As reações realizam-se em tubos de ensaio comuns (10 a 20 mL) ou em balões. Os precipitados são separados das soluções por filtração através de papel de filtro. Semimicroanálise: ocupa um lugar intermediário entre a macro e a microanálise. Utilizam-se quantidades de substâncias da ordem de 1/20 ou 1/25 das usadas na macroanálise, ou seja, cerca de 50 mg de substância sólida ou 1 mL de solução. A semimicroanálise apresenta inúmeras vantagens sobre a macroanálise e, sendo o trabalho devidamente esmerado, obtêm-se resultados tão precisos quanto os da macroanálise. Microanálise: empregam-se quantidades bem menores de substância, cerca de alguns miligramas de substância sólida ou uns décimos de mililitros de solução. Usam-se reagentes de grande sensibilidade, que permitem identificar a presença de vários componentes, mesmo que existam somente vestígios de alguns. As reações realizam-se pelo método microcristaloscópico ou pelo método da gota (spot test): Método microcristaloscópico: as reações devem realizar-se sobre uma lâmina de vidro, identificando-se o íon ou o elemento pela forma dos cristais que se formam, observados ao microscópio. Método da gota: (reações gota a gota): usam-se reações que são acompanhadas de uma viragem da coloração da solução ou da formação de precipitados corados. As reações realizam-se numa tira de papel de filtro onde se depositam sucessivamente e numa ordem bem definida, gota a gota, a solução em estudo e os reagentes. Como resultado da reação, no papel de filtro aparece uma mancha corada, cuja cor permite comprovar a presença na solução do íon a identificar. Ultramicroanálise: usam-se quantidades de substâncias inferiores a 1mg. Todas as operações analíticas efetuam-se as observando ao microscópio.

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Nota: Não há uma linha nítida de demarcação entre semimicro e microanálise. A primeira é chamada análise por centigramas, e a última, análise por miligrama, mas estes termos, apenas, indicam as quantidades usadas em análise. Para uma análise de rotina, a escolha se situa entre semimicro e macroanálise. A maioria das reações por via seca pode ser usada com pequenas modificações para a semimicroanálise. São empregadas técnicas diferentes para reações por via úmida em macro, semimicro e microanálise.

CLASSIFICAÇÃO DAS REAÇÕES ANALÍTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUÇÃO Pode-se trabalhar com o reagente dissolvido ou não em solução, logo existem dois tipos de ensaios: reações por via seca e reações por via úmida. As primeiras são aplicáveis a substâncias sólidas, e as últimas, a substâncias em solução. Os ensaios por via seca parecem ter perdido sua popularidade; no entanto, freqüentemente eles fornecem informações úteis num período de tempo comparativamente mais curto. Esquematizando estas informações:

Reações por via seca A AMOSTRA e o REAGENTE estão no estado sólido e, geralmente, a reação é realizada por aquecimento:

•Reação de coloração de chama.

•Reação de formação de pérolas coloridas (de bórax ou de sal de fósforo).

•Fusão alcalina, ácida ou oxidante.

•Reação sobre carvão.

Reações por via úmida São as reações mais usuais onde o REAGENTE e a AMOSTRA estão no estado líquido ou em solução aquosa (caso mais comum). Quando a amostra é sólida, para a realização da análise, o primeiro passo é dissolvê-la. O solvente usual é a água, ou um ácido se ela for insolúvel em água. Por exemplo:

CuO(s) + H2O(l) insolúvel

Fe(OH)3(s) + H2O(l) insolúvel

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Para os testes de análise qualitativa, somente, emprega-se as reações que se processam acompanhadas de variação das suas propriedades físicas ou químicas facilmente detectáveis. Por exemplo, na mistura de soluções, para identificação de um dado íon deve ocorrer.

•Mudança de coloração (formação de complexos).

•Formação de substância sólida (formação de precipitados).

•Desprendimento gasoso (formação de gases facilmente identificáveis através da cor e odor).

Nas análises químicas de substâncias inorgânicas, em geral, empregam-se soluções aquosas de sais, ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou fracos, dependendo do seu grau de ionização ou dissociação. Por exemplo:

Sal: BaCl2 Ba2+ + Cl- (eletrólito forte)

Ácido: CH3COOH == CH3COO- + H+ (eletrólito fraco)

Base: NH4OH == NH4+ + OH- (eletrólito fraco) Ácido: HCl H+ + Cl- (eletrólito forte)

Base: NaOH Na+ + OH- (eletrólito forte)

Como nas reações analíticas por via úmida não se detecta o sal, mas sim o(s) íon(s) deste sal, representa-se estas de uma forma simplificada denominada - EQUAÇÃO DE REAÇÃO. Escrevem-se, apenas, as fórmulas daquelas espécies que, efetivamente, participam da reação (reação efetiva), ou seja, estão envolvidas no processo.

Por exemplo: Cl- é detectado em HCl ou soluções de cloretos metálicos por ação de solução de AgNO3:

HCl + AgNO3 == AgCl + HNO3 CaCl2 + 2 AgNO3 == 2 AgCl + Ca(NO3)2

Em ambos os casos, ocorre a formação do precipitado branco de AgCl. Pelas equações observa-se que apenas ele não está na forma de íons, logo, conclui-se que os íons H+ e NO3-, no primeiro caso, e Ca2+ e

NO3-, no segundo, não participam da reação. Então, ambos os processos podem, simplesmente, ser representados pela EQUAÇÃO IÔNICA:

Ag+ + Cl- == AgCl

A EQUAÇÃO IÔNICA mostra que a reação ocorre, essencialmente entre os íons Ag+ e Cl- na formação do precipitado branco de AgCl.

1. Nos íons ClO3- e ClO4-, ou nas moléculas de CHCl3 e CCl4 existe o elemento CLORO, mas não na forma de íons Cl-, logo:

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2. Se um elemento forma íons de diferentes estados de oxidação, cada um deles terá as reações que lhe são características. Por exemplo:

Fe3+ + 3 OH-  Fe(OH)3castanho-avermelhado
Fe2+ + 2 OH-  Fe(OH)2verde-musgo
Fe3+ + 6 SCN-  [Fe(SCN)6]3-solução vermelho-sangue

REAÇÕES POR VIA SECA Vários ensaios úteis podem ser conduzidos por via seca, isto é, sem dissolver a amostra. Esses ensaios, muitas vezes, são considerados etapas preliminares para a identificação das amostras em estudo. Aquecimento Estes ensaios podem ser realizados em tubos fechados numa das extremidades (contendo ou não reagente) e em tubos abertos nas duas extremidades. O ensaio, utilizando o segundo tubo, é realizado quando se necessita de forte oxidação para a identificação da espécie desejada. O aquecimento da amostra (com ou sem reagente) presente em ambos, pode ocorrer uma sublimação ou o material pode fundir-se ou decompor-se, acompanhado de modificação na cor, ou desprender um gás que pode ser reconhecido por certas propriedades características. a) Formação de gases ou vapores incolores Introduzem-se duas tiras de papel de tornassol (azul e vermelho) previamente umedecidas próximo à abertura do tubo de ensaio que contém a amostra. 1- Papel de tornassol vermelho passa para azul: amoníacos dos sais amoniacais (sulfato, cloreto, acetato) 2- Papel de tornassol azul passa para vermelho: ácidos voláteis (acético, cianídrico e sulfídrico), ácido fluorídrico (corrosão do vidro) e gás carbônico (turvação da água de cal). 3- Descoram o tornassol: gás sulfúrico de sulfitos (não alcalinos), alguns sulfatos, sulfetos, tiossulfatos (com sublimação do enxofre) 4- Não agem sobre um tornassol: oxigênios dos peróxidos, cloratos, bromatos, iodatos, nitratos e outros (intensificam a combustão), condensam nas paredes dos tubos, água (gotas incolores) e mercúrio (gotas cinzentas). b) Formação de gases ou vapores coloridos 1- Cloro: amarelo-esverdeado colore em violáceo a água alcalina de anilina 2- Bromo: vermelho colore em azul a água de anilina 3- Nitrosos: vermelhos colorem em azul a solução sulfúrica de difenilamina 4- Iodo: roxo característico

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Ensaios do Maçarico de Sopro Utiliza-se para estes ensaios uma chama de um bico de Bunsen. Ele é efetuado numa cavidade na superfície do bloco de carvão, sendo a amostra em exame misturada com carbonato de sódio e umedecida para formar uma pasta queimada na chama redutora (interna, azul), sobre a superfície de carvão vegetal. O carvão além de servir como suporte, participa da reação exercendo a ação redutora ao queimar-se.

As reações que se passam podem ser exemplificadas com a análise do acetato de chumbo (Pb(Ac)2): Pb(Ac)2 + Na2CO3 + 4 O2 PbCO3 + Na2O + 4 CO2 + 3 H2O

A água e o gás carbônico formados evoluem pelo aquecimento; o óxido de sódio (Na2O) infiltra-se no carvão e o carbonato de chumbo (PbCO3) é transformado em óxido: PbCO3 + C PbO + 2 CO Parte deste óxido de chumbo (PbO) fica na superfície do carvão, nas vizinhanças do ensaio; a porção restante é reduzida ao metal (Pb): 2 PbO + C 2 Pb + CO2

Ensaios da chama Os compostos de certos metais são volatilizados na chama de Bunsen, comunicando-lhe cores características. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis. O ensaio é conduzido com a imersão de um fio de platina em ácido clorídrico concentrado e numa porção da amostra em exame, ou seja, os cloretos são preparados in situ, em seguida esse mesmo fio umedecido é levado à chama. A tabela abaixo mostra as cores de diferentes metais.

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