teor de acido no vinagre

teor de acido no vinagre

UNIDADE ACADÊMICA DE GARANHUNS

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

Av. Bom Pastor– Boa Vista–CEP 55296-901– Garanhuns, PE

Telefones: (087) 3761.08.82 e 3761.09.69

Disciplina: Química Analítica quantitativa e qualitativa

Curso: Engenharia de Alimentos

Prof.: Francisco Rezende

Brenda Natália Vieira Marcolino

Jéssika da Silva Rufino

AULA PRÁTICA: Teor de Ácido Acético no vinagre comercial.

1. OBJETIVO

  • Preparar uma solução de limpeza, eficaz, eu possibilite a utilização de recipientes laboratoriais de forma segura quanto a higiene dos mesmos.

  • Preparar uma solução padronizada de NaOH, partindo de uma outra solução de padrão primário, que mais se ajuste a reação.

  • Verificar o teor de álcool acético em um vinagre comercial, constatando o teor máximo exigido por lei

2. INTRODUÇÃO

O sucesso em conduzir ensaios com resultados confiáveis dependem da limpeza adequada da vidraria utilizada. 1 Sendo assim, antes de qualquer procedimento experimental, o uso de métodos de limpeza de vidrarias trará resultados mais exatos e precisos as analises realizadas.

Porém a exatidão dos resultados não depende somente da qualidade da higienização das vidrarias, mas também, de métodos apropriados com aplicações coerentes com o que se pretende na analise.

Dispondo de vidrarias adequadamente limpas, uma reação de titulação torna-se expressivamente mais exata.

As titulações são baseadas em uma reação entre o analito e um reagente padrão conhecido como titulante padrão, a reação é de estequiometria conhecida e reprodutível.2

A precisão do método é criticamente dependente das propriedades de um padrão primário, que é um composto altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos volumétricos ou de massa.2

O ponto deequivalênciaem uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra.2 Esse ponto de equivalência entre as soluções é normalmente visível pela adição de indicador , que muda de cor ao atingir esse ponto.

A titulação sendo uma reação onde se emprega uma solução com volume e concentração conhecida e outra com estes dados desconhecidos torna-se clara a possibilidade do emprego desse método para a identificação de concentrações desta segunda solução, que neste trabalho é uma solução de acido acético.

O ácido acético glacial é um ácido fraco amplamente utilizado na indústria química e alimentícia, e consumido sob a forma de vinagre, que é uma solução diluída deste ácido.

Sendo o vinagre um produto amplamente utilizado, e de fácil comercialização, é de extrema importância que este produto esteja dentro dos padrões exigidos pela legislação, cuja concentração mínima de ácido acético deve ser superior a 4% (BRASIL, 1990).3

Assim dispondo de procedimentos simples, e de fácil aplicação como é a titulação, torna-se simples verificar se o teor de ácido no vinagre é coerente com as normas exigidas por lei.

3. PROCEDIMENTO

3.1-Preparo da solução de limpeza

Uma solução ideal para a limpeza de pipetas volumétricas, segundo (NEGRÃO, A. N.) é a de hidróxido de potássio a 5% .

Sendo assim, foi calculada a massa necessária para o preparo de 250 mL desta, considerando também o grau de pureza discriminado no rótulo do reagente.

3.2-Preparo da solução padrão de Bórax

O bórax, Na2B4O7 x10H2O é um mineral, e sua forma altamente purificada é empregada como um padrão primário para ácidos.

Como padrão primário, é satisfatório o seu uso para a padronização de soluções ácidas como a do ácido clorídrico (HCl).

Assim, preparou-se 250 mL de solução aquosa de tetraborato de sódio (Bórax), com concentração de 0,0500molL-1, afim de padronizar a solução de HCl.

3.3-Preparo da solução padrão de HCl

Tendo em mãos os dados do rótulo do reagente de HCl, bastou que fosse calculada a massa necessária para o preparo de uma solução aquosa com concentração de 0,100 molL-1.

Deste modo, como já é sabido, o HCl não satisfaz as exigências para atuar como padrão primário, daí a necessidade padronizá-lo com a solução de Bórax previamente preparada.

Assim, dispondo do indicador adequado para a titulação, que por (TOKIO MORITA) neste caso é o vermelho de metila, o procedimento foi realizado de forma satisfatória.

3.4-Preparo da solução padrão de NaOH

Foi preparada uma solução de hidróxido de sódio com concentração de 0, 100 molL-1, considerando-se a pureza do reagente que era de 97%.

Daí, que a padronização essa solução foi eficazmente procedida, com a titulação da mesma com a solução padronizada de cloreto de sódio e o indicador, fenolftaleína, adequado para a reação.

3.5-Teor do Ácido Acético

Uma alíquota da amostra de vinagre foi retirada para a preparação de uma solução diluída do mesmo. Esta foi empregada em uma titulação com a solução já padronizada de NaOH.

Desta titulação, temos a concentração da solução de ácido acético diluída, e a partir dela a concentração antes da diluição.

Dispondo, então, da concentração do ácido do frasco comercial, e sua densidade a temperatura que se encontrava, pode-se calcular o volume relativo ao ácido dentro do vinagre e sua quantia percentual.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1-Preparo da solução de limpeza

Para a lavagem das vidrarias, foi prepara 250 mL de uma solução de KOH a 0,500molL-1 .

A massa do reagente de hidróxido de potássio necessária foi calculada e obtida com facilidade pela fórmula de concentração molar, a massa foi de aproximadamente 7,0 g, considerando-se a pureza do mesmo que era de 85%. Esta foi dissolvida em álcool etílico absoluto (99,5%) até que as 250mL propostas inicialmente fossem alcançada.

mNaOH= CNaOH * M(NaOH) * V(L) (i)

mNaOH= 0,500 molL-1 *0,250L * 56,095≈ 7,0g

Considerando a pureza: x= (7,0g de KOH * 100g de reagente)/ 85g de KOH= 8,23g de reagente necessário para a preparação da solução.

4.2-Preparo da solução padrão de Bórax

Utilizando-se do mesmo processo descrito em (i), calculou-se a massa de Bórax para o preparo da solução. A massa foi de aproximadamente 1,9164g, considerando a pureza do reagente, de 99,5%.]

Como a massa pesada não é a ideal calculada, foi necessária a correção da concentração da solução:

mBórax(calculada)= 1,964g

mBóraxx(pesada)= 1,9143g

O cálculo da nova concentração é arranjado do seguinte modo:

  1. Massa de Bórax contida em 1,9143g de reagente pesado

mBórax= (1,9143g de reagente * 99,5g de Bórax)/ 100g de reagente= 1,9047g de Bórax contidos na massa de reagente pesada.

  1. Nova concentração do Bórax

CBórax= mBórax/ M(Bórax) * V(L);

CBórax= 1,9047g/ 381,37gmol-1 * 0,100L= 0,049943molL-1.

Sendo o Bórax um padrão primário, esta solução pode ser utilizada diretamente para titulação e padronização de outras soluções.

4.3-Preparo da solução padrão de HCl

O cálculo para determinar a massa de reagente suficiente para o preparo da solução procedeu-se da mesma maneira como as citadas para as soluções anteriores.

Esta foi da ordem de 2,4973g.

Daí, como o reagente de ácido clorídrico é liquido, tem-se a necessidade de saber deste, o volume que deve ser retirado. Para a resolução da incógnita utiliza-se então a densidade do mesmo que já é informada no rótulo, e aplicando-se a fórmula comum para densidade, rearranjada:

Vreagente= mreagente / ρreagente

Vreagente= 2,4972g/ 1,18mL= 2,12 mL de reagente necessário para o preparo da solução.

Dispondo da solução de HCl e da solução escolhida como padrão primário, pode-se já, padronizar o ácido, titulando-o com a solução Bórax 0,0499 molL-1.

Para a titulação foram utilizados 20mL da solução de Bórax com a adição de 2 gotas do indicador vermelho de metila.

O procedimento foi realizado em duplicata e os volumes adquiridos considerados como a média.

Quando o ponto de equivalência foi atingido nas titulações, o volume de ácido consumido foi de 43,35mL na primeira e 43,40mL para a segunda, sendo a média dos volumes de43,375mL.

Tendo a relação obtida por estequiometria da reação temos que:

nHCl= 2nBórax ou

CHCl= 2CBórax* VBórax /VHCl

CHCl= (2* 0,049943molL-1 * 0,02L) / 0,043375L= 0,04606 molL-1

A concentração do HCl esperada para este calculo era uma concentração aproximada daquela inical, antes da padronização, porém a CHCl encontrada foi a metade desta.

A explicação para tal resultado é que o reagente de HCl encontrava-se diluído 1:1, e este não trazia tal informação expressa no rótulo, como é correto proceder quando se dilui um reagente em laboratório.

O método foi adaptado mediante esta situação.

4.4-Preparo da solução padrão de NaOH

O procedimento para o preparo da solução é o mesmo que já foi citado nas outras soluções acima, assim a massa, considerando pureza do reagente de 97%, pesada para a solução foi de 1,0340g, e a concentração corrigida de 1,003 molL-1.

A titulação foi empregada com 20mL da solução da base á ser padronizada, e o ácido padronizado como titulante.

O método foi aplicado em duplicata, para um resultado mais eficaz, e dos volumes de ácido consumidos na reação foi considerada a média, 42,125mL.

Pela estequiometria da reação ácido-base tem-se como calcular a nova concentração padronizada da base:

nHCl= nNaOH ou

CNaOH = CHCl* VHCl/ VNaOH

CNaOH = (0,04606molL-1* 0,042125L) / 0,2L= 0,09691 molL-1

4.5-Teor do Ácido Acético

A alíquota retirada do vinagre foi de 10mL, e esta foi diluída para 100mL.

Da solução ácida diluída foi empregada 20mL para a titulação com o NaOH padronizado, o procedimento foi realizado em duplicata como nos métodos antecedentes, a média dos volumes de base consumido na reação foi de 15,3mL.

Do volume, calcula-se a concentração da solução diluída, e a partir dela a concentração antes da diluição. Este valor nos permite encontrar a massa de ácido acético contido na amostra que foi de:

mHac= CHAc * M(HAc) * V

mHAc= 0,7414mol * 60,034gmol-1* 0,010L= 0,04451g

Para se calcular o teor de ácido acético no vinagre, é necessário saber também a massa e densidade do vinagre estudado.

Estes dados foram adquiridos utilizando-se um picnômetro, e tais dados são:

mvinagre= 10,3702g

ρvinagre= 1,00733gmL-1

Assim o teor de ácido no vinagre é calculado por uma regra de três simples:

1,00733g de vinagre------- 1mL de solução

Daí que,

1,00733 g de vinagre-----------0,04451g de ácido acético

100g de vinagre----------------- Hac

Hac≈ 4,42% (m/m)

Como pela legislação o teor de ácido é dado em g/mL, temos:

1,00733g de vinagre------1ml

Logo:

1mL de vinagre-----------------0,04451g de ácido acético

100mL de vinagre---------------- Hac

Hac≈ 4,45% (g/mL)

Mediante os cálculos acima pode-se observar que em uma amostra de vinagre existe cerca de 4,42% de ácido acético.

5. CONCLUSÃO

Como os objetivos da prática era o de empregar métodos titulométricos para determinar concentrações desconhecidas, como também evidenciar a importância da limpeza adequada de vidrarias para o resultado estes, ficou claro que tais fins foram alcançados, ficando explícitos os erros que podem ocorrer durante esse tipo de análise.

Outro ponto importante foi a verificação do teor de ácido acético no vinagre comercial, que satisfez o esperado, e o teor de ácido ficou dentro da margem exigida por lei que é de 4,0% a 7,9% pela (NORMATIVA Nº   36 ,DOU – 15/10/9).

Os resultados alcançados foram bastante satisfatórios, já que o método aplicado contou com algumas complicações durante a realização, como reagentes mal rotulados e diluídos quando se esperava reagentes concentrados.

No entanto, os cálculos citados neste relatório foram adaptados e corrigidos para que tais complicações não interferissem nos resultados finais.

6. REFERÊNCIAS

[1] NEGRÃO A. N.; Validação de Métodos de Lavagem de Vidraria Utilizando

Vitamina B12 como Marcador de Limpeza; Núcleo de Controle de Qualidade e Desenvolvimento, Curso de Farmácia;Curitiba – Paraná; 2007

[2] SKOOG; Fundamentos de química analítica; tradução da 8ª Ed. Norte americana; Thomson

[3] MEIER, T. R. W.; Determinação do teor de Ácido em vinagre pelos métodos da função modificada de Gran e da 1ª e 2ª derivada; Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campus Toledo- Expo UT- 2009

MORITA, K. Manual de soluções, reagentes e solventes: padronização, preparação, purificação/ Tokio Morita, Rosely Maria Viegas Assumpção.- São Paulo: Edgar Blücher, 1972.

<http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidade-da-agua-em-diversas-temperaturas.html > acesso em 08/ 06/2011

<http://www.anav.com.br/legislacao.php?id=10> acesso em 09/06/2011

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