RELATORIO DE ESTAGIO SUPERVISIONADO DE QUIMICA

RELATORIO DE ESTAGIO SUPERVISIONADO DE QUIMICA

(Parte 2 de 5)

A dureza total de uma amostra de água é a concentração total de cátions bivalentes, principalmente de cálcio e magnésio, expressa em termos de

Para a determinação da dureza de cálcio, dureza de magnésio e dureza total foi utilizada o método titulométrico conforme a metodologia proposta pela ABNT. NBR 12621: águas – Determinação da dureza total – Método titulométrico do EDTA-Na. Rio de Janeiro, set 1992.

Para a determinação dos teores dureza nas amostras foram seguidas as etapas:

Dureza total da amostra a) Preparo da amostra, transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer de 250, utilizando pipeta volumétrica; b) Adicionar 1 mL da solução de NH4OH concentrado para obter pH=10,0 e aproximadamente 3 do indicador de negro de eriocromo-T; c) Titular com EDTA-Na (ácido etilenodiaminotetracético de sódio) 0,01mo/L, lentamente e com agitação constante até mudança da coloração de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto; d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e Mg++. Anotar o volume gasto.

Determinação do cálcio da amostra a) Preparo da amostra, pipetar 100 mL da água a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13 aferindo com o pHgametro; b) Adicionar 3 gotas de indicador ácido calcon à amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L até mudança na coloração de rósea para azul e anotar o volume gasto na titulação, conforme figura 2; d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e anotar o volume gasto.

Expressão dos resultados para determinação da dureza total:

mg CaCO3/L = (V1-Vb ) x fc x 0,01 x 100.0 Va

Fórmula 3 - Determinação da dureza total

Sendo: V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra. Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco. fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra. Expressão dos resultados para determinação do teor de cálcio:

mg Ca/L = (V2-Vb )x fc x 0,01 x 40,08 x 1000 Va

Fórmula 4 - Determinação do teor de cálcio Sendo: V2= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra. Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco. fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra. Pela diferença de volume gasto para titular a dureza total e o cálcio obtém-se o teor de Mg++:

Fórmula 5 - Determinação do teor de magnésio

Sendo: V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na determinação da dureza total. V2= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na determinação do cálcio. fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra.

Figura 2 - Titulação para determinação da dureza total Fonte: Ferreira & Zanotti, 2011.

3 Cloretos:

A presença de cloretos na água é resultante da dissolução de sais com íons Cl- por exemplo, de cloreto de sódio. É característica da água do mar, cujo teor se aproxima dos 20000ppm, entre eles o mais presente é o cloreto de sódio (ClNa) com cerca de 70% deste teor. A água de chuva, por exemplo, tem presença insignificante de cloretos (menos de 1%), exceto em regiões próximas ao litoral. De um modo geral a presença de cloretos têm origem na dissolução de minerais, contato com áreas de sal, mistura com a água do mar e introdução de águas residuárias domésticos ou industriais.

Em termos de consumo suas limitações estão no sabor e para outros usos domésticos e para processos industriais. Águas com teores menores que 250ppm de cloretos é satisfatória para serviços de abastecimento doméstico (o ideal seria menor que 150ppm). Concentrações superiores a 500ppm implicam em sabor característico e desagradável. Para consumo de animais esta concentração pode chegar até 4000ppm.

Para a determinação dos teores de cloretos utilizamos o método titulométrico seguindo conforme descreve a ABNT. NBR 13797: águas – Determinação de cloretos – Método titulométrico do nitrato de prata. Rio de Janeiro, Abr 1997.

Para a determinação dos teores cloretos nas amostras foram seguidas as etapas:

a) Preparo da amostra, tratar a amostra para remoção de cor e turbidez (quando necessário): transferindo 200 mL da amostra para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 6 mL de suspensão de hidróxido de alumínio, agitar rapidamente durante 1 minuto e lentamente por 5 minutos. Após, deixar decantar, filtrar em papel filtro.

b) Medir 100 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, (quando a amostra apresentar cor e turbidez efetuar o tratamento preliminar, conforme procedimento anterior).

ou solução de H2SO4 0,5 mol/L; Adicionar 1 mL da solução do indicador K2

c) Ajustar o pH da amostra em torno de 8 utilizando solução de NaOH 0,1 mol/L

CrO4 cromato de potássio e titular com solução de AgNO3 0,0141 mol/L, até uma coloração amarelo-tijolo, característica do ponto final da titulação. Anote o volume gasto na titulação, conforme figura 3.

d) Titular uma amostra em branco usando água destilada, seguindo o mesmo procedimento.

Expressão dos resultados Cálculo:

mg Cl−/L = (Va-Vb) x M x fc x 35,450 mL da amostra

Fórmula 6 - Determinação de cloretos

Sendo:

VA = volume (mL) da solução de AgNO3 gastos para titular a amostra. VB = volume (mL) da solução de AgNO3 gastos na titulação do branco. M = Concentração de solução de AgNO3 em mol/L. fc = fator de correção volumétrica do AgNO3.

Figura 3 - Titulação para determinação de cloretos Fonte: Ferreira & Zanotti, 2011.

Análises de qualidades do leite:

1 Determinação da estabilidade pela prova do álcool:

Possui a finalidade de estimar a estabilidade do leite em presença de solução alcoólica, cuja graduação empregada é proporcional ao rigor requerido no teste. A coagulação ocorre por efeito da elevada acidez combinada à instabilidade salina e conseqüente desestabilização das micelas de proteínas pela exposição ao álcool.

- Coagulação: leite sem resistência térmica (não poderá ser pasteurizado ou aquecido, pois irá coagular, conseqüentemente, causar transtornos e perdas econômicas na produção);

- Coagulação fina: leite com pequena resistência térmica (igualmente ao leite coagulado poderá causar danos se pasteurizado).

- Sem coagulação: leite normal (poderá ser submetido a processo de pasteurização e fervura, como na produção de doce de leite).

2 Acidez pelo Método Dornic:

O teste de acidez pelo método Dornic visa à determinação quantitativa da acidez do leite, com utilização do reagente de Dornic com indicador fenolftaleína. A acidez do leite pode variar em função de inúmeros fatores como, por exemplo, pela proliferação bacteriana (fermentação da lactose) devido à deficiência de refrigeração; estágio de lactação (o colostro possui acidez mais elevada); saúde do animal (mamite abaixa a acidez do leite); fraudes por aguagem e neutralizantes.

- Cada 0,1 mL de solução Dornic gasto na titulação corresponde a 1ºD. Cada 1ºD corresponde a 0,01% (m/v) ou 0,1 g/ litro de ácido lático.

3 Teste do Alizarol:

Baseia-se no mesmo princípio do teste do álcool, na presença de um indicador de pH (alizarina). Permite estimar o perfil de acidez do leite, auxiliando na diferenciação entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva. Com o teste de alizarol podemos verificar se o leite está ácido ou alcalino, pela presença do indicador alizarina. O leite testado nos fornece a segurança se o mesmo poderá ou não ser pasteurizado (aquecido), pois o leite ácido tende a “talhar” quando submetido ao calor! Quanto maior a graduação alcoólica da solução de alizarol mais rigoroso o teste e a seleção.

- Leite normal: coloração rósea - salmão e sem grumos (o leite resiste ao processo de pasteurização).

- Leite em processo de acidificação: coloração rósea - salmão com grumos (o leite instável não resistindo ao processo de pasteurização).

- Leite ácido: coloração amarela (leite que possivelmente não irá resistir ao processo de pasteurização ou aquecimento).

- Leite alcalino ou suspeita com água: coloração arroxeada ou violeta (pode ser um indicativo da presença de água, leite originário de vacas com mamite ou leite adicionado de redutores como hidróxido de sódio).

4 Teste de cocção:

É um teste simples que visa testar a resistência do leite quando submetido ao aquecimento. A proteína do leite tende a desestabilizar quando submetida ao calor em função do efeito do desequilíbrio salino-ácido do mesmo, ou seja, leite ácido é instável ao calor.

- Coagulação: leite sem resistência térmica (não poderá ser pasteurizado ou aquecido, pois irá coagular, conseqüentemente, causar transtornos e perdas econômicas na produção);

- Coagulação fina: leite com pequena resistência térmica (igualmente ao leite coagulado poderá causar danos se submetido à pasteurização).

- Sem coagulação: leite normal (poderá ser submetido a processo de pasteurização e fervura, como na produção de doce de leite).

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