Relatório - Química - Calibração de Instrumentos

Relatório - Química - Calibração de Instrumentos

1.1 Introdução:

Ao decorrer do curso de química geral experimental, serão utilizados diversos instrumentos, graduados, volumétricos, dentre outros, que devem ser manipulados com extremo cuidado para diminuir ao máximo os erros. Alguns destes erros são aleatórios em função das interferências decorrentes do meio que envolve o experimento, outros ocorrem somente pela falta de calibração, pela falta de anterior averiguação da exatidão do instrumento utilizado, estes, podem ser minimizados através de uma correta aferição das vidrarias, que devem ser lavadas e mantidas sem impurezas, evitando os desvios nos resultados encontrados. Além disso, é fundamental uma leitura correta do menisco (nível atingido pelo líquido no recipiente utilizado), esta leitura é feita com o menisco à altura dos olhos. O procedimento de análise da precisão das vidrarias dá-se através de uma equação fundamental, a da densidade dos líquidos, que pode ser representada ‘d = m/v’ onde ‘d’ é a própria Densidade do líquido utilizado, ‘m’ é a Massa do mesmo, neste caso, obtida pela balança analítica, e ‘v’ como o Volume do líquido, valor que deve ser encontrado, já que a densidade é dada em tabela anexa ao experimento, em função da temperatura do líquido, obtido por aferição com termômetro. Ainda utilizando a equação, obtemos ‘v = m/v’, já que ‘V’ é o valor a ser encontrado.

Em relação à averiguação de resultados, deve-se prestar devida atenção à balança analítica, pois esta deve estar equilibrada/calibrada e protegida de qualquer interferência exterior, além de conferir a presença de ar (bolhas) nos instrumentos, pois é mais um fator preponderante para a exatidão dos valores.

    1. Objetivo:

1.2.1 Verificar e comparar os volumes obtidos pelos cálculos com os volumes especificados pelo fabricante para cada instrumento.

1.2.2 Obter experiência com vidrarias, balanças e outros instrumentos para posterior utilização nos demais experimentos.

2.1 – Procedimentos 2.2 – Materiais:

Pipeta graduada de 25ml

Pipeta Volumétrica de 25ml

Bureta de 50ml

Proveta de 10ml

Balão Volumétrico de xxml

Termômetro

Balança analítica

Pêra de Sucção

Béquer de 25ml

Béquer de 50ml

Pisseta

Água destilada

Papel toalha

2.3 – Calibração da Pipeta Graduada:

2.3.1 – Com a balança devidamente calibrada, limpou-se um béquer de 50ml com papel toalha e o colocou no prato da balança.

2.3.2 – Anotou-se a massa do béquer vazio.

2.3.3 – Utilizando técnicas corretas de pipetagem (aspiração através do auxílio da pera de sucção, e controle de vazão, além da limpeza exterior e verificação da presença de bolhas de ar), transferiu-se água destilada de um béquer para o béquer à ser novamente “pesado”, aferiu-se a temperatura.

2.3.4 – Colocou-se o Bequér com água destilada na balança.

2.3.5 – Anotou-se a massa.

2.3.6 – O Procedimento foi realizado 3 vezes, tomando nota da massa do béquer vazio, béquer com água destilada e temperatura da água destilada.

2.4 – Pipeta Volumétrica

2.4.1 – Utilizou-se todo o procedimento realizado para a pipeta graduada, anotou-se todos os valores.

2.5 – Bureta

2.5.1 – Utilizou-se o mesmo procedimento da pipeta volumétrica e graduada, com a diferença para a atenção à averiguação de bolhas na área da válvula, e controle de escoamento, através dos dois traços marcados no instrumento, na superior e inferior do mesmo.

2.5.2 – Anotou-se todos os valores.

2.6 – Proveta

2.6.1 – Secou-se a proveta, e, posteriormente, a colocou no prato da balança analítica, a fim de calcular sua massa. Anotou-se a massa da proveta vazia e tarou-se a balança

2.6.2 – Transferiu-se água destilada da pisseta para a proveta até a marca graduada no instrumento.

2.6.3 – Calculou-se, na balança analítica anteriormente tarada, a massa da água somente, e tomou-se nota, aferiu-se também a temperatura da água.

2.6.4 – O Procedimento foi realizado 3 vezes.

2.7 – Balão volumétrico

2.7.1 – Limpou-se o balão volumétrico.

2.7.2 – Colocou-se o balão na balança analítica e anotou-se a massa.

2.7.3 – Transferiu-se água destilada para o balão até o menisco.

2.7.4 – Calculou-se a massa do balão com água destilada e anotou-se os valores

2.7.5 – O procedimento foi repetido 3 vezes.

3.1 Resultados e cálculos

3.2 – Pipeta Graduada:

Determinação de volume (procedimento realizado três vezes):

1ª. Massa do béquer vazio: 33,5669g

Massa da água destilada + béquer: 58,1980g

Massa da água destilada: 58,1980 – 33,5669 = 24,6311g

Para calcular o volume da água temos d = m/v, ou seja v = m/d.

Densidade da água à 25º = 0,997044 g/cm³

Volume da água = 24,6311/ 0.997044 = 24,7041ml

2ª. Massa do béquer vazio: 33,4990g

Massa dá água destilada + béquer: 58,1927g

Massa da água destilada: 58,1927 – 33,4990 = 24,6937g

Volume da água: V = 24,6937 / 0.997044 = 24,7669ml

3ª. Massa do béquer vazio: 33,4990g

Massa dá água destilada + béquer: 58,2292g

Massa da água destilada: 58,2292 – 33,4990 = 24,7302g

Volume da água: V = 24,7302 / 0.997044 = 24,8035ml

Percentual de erro (subtração do maior valor obtido [H] em miligramas, pelo menor valor [L], dividido pelo valor H e multiplicar por 100.

24803.5 – 24704.1 = 99,4 / 24803.5 = 0.004 x 100 = 0.4% (Aceitável)

Volume médio da água destilada: 24,7582ml

3.3 Pipeta Volumétrica

Determinação de volume (procedimento realizado três vezes):

1ª. Massa do béquer vazio: 33,4985g

Massa da água destilada + béquer: 58,4017g

Massa da água destilada: 58,4017 – 33,4985 = 24,9032g

Para calcular o volume da água temos d = m/v, ou seja v = m/d.

Densidade da água à 25º = 0,997044 g/cm³

Volume da água = 24,9032/ 0.997044 = 24,9770ml

2ª. Massa do béquer vazio: 33,4985g

Massa dá água destilada + béquer: 58,4225g

Massa da água destilada: 58,4225 – 33,4985 = 24,9239g

Volume da água: V = 24,9239 / 0.997044 = 24,9977ml

3ª. Massa do béquer vazio: 33,4985g

Massa dá água destilada + béquer: 58,4473g

Massa da água destilada: 58,4473 – 33,4985 = 24,9488g

Volume da água: V = 24,9488 / 0.997044 = 25,0227ml

Percentual de erro (subtração do maior valor obtido [H] em miligramas, pelo menor valor [L], dividido pelo valor H e multiplicar por 100.

25022,7 – 24977 = 45,7 / 25022,7 = 0.0018 x 100 = 0.18% (Aceitável)

Volume médio da água destilada: 24,9991ml

3.4 Bureta (50 ml)

Determinação de volume (procedimento realizado três vezes):

1ª. Massa do béquer vazio: 33,5853g

Massa da água destilada + béquer: 83,5722g

Massa da água destilada: 83,5722 – 33,5853 = 49,9869g

Para calcular o volume da água temos d = m/v, ou seja v = m/d.

Densidade da água à 24º = 0,997296 g/cm³

Volume da água = 49,9869/ 0.997296 = 50,1224ml

2ª. Massa do béquer vazio: 33,5853g

Massa dá água destilada + béquer: 83,4547g

Massa da água destilada: 83,4547 – 33,5853 = 49,8694g

Volume da água: V = 49,8694 / 0.997296 = 50,0046ml

3ª. Massa do béquer vazio: 33,5853g

Massa dá água destilada + béquer: 83,4884g

Massa da água destilada: 83,4884 – 33,5853 = 49,9031g

Volume da água: V = 49,9031 / 0.997296 = 50,0384

Percentual de erro (subtração do maior valor obtido [H] em miligramas, pelo menor valor [L], dividido pelo valor H e multiplicar por 100.

50122,4 – 50004,6 = 117,8 / 50122,4 = 0.0023 x 100 = 0.23% (Aceitável)

Volume médio da água destilada: 50,0551ml

3.5 Proveta (10 ml)

Determinação de volume (procedimento realizado três vezes):

1ª. Massa da proveta vazia: 19,5568g

Massa da água destilada + proveta: 29,5497g

Massa da água destilada: 29,5497 – 19,5568 = 9,9929g

Para calcular o volume da água temos d = m/v, ou seja v = m/d.

Densidade da água à 24º = 0,997296 g/cm³

Volume da água = 9,9929 / 0.997296 = 10,0199ml

2ª. Massa da proveta vazia: 19,5568g

Massa dá água destilada + proveta: 29,5671g

Massa da água destilada: 29,5671 – 19,5568 = 10,0103g

Volume da água: V = 10,0103 / 0.997296 = 10,0374ml

3ª. Massa da proveta vazia: 19,5568g

Massa dá água destilada + proveta: 29,5452g

Massa da água destilada: 29,5452 – 19,5568 = 9,9884g

Volume da água: V = 9,9884 / 0.997296 = 10,0154ml

Percentual de erro (subtração do maior valor obtido [H] em miligramas, pelo menor valor [L], dividido pelo valor H e multiplicar por 100.

10037,4 – 10015,4 = 22 / 10037,4 = 0.0021 x 100 = 0.21% (Aceitável)

Volume médio da água destilada: 10,0242ml

3.5 Balão Volumétrico (25 ml)

Determinação de volume (procedimento realizado três vezes):

1ª. Massa do balão vazio: 17,5009g

Massa da água destilada + balão: 42,3263g

Massa da água destilada: 42,3263 – 17,5009 = 24,8254g

Para calcular o volume da água temos d = m/v, ou seja v = m/d.

Densidade da água à 25º = 0,997044 g/cm³

Volume da água = 24,8254g / 0.997044 = 24,8990ml

2ª. Massa do balão vazio: 17,5009g

Massa da água destilada + balão: 42,3087g

Massa da água destilada: 42,3087 – 17,5009 = 24,8078g

Densidade da água à 24º = 0,997296 g/cm³

Volume da água: V = 24,8078 / 0.997296 = 24,8750ml

3ª. Massa do balão vazio: 17,5009g

Massa da água destilada + balão: 42,3463g

Massa da água destilada: 42,3463 – 17,5009 = 24,8454g

Densidade da água à 25º = 0,997044 g/cm³

Volume da água: V = 24,8454 / 0.997044 = 24,9190ml

Percentual de erro (subtração do maior valor obtido [H] em miligramas, pelo menor valor [L], dividido pelo valor H e multiplicar por 100.

24919 – 24875 = 44 / 24919 = 0.0017 x 100 = 0.17% (Aceitável)

Volume médio da água destilada: 24,8878ml

4.1 Conclusão/discussão dos resultados:

4.2 Desvios de volume:

Volume especificado pelo fabricante

Volume médio real obtido

Desvio

Tolerância admitida

Pipeta Graduada

25ml

24,7582ml

0,2418

0,05

Pipeta Volumétrica

25ml

24,9991ml

0,0009

0,03

Bureta

50ml

50,0551ml

0,0551

0,05

Proveta

10ml

10,0242ml

0,0242

0,08

Balão Volumétrico

25ml

24,8878ml

0,1122

0,03

4.3 – Conclusão:

Ao desenvolver o experimento, percebe-se a extrema importância de fatores como análise correta das medidas representadas nos materiais volumétricos, além da averiguação e limpeza do instrumento, para a confiabilidade do resultado, também importante é a aferição constante da temperatura com termômetro, pois os líquidos utilizados possuem alteração na densidade em função da temperatura. A repetição dos procedimentos define a precisão do cálculo, essa precisão constrói a exatidão na conclusão dos resultados através de um padrão comparável.

Após analise dos dados, observa-se que o instrumento com maior precisão é a Pipeta Volumétrica, entre as mais exatas também estão a Proveta e a Bureta. Os demais instrumentos (Pipeta Graduada e Balão Volumétrico) extrapolaram a tolerância admitida de desvio em relação à sua capacidade volumétrica, demonstrando-se menos exatas.

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