Determinao de h2o2 em gua oxigenada

Determinao de h2o2 em gua oxigenada

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DETERMINAÇÃO DE H2O2 EM UMA AMOSTRA COMERCIAL DE ÁGUA OXIGENADA 10 VOLUMES

Relatório realizado para fins de avaliação da disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental, ministrada pelo professor doutor Heberth Juliano Vieira.

1. Resumo

Foi realizada a determinação de peróxido de hidrogênio em uma amostra comercial de água oxigenada, utilizando a técnica permanganométrica, um exemplo de volumetria de oxirredução.

2. Introdução

O peróxido de hidrogênio (H2O2) é encontrado na forma de solução aquosa, conhecido popularmente como “água oxigenada”, e são classificados conforme a concentração. Nos rótulos comercializados geralmente aparece a indicação do tipo de volumes que são: 10, 20, 30 - onde quanto maior o volume, mais concentrada é a solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio for muito alta (100 volumes) a solução será do aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratórios e indústrias, se a concentração for 10 volumes será utilizado para ferimentos externos como agente bactericida, pois possui ação anti-séptica. Em decomposição do H2O2, os átomos de oxigênio são altamente reativos (Peróxido de hidrogênio, acesso dia 24 de

As concentrações de H2O2 são determinadas em relação ao volume de O2(g) liberado por unidades de volume da solução. Por exemplo, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 mililitros de O2(g) por litro de solução (Peróxido de hidrogênio, acesso dia 24 de maio de 2011).

Sabe-se que o peróxido de hidrogênio é um agente oxidante, onde, quando utilizado o mesmo para uma análise volumétrica, tem-se uma reação de oxidação e redução. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente usado – geralmente água – e a substância que se deseja determinar deve estar em um estado de oxidação definido e estável, antes de se iniciar a titulação. Para se ter sucesso em um método volumétrico, é necessário também que os métodos de preparação de soluções padrão sejam disponíveis e que exista um meio adequado de se detectar o ponto final da reação (Baccan, 1979).

A determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial, é feita a partir de determinações permanganométricas. Onde este método envolve uma reação de oxirredução em meio ácido, reduzindo os íons MnO4- a Mn

2+ . A espécie

MnO4- , do meio, é um forte oxidante e a sua semi-reação de redução é a seguinte:

Excluído: litros [h2] Comentário: ?????

Em titulações permanganométricas, geralmente, não é necessário o uso de indicadores, pois um pequeno excesso de titulante dá-se uma solução de coloração violeta clara, que indica o ponto final da titulação. Outra técnica que pode ser utilizada também é a titulação de retorno, conhecida também como retrotitulação.

Uma das desvantagens do método permanganométrico é o fato do KMnO4 não ser um padrão primário, pois este pode estar contaminado com MnO2, sendo necessário fazer a padronização da mesma antes de ser feita a titulação (Baccan, 1979).

Segue-se abaixo uma tabela contendo alguns exemplos de oxidantes comuns empregados como solução padrão. (Skoog, 2009).

TABELA 1: Distribuição de alguns exemplos de oxidantes empregados como solução padrão.

3. Objetivo

Determinar o teor de H2O2 em uma amostra de água oxigenada comercial 10 volumes comercial, por volumetria de oxirredução.

4. Metodologia (Materiais e métodos) 4.1. Materiais e reagentes

Materiais utilizados Erlenmeyer 250 mL

Bureta 25,0 mL

Balança semi-analítica Pipeta graduada 25,0 mL

Chapa aquecedora Bico de Bunsen

Reagentes utilizados

Permanganato de potássio 0,02 mol/L

Ácido sulfúrico 5%

Oxalato Água oxigenada 10 volumes

4.2.1. Padronização de uma solução 0,02 mol L-1 de permanganato de potássio (KMnO4)

Pesou-se em triplicata 0,136 g, 0,133 g e 0,122 de oxalato de sódio anidro

Transferiu-se o sal para um erlenmeyer de 250 mL usou-se água destilada de uma pisseta para ajudar na transferência.

Adicionou-se cerca de 50 mL de água destilada para dissolver o sal. Em seguida, adicionou-se 25 mL de H2SO4 .

Aqueceu-se cuidadosamente a solução até ~90º C.

Titulou-se com a solução de KMnO4

0,02 mol L-1 , tendo inicialmente uma reação lenta. Tomou-se o devido cuidado para que a temperatura da solução ficasse abaixo de ~60º C.

O ponto final é foi detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente rósea, persistente por 30 segundos.

Por fim calculou-se a concentração da solução de permanganato em mol L-1 .

4.2.2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada 10 volumes

volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada

Transferiu--se uma alíquota de 10,0 mL de água oxigenada para um balão Transferiu-se uma alíquota de 10,0 mL da solução para um erlenmeyer.

Acresentou-se cerca de 15 mL de H2SO4 .

Titulou-se a solução padronizada de KMnO4 0,02 mol L-1 .

O ponto final foi detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente rósea, persistente por 30 segundos, esta titulação foi feita em triplicata.

Calculou-se a concentração de peróxido de hidrogênio em g.L-1 e em “Volumes”.

5. Resultados e discussão

5.1. Padronização de uma solução 0,02 mol L-1 de KMnO4

Sendo que a reação abaixo é feita em meio ácido, por apresentar maior potencial neste meio, em que é bem maior o número de redutores a serem titulados, e por formarem-se íons manganês (I) incolores que facilitam à determinação do ponto final, do que nos meios alcalino e neutro. Em que nesta reação a oxidação do oxalato pelo permanganato.

As semi reações envolvidas no processo de padronização são as seguintes: (Vogel, 2008)

2+ + 4H2OEº = 1,51V
2CO2 + 2H+ + 2e → H2C2O4
2+ + 8H2OX 2

Sendo que se aquece a solução antes da titulação, pois mesmo a quente, a reação na ausência de íon manganês (I) não é rápida.

E durante a titulação a adição das primeiras gotas de permanganato, observa-se que a coloração do permanganato leva alguns segundos para desaparecer; e que a adição posterior de permanganato é seguida de descoramento mais rápido.

Pois a reação é catalisada pelo íon Mn 2+ formado. Onde o ponto final desta titulação observa-se uma coloração rósea que permanece durante uns 30 segundo, isso é devido o excesso de KMnO4 , pois a reação entre o excesso de íon MnO4- e o íon

Mn 2+ formado, em concentração relativamente grande durante a titulação.(Preparo e padronização de solução de KMnO4 acesso dia 24 de maio de 2011).

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