analise organica

analise organica

A Análise Orgânica trata dos métodos de separação, purificação e identificação dos compostos de carbono obtidos de organismos vivos (metabólitos primários e secundários de plantas e animais), de fósseis (carvão, petróleo, gás, sedimentos orgânicos) e de sínteses de laboratório (instituições de ensino e pesquisa, indústrias químicas, petroquímica, farmacêutica, alimentos). A metodologia utilizada na análise orgânica tem ampla aplicação em determinações laboratoriais diversas envolvendo a identificação e quantificação de espécies químicas das mais variadas procedências, bem como na pesquisa e desenvolvimento tecnológico. Assim, os princípios básicos da Análise Orgânica se faz presente em laboratórios de análises clínicas, indústria farmacêutica, tecnologia de alimentos, indústria química, engenharia química, engenharia sanitária, bioquímica, biologia, meio ambiente, toxicologia, medicina forense, materiais, controle de qualidade, etc.

Os conhecimentos básicos a serem adquiridos em Análise Orgânica tais como: a) identificação dos compostos orgânicos através de suas propriedades físico-químicas e espectroscopicas; b) métodos de separação e purificação e análises cromatográficas; c) aplicação de métodos espectroscópicos e cromatográficos em análises químico-farmacêutica, bioquímica, clínica médica, alimentos, indústria, saúde pública, meio ambiente, controle de qualidade (fitoterápicos, matéria prima, produção de medicamentos, etc.) e muitas outras áreas.

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAjEgAB/apostila-analise-organica-classica-ii

TESTES DE SOLUBILIDADE

As diferenças na solubilidade dos compostos orgânicos entre si, em solventes inertes ou reativos de conformidade com seu caráter ácido, básico ou neutro e suas características polares, permitem a construção de esquemas de solubilidade para a classificação dos Compostos Orgânicos. Estes ensaios orientam a determinação estrutural no que se refere a grupos funcionais, polaridade e tamanho da cadeia carbônica. Além disso o conhecimento da solubilidade dos compostos orgânicos e a sua inércia ou reatividade perante os solventes se faz necessário para o desenvolvimento dos processos químicos e separação dos compostos.

Aplicando a Lei de Raoult

A determinação da Massa Molecular pode ser abordada aplicando alguns conceitos fundamentais da fisico-química. Isto levou ao desenvolvimento de vários métodos clássicos que sempre deixou um certo grau de incerteza na determinação da Massa Molecular, principalmente para substâncias desconhecidas.

Índice de Refração

O índice de refração é definido como sendo a razão entre a velocidade da luz no ar e no composto. A determinação do índice de refração é feita com auxílio de um equipamento denominado refratômetro, e é expresso como TDn T = temperatura na qual a medida é realizada, geralmente 20 ºC. D = Comprimento de onda da luz empregada, linha D do sódio.

Densidade Específica

A densidade específica é uma outra constante física importante na caracterização dos compostos orgânicos e é um parâmetro necessário para o cálculo da fração molar. Pode ser determinada diretamente comparando a massa da amostra com a massa de um igual volume de água, usando um pequeno aparelho chamado de picnômetro. A dendidade da água a 4 ºC é um.

Ponto de Congelamento

É a temperatura na qual uma substância líquida passa para o estado sólido. Na prática, quando um composto orgânico é sólido a pressão e temperatura ambiente, determina-se o ponto de fusão. Por outro lado, quando a substância for líquida, pode-se determinar o ponto de congelamento, que é o equivalente ao ponto de fusão. Porém, como o ponto de congelamento de um líquido é muito difícil medir com precisão, é mais útil determinar o ponto de ebulição.

Ponto de Ebulição: (correlação com estrutura)

O ponto de ebulição pode ser definido como sendo a temperatura na qual as fases líquida e de vapor de uma substância se encontram em equilíbrio a uma determinada pressão. Também podemos definir como a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido é igual a pressão que está sendo exercida na sua superfície. O valor do ponto de ebulição pode ser considerado uma medida imprecisa das forças de interação intermolecular (as forças que mantém as moléculas unidas). Estas forças de atração são eletrostáticas e variam com a estrutura das moléculas e vão desde as fracas interações das forças de Van der Waals passando pelas interações dipolo-dipolo de várias intensidades até as fortes linterações por ligações de hidrogênio. Assim, algumas informações estruturais como tamanho, disposição espacial, flexibilidade, polaridade e natureza química das moléculas podem ser estimadas a partir dos valores destas propriedades físicas.

Ponto de Fusão:

O ponto de fusão pode ser definido como sendo a temperatura na qual a fase sólida e a fase líquida de uma substância estão em equilíbrio. A maioria dos compostos orgânicos fundem abaixo de 300 0C. Substâncias como açúcares e proteinas são degradadas a temperaturas elevadas antes mesmo de atingir seu ponto de fusão. O ponto de fusão de uma espécie química depende da energia da rede cristalina a qual está diretamente relacionada a estrutura molecular. Assim, o valor do ponto de fusão permite de certo modo uma avaliação das forças de interação intermoleculares e intramoleculares , destacando as pontes de hidrogênio, interações dipolo-dipolo e o tamanho da cadeia carbônica.

DETERMINACÃO DA PUREZA

A determinação da pureza de uma determinada espécie química deve obedecer alguns critérios a saber: - Uma única mancha, quando analisado por cromatografia em camada fina (CCF) e eluída com dois ou mais sistemas de solventes diferentes ou quando a mesma for desenvolvida no modo bidimensional.

Teste de Ignição: Este é um dos mais rudimentares experimentos utilizados na identificação de espécies químicas. O teste de ignição é uma ferramenta muito útil que permite uma rápida e econômica análise preliminar. Quando um material desconhecido for colocado na chama de um bico de Bunsen, pode-se fazer as seguintes observações:

1.1- Estado físico: A verificação do estado físico da amostra a ser analisada, a temperatura ambiente, é a primeira observação a ser anotada. Orienta na determinação das constantes físicas, nos processos de separação e purificação a serem utilizados e os valores dos pontos de ebulição ou fusão podem dar uma indicação do tamanho da cadeia carbônica. Assim, por exemplo uma amostra no estado sólido pode ser purificada utilizando técnicas de recristalização ou sublimação. Por outro lado, uma amostra líquida os procedimentos de purificação poderão serem direcionados às técnicas de destilação .

1.2 – Homogeneidade: É uma importante observação que pode dar informação quanto a pureza da amostra. Por ex. a observação de duas fases para líquidos imissíveis, soluções coloidais, supensão e a observação das diferentes formas cristalinas nos sólidos.

1.3- Cor: Uma parcela significativa dos compostos orgânicos é incolor frente a luz natural. A observação da cor fornece informações importantes tais como a presença de grupos cromóforos que podem conferir colorações características à substância, presença de determinados metais, oxidação, impurezas etc. A observação de mudanças na coloração da amostra, se expontânea podem indicar degradação da substância mas quando induzidas por reativos pode fornecer informações estruturais.

1.3- Odor: A verificação das propriedades organolépticas pode dar pistas a respeito da composição da amostra através de Odores e Sabores característicos e familiares. Desde que muitos compostos orgânicos não apresentam cheiro, esta informação poderá ser de grande valia na identificação da presença de certos compostos conhecidos pelos seus odores característicos, sobretudo aqueles componentes de óleos essencias tais como eugenol (cravo), limoneno (limão e laranja), mentol (hiortelã), eucalipetol (eucalipto), pineno (pinho), cinamaldeído (canela) entre outros. Devido a grande sensibilidade do olfato, estes compostos podem ser identificados mesmo quando presentes em baixíssimas concentrações. A presença de odor é também um indicativo da presença de estruturas voláteis e de baixo PM.

Textos curriculares de Análise Orgânica – QMC 5215 e QMC 5226 Prof. Moacir Geraldo Pizzolatti – Departamento de Química -UFSC

A total identificação por meio da análise orgânica

sistemática clássica requer, freqüentemente, a conversão da substância desconhecida em um derivado

com propriedades físicas bem definidas. Se as propriedades físicas do derivado estiverem de acordo

com as de um derivado autêntico pode-se, então, presumir a identidade da amostra.

Caso a lista de possibilidades seja longa, deve-se considerar a preparação de dois ou mais

derivados. Entretanto, é importante também avaliar outras propriedades características da amostra, tais

como densidade, índice de refração, equivalentes de neutralização, peso molecular e rotação óptica

(quando aplicável).

Características desejáveis de um derivado satisfatório:

_ o derivado deve ser facilmente obtido mediante reação que são seja ambígua, com bom

rendimento, e de facil purificação. Na prática, significa que o derivado deve ser sólido, em virtude

da maior facilidade na manipulação, e do fato que pontos de fusão são mais exatos e mais

facilmente determinados do que pontos de ebulição. O ponto de fusão deve estar, de preferência,

entre 50º e 250ºC.

_ o derivado deve ser preparado, de preferência, por reação geral que, sob as mesmas condições

experimentais, produza um derivado definido com outras possibilidades individuais. Deve-se

reações passíveis de rearranjos ou transformações secundárias.

_ as propriedades (físicas e químicas) dos derivados devem ser acentuadamente diferentes das da

amostra original.

_ o derivado selecionado, em qualquer exemplo particular, deve ser um que identifique claramente

uma substância entre todas as possibilidades e, assim permita uma escolha inequívoca. Os pontos

de fusão dos derivados a serem comparados devem diferir no mínimo de 5 a 10%.

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