Relatório Cristalização e Sublimação

Relatório Cristalização e Sublimação

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

FACULDADE DE ENGENHARIA FLORESTAL

QUÍMICA ORGANICA 2012/1

Vanessa Paulyane dos Santos Duarte

Relatório da aula prática 03

(Purificação de compostos orgânicos: cristalização e sublimação)

26 de Abril de 2012

Cuiabá/MT

INTRODUÇÃO

No procedimento foi efetuado o processo de cristalização e sublimação com o intuito de separar os componentes de uma mistura, possibilitando dessa forma visualizar as etapas do processo de cristalização como também de sublimação.

A Cristalização é uma operação de separação onde, partindo de uma mistura líquida (solução) se obtêm cristais de um dos componentes da mistura, com 100% de pureza. Na cristalização criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, os Cristais. Por vezes, as condições operatórias não permitem obter cristais 100% puros verificando-se a existência, nos cristais, de inclusões (impurezas) de moléculas que também têm grande afinidade para o soluto.

A razão de enfatizar essa operação é que a última operação na produção de substâncias cristalinas afeta a pureza e pode evitar ou diminuir propriedades indesejáveis no produto final: ex. empedramento, retenção demasiada de umidade e altas perdas de material devido à formação de pó.

Esta operação é muito utilizada na finalização de produtos em indústrias químicas e farmacêuticas. Ela não é destinada exclusivamente a isolar o produto final; ela intervém igualmente na purificação dos produtos intermediários.

Um solvente apropriado para a cristalização deve ter os seguintes requisitos:

  • À temperatura elevada, dissolva rapidamente uma grande quantidade de composto;

  • À baixa temperatura, dissolva pouca quantidade de soluto;

  • Não reaja com o composto a ser cristalizado;

  • Dissolva as impurezas a baixa temperatura;

  • Seja suficiente volátil para sua fácil evaporação.

A sublimação é a uma técnica usada quando um dos componentes da mistura sólida sublima facilmente, isto é, passa diretamente do estado sólido ao estado gasoso, por aquecimento, e do estado gasoso ao estado sólido, por arrefecimento. Pode ser usada para purificar sólidos. O sólido é aquecido até que sua pressão de vapor se torna suficientemente grande para ele vaporizar e condensar como sólido numa superfície fria colocada logo acima. O sólido é então contido na superfície fria enquanto as impurezas permanecem no recipiente original.

A vantagem que esta técnica apresenta é que nenhum solvente é necessário e assim não é preciso removê-lo mais tarde. A sublimação também permite a remoção de material ocluso, como moléculas de solvatação. Ela consiste num método mais rápido de purificação do que a cristalização, no entanto, não é tão seletiva, pois é difícil lidar coma similaridade de pressão de vapor entre os sólidos.

Objetivo dos processos:

  • Purificar compostos orgânicos;

  • Conhecer o processo de cristalização;

  • Praticar conhecimentos teóricos;

  • Manipular os materiais disponíveis para a atividade de forma correta.

MATERIAIS UTILIZADOS

Cristalização:

  • Carvão + ácido benzóico (mistura, 1g);

  • Água;

  • Béquer;

  • Kitassato;

  • Papel filtro;

  • Tripé;

  • Tela de amianto;

  • Bico de Bunsen;

  • Funil de Büchner

  • Anel de filtração;

  • Bomba à vácuo.

Sublimação:

  • Carvão + ácido benzóico (mistura);

  • Funil de vidro;

  • Algodão;

  • Cápsula de porcelana;

  • Papel filtro;

  • Tela de amianto;

  • Bico de Bunsen;

  • Placa de petri.

MÉTODOS

Cristalização

Com o auxílio do tripé, tela de amianto e bico de bunsen a água foi fervida em um béquer. Aproximadamente 1g do soluto (carvão e ácido benzóico) foi misturado à água fervente em um béquer pequeno. A mistura foi filtrada utilizando-se o funil de Buchner, papel filtro posto dentro do funil e umedecido com água para garantir melhor aderência, evitando que a mistura passasse pelas laterais e comprometesse a filtragem. O anel de vedação para o funcionamento do vácuo e encaixe no Kitassato e bomba à vácuo.

É possível verificar visualmente a presença do ácido na água em temperatura ambiente, pois o ácido se mantém na forma de cristais dispersos no líquido em questão.

A filtragem foi repetida em temperatura ambiente para garantir a mistura (ácido benzóico e água) com menos impurezas.

Sublimação

A amostra (ácido benzóico e carvão, aprox. 1g) foi adicionada na cápsula de porcelana. O experimento foi montado na seguinte ordem, de baixo para cima:

  • Bico de bunsen;

  • Tripé;

  • Tela de amianto;

  • Cápsula de porcelana;

  • Papel filtro devidamente perfurado para permitir a sublimação;

  • Funil de vidro com uma pequena quantidade de algodão encaixado no sua extremidade menor para conter o ácido foi posto inversamente sobre o papel filtro.

Após a montagem a chama do bico de bunsen foi acesa para iniciar o processo de sublimação. Após aproximadamente 5 minutos em aquecimento a amostra liberou fumaça e a chama apagada. Após o resfriamento da amostra o ácido que ficou retido no funil foi retirado com o auxílio de uma espátula e acondicionado na placa de petri.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Cristalização

Como apenas o ácido do soluto (carvão e ácido benzóico) solubilizou-se no solvente, com a filtragem o ácido ficou contido juntamente com a água no kitassato. Desta forma o carvão e as impurezas foram retidas no funil de Buchner. O rompimento da estrutura cristalina do sólido seguido pelo resfriamento da solução que produz novamente os cristais, eliminando as impurezas.

Sublimação

A separação da mistura de ácido benzóico e carvão foi efetuada a partir da sublimação (mudança do estado sólido para o estado gasoso, sem passar pelo estado líquido) do ácido.

CONCLUSÃO

O processo de cristalização A partir dos dados analisados, observa-se uma eficiência no processo de sublimação, que o que justifica quando é dito na literatura que a sublimação é um bom processo de purificação de sólidos, porém não é com qualquer substância que pode ser aplicado esse método, visto que as substâncias "sublimáveis" possuem características pouco polares e são geralmente razoavelmente simétricas. Nesta situação, as forças intermoleculares que atuam no estado sólido são mais fracas.

A sublimação é um processo simples e pode ser aplicado na purificação de substâncias, especialmente levando em consideração que muitos sólidos que fundem à pressão atmosférica podem ser sublimados à pressão reduzida. Em teoria, todos os sólidos poderiam ser purificados por este processo bastando encontrar as condições de pressão e de temperatura adequadas.

FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Ácido benzóico

Pertence ao grupo dos ácidos carboxílicos, é um composto aromático, seu nome oficial é ácido benzeno monocarboxílico. Foi descoberto no século XVI, é considerado o mais simples dos ácidos carboxílicos, por ser uma carboxila COOH ligada a um anel benzênico, é bastante solúvel em solventes orgânicos como éteres, alcoóis e benzeno, por serem menos polares, são praticamente insolúveis em água.

O C7H6Oé bastante utilizado na indústria de alimentos para conservá-los, também na indústria de fármacos para produz cosméticos e medicamentos, pela propriedade antimicrobiana que possui o ácido benzóico.

Para obter o ácido benzóico destinado para fins comercial é dado pela oxidação parcial do tolueno (matéria prima usada para obter derivados do benzeno, entre outros) com oxigênio, sendo usado naftalenatos de manganês ou do cobalto como catalisador ou mesmo oxidando o tolueno em solução aquosa saturada de permanganato de potássio. Também é possível obter o ácido benzóico a partir da reação do benzeno com o cloreto de metanoíla, o cloreto de cobre (I) ou o cloreto de alumínio funciona como catalisador, que irá produzir a principio o benzaldeido, depois será oxidado onde dará origem ao ácido benzóico.  O ácido benzóico pode ser encontrado na natureza, em frutas como: ameixas, morangos, amoras, framboesas e groselha, também em resinas da arvore benjoeiro, onde surgiu o nome ácido benzóico.

Como qualquer ácido deve se tomar cuidado quanto ao seu manuseio. Se inalado seus vapores causam irritações no nariz, garganta, provocando dores na garganta e tosse. Quando ingerido poderá ocorrer dores abdominais, náusea e vômito. Em contato com os olhos causam irritações e dores.

Adsorção

A diferença entre adsorção e absorção é proposital, porque a absorção é um fenômeno em que uma substância permeia o volume de outra (por exemplo, uma esponja absorve água), enquanto a adsorção é um fenômeno de superfície. A adsorção é importante em inúmeras situações no dia-a-dia (por exemplo, em filtros de carvão ativado) e na indústria (por exemplo, em catalisadores). 

Pensando em áreas superficiais, pode-se ter a impressão de que, para ter uma adsorção eficiente, é preciso de grandes quantidades de material, pois o fenômeno depende da superfície, e em uma pequena quantidade de material. Superfícies com partículas pequenas e de alta porosidade - por exemplo, um carvão ativado, quando tratado quimicamente, é possível aumentar a área superficial.

Existem dois tipos principais de adsorção: física e química. A adsorção física é não-específica, rápida e reversível. O adsorbato encontra-se ligado à superfície somente por forças de van der Waals (forças dipolo-dipolo e forças de polarização, envolvendo dipolos induzidos). A adsorção química é específica e envolve a formação de um composto bidimensional, como por exemplo, quando gases entram em contato com superfícies metálicas limpas. A quantidade de substância adsorvida na superfície decresce com o aumento da temperatura, já que todos os processos de adsorção são exotérmicos. A uma temperatura constante a quantidade adsorvida aumenta com a concentração do adsorbato (em solução ou na fase gasosa), e a relação entre a quantidade adsorvida (x) e a concentração (c) é conhecida como a isoterma de adsorção.

Interações fluido-sólido, envolvendo contato de componentes de fases fluidas com as superfícies de sólidos, podem destacar efeitos físicos e/ou químicos. No processo adsortivo as espécies das fases fluidas aderem e são ou não retidas nas superfícies em dois principais níveis de interação. Um primeiro tipo, de natureza física, é dito adsorção física. Interações mais fortes, a nível energético de reações químicas são identificados como adsorção química. Etapas deliberação dos componentes adsorvidos incorrem sobre o fenômeno de dessorção. Após ocorrer o processo de adsorção, o fluido fica retido na superfície do sólido até que ocorra a reação e, após a finalização desta há a separação dos produtos formados, sendo esta etapa chamada de dessorção. Durante a adsorção, as moléculas do fluido perdem energia para as vizinhanças ao aderirem no sólido. Para ocorrer o processo inverso, conhecido como dessorção, é necessário que haja fornecimento de energia à molécula para que esta se separe do sólido, resultando em uma diminuição da temperatura. Para o desenvolvimento do processo de adsorção, pode-se utilizar um leito ou coluna de partículas granulares porosas ou permeáveis para a remoção seletiva de um componente valioso ou de um sem valor, de uma alimentação gasosa ou líquida. O leito pode ser fixo ou fluidizado. A composição da alimentação e a vazão podem ser constantes ou variáveis. Com base em medições é possível determinar-se a quantidade de fluido que foi adsorvida, assim pode-se propor um modelo que descreva como a reação se processa, com base em parâmetrosimportantes mensurados durante o experimento

Bibliografia

  • Isoterma de adsorção

http://pt.scribd.com/doc/52349518/adsorcao

Visitado em 19/04/2012 às 17h00min.

  • Cristalização

http://pt.scribd.com/doc/48347598/cristalizacao

Visitado em 19/04/2012 às 16h00min.

  • Sublimação

http://pt.scribd.com/doc/48794542/A-sublimacao

Visitado em 19/04/2012 às 19h00min.

  • Ácido benzóico

http://quipibid.blogspot.com.br/2012/03/acido-benzoico.html

Visitado em 19/04/2012 às 18h30min.

  • FELTRE, Ricardo. Química: química orgânica. 4ª. ed. São Paulo, SP:Moderna, 1995.

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