CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO

CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO

(Parte 1 de 3)

AULA 5:

CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO

Bianca Molina de Oliveira

Leandro de Oliveira Leal

Franciele Santana Simões

Marcos Mondech

PRESIDENTE PRUDENTE

31 / 08 – 2010

CROMATOGRAFIA DE ADSORCÃO

Relatório apresentado a Professora Ana Maria Pires e Sergio da disciplina de Química Geral Experimental II, do curso noturno de Licenciatura em Química.

UNESP – Faculdade de Ciências e Tecnologia

Presidente Prudente – 30/08

SUMÁRIO

13

OBJETIVOS

Realizar a cromatografia de adsorção, para a separação e identificação de compostos orgânicos, e calcular o fator de retenção dos diferentes compostos separados.

INTRODUÇÃO

Introduzida pelo pesquisador russo Michael Tswett em 1906, quando separou clorofila de uma mistura de pigmentos de plantas, através de uma coluna cheia de carbonato de cálcio em pó, fazendo a lavagem com éter de petróleo. Conforme a amostra descia pela coluna, apareciam bandas separadas e cores distintas. Palavra de origem grega, onde “cromo” significa cor e “grafia” significa escrita, ou seja “escrita em cores”. Mas a cromatografia pode separar os componentes sem nenhum aparecimento de cor, pigmentos que interagiam mais fortemente com a fase estacionária e menos afinidade com o solvente moviam-se mais lentamente na coluna cromatográfica do que pigmentos que tinham afinidade como solvente e uma atração mais fraca com a fase estacionária. Foi observado que os primeiros tinham sido separados em várias manchas com cores diferentes como um resultado do fato de que haviam movido na coluna com velocidades diferentes. Substâncias cujas moléculas são polares interagem mais intensamente com solventes polares e aquelas apolares têm mais afinidade com solventes apolares. Os métodos cromatográficos possuem uma faixa de aplicação ilimitada. Podem ser usadas para separação de moléculas menores, como H2 e D2, até as maiores, como proteínas etc. Quantidades na ordem de picogramas podem ser separadas e detectadas por cromatografia gasosa combinada com espectrometria de massa, e quantidades em multigramas podem ser separados e isolados por métodos de coluna preparativa.

Classificação dos métodos cromatográficos:

Plana(fase móvel líquida): Cromatografia em papel e camada delgada;

Coluna(fase móvel líquida): Cromatografia de coluna clássica e cromatografia líquida de alta eficiência;

Coluna(fase móvel gasosa): Cromatografia gasosa.

Cromatografia em papel.

A cromatografia em papel é uma das técnicas mais simples e que requer menos instrumentos para sua realização, porém é a que apresenta as maiores restrições para a sua utilização em termos analíticos.

Uma amostra líquida flui por uma tira de papel adsorvente disposto verticalmente. O papel é composto por moléculas de celulose que possuem ume forte afinidade pela fase orgânica, atuando como suporte inerte contendo a fase estacionária aquosa(polar). A medida que o solvente contendo o soluto flui através do papel, uma partição deste composto ocorre entre a fase móvel orgânica (pouco polar) e a fase estacionária. Assim o soluto deixa papel e entra na fase móvel.

Sob condições pré-estabelecidas (adsorvente, solvente e homogeneidade), razão entre a velocidade do movimento de um componente com relação à velocidade do movimento da frente do solvente (Rf –fator de retenção) é uma propriedade específica de cada composto. O valor de Rf determinado medindo-se a distância percorrida por uma substância a partir do ponto de aplicação até o centro da mancha dividido pela distância percorrida pelo solvente, a partir do mesmo ponto de aplicação.

Esta técnica é assim chamada porque utiliza para a separação e identificação das substâncias ou componentes da mistura a migração diferencial sobre a superfície de um papel de filtro de qualidade especial (fase estacionária). A fase móvel pode ser um solvente puro ou uma mistura de solventes.

    Este método é muito útil para separar substâncias muito polares, como açúcares e aminoácidos. Possui o inconveniente de poder-se cromatografar poucas quantidades de substância de cada vez.

Cromatografia em coluna.

Essa técnica de separação é feita com um fase estacionária acontece dentro de um tubo. Utiliza-se uma coluna de vidro aberta na parte superior e munida de uma torneira na extremidade inferior, por onde sai o líquido (eluído). Dentro da coluna encontra-se a fase estacionária constituída por um enchimento sólido no caso da cromatografia de adsorção, ou por uma fase líquida no caso da cromatografia de partição. A fase móvel é líquida em ambos os casos. A ordem das substâncias dependerá da sua polaridade.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Métodos

- Solução etanólica (70%)

- álcool (96%)

- Mistura de alaranjado de metila e azul de metileno

- Mistura de sais inorgânicos

- Alaranjado de metila puro

- etanol (95%)

- Azul de metileno puro

- Solução de FeCl3

- Solução de CoCl2

- Solução de MnCl2

- Solução de CuCl2

- Acetona

- Acido clorídrico concentrado

- Amônia

- Sílica

- Barra de giz (branco)

- Caneta hidrocor (azul, amarelo e vermelho)

- Béqueres

- Vidros de relógio

- Lápis preto

- Papel de filtro 15cm x 9cm

- Cuba cromatográfica

- Capilares

- Algodão

- Bureta (25ml)

- Suporte universal

- Garra

- Bastão de vidro

- Erlenmeyer

- Rolha de borracha

Procedimento Experimental

1. Cromatografia por adsorção

(Parte 1 de 3)

Comentários