Baixe Relatório Estágio supervisionado e outras Provas em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUÍMICA CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO ACADÊMICA: CHRISTIENE RAFAELA LUCAS DE MATOS - 08056000901 ORIENTADOR: JOSÉ FRANCISCO BERRÊDO BELÉM 2011 CHRISTIENE RAFAELA LUCAS DE MATOS RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO Relatório de Estágio Supervisionado apresentado ao coordenador de estágio do curso de Química Industrial da Universidade Federal do Pará como parte dos requisitos necessários para obtenção do título de Químico Industrial. Orientador: Dr. Francisco Berrêdo da Silva BELÉM 2011 AGRADECIMENTOS 1 INTRODUÇÃO O Estágio Supervisionado na área de Química Industrial deve englobar a aprendizagem do processo produtivo, favorecer um envolvimento na rotina da Empresa ou Instituição, facilitando a troca de conhecimentos e experiências. Este processo é de suma importância para o desenvolvimento da vida profissional, pois é nesta etapa que os conhecimentos técnicos adquiridos ao longo da vida acadêmica são colocados em prática, aprimorando a forma de compreendê-los e analisá-los. O presente relatório refere-se ao Estágio Supervisionado realizado no período de 01 de janeiro a 30 de junho de 2011, no Museu Paraense Emílio Goeldi. O estágio foi orientado pelo profº Dr José Francisco Berrêdo, e teve como objetivo o acompanhamento das atividades e projetos desenvolvidos pelo LAQ – Laboratório de Análises Químicas – da referida instituição. O desenvolvimento apresentado se justifica na compreensão dos processos que envolvem a qualidade de sedimentos e sua fundamentação teórica, englobando uma sucinta descrição das metodologias utilizadas para monitoramento ambiental referentes aos trabalhos executados durante o estágio. Quando se pensa nas conseqüências de se lançar um esgoto doméstico ou industrial não tratado no mar ou em um rio, o que vem à mente é o comprometimento da qualidade da água. Poucos se dão conta de que a contaminação pode ir além e atingir também o sedimento que está no fundo do mar ou do rio. É que as partículas que formam os contaminantes, depois de algum tempo na água, se juntam umas às outras e acabam se acumulando no sedimento, que se torna uma espécie de "depósito" de impurezas, comprometendo a vida que existe no local e nos arredores 1. Por isso, analisar só as condições da água não é suficiente para quem quer ter a noção exata dos impactos ambientais causados por uma indústria que lança efluentes em um corpo receptor, seja ele o mar, um rio ou uma lagoa. É importante analisar também como anda o sedimento que está no fundo deste corpo receptor. Mas como fazer isso? Para avaliar se o sedimento está ou não contaminado e os possíveis impactos dessa contaminação no ambiente, existem métodos tradicionais como a análise química, a análise ecológica e a análise ecotoxicológica1. No estágio supervisionado acompanharam-se apenas as análises químicas dos sedimentos, envolvendo a determinação de metais, matéria orgânica, fósforo e nitrogênio. 5 2 LOCALIZAÇÃO DO ESTÁGIO O Museu Paraense Emílio Goeldi é uma instituição de pesquisa vinculada ao Ministério da Ciência e Tecnologia do Brasil. Está localizado na cidade de Belém, Estado do Pará, região amazônica. Desde sua fundação, em 1866, suas atividades concentram-se no estudo científico dos sistemas naturais e socioculturais da Amazônia, bem como na divulgação de conhecimentos e acervos relacionados à região. MPEG - O Museu da Amazônia2. O Campus de Pesquisa está situado na Avenida Perimetral da Ciência, via pública que interliga as seguintes instituições, na ordem em que elas se sucedem: Universidade Federal do Pará, Eletronorte, Universidade Federal Rural da Amazônia, Museu Goeldi (Campus de Pesquisa), Núcleo Pedagógico Integrado (UFPA), Serpro e Embrapa Amazônia Oriental. O acesso ao Campus do Museu Goeldi é controlado mediante apresentação de documento de identificação na Portaria, inclusive para os usuários da biblioteca e do arquivo institucional. O gerenciamento e manutenção do Campus são de responsabilidade da Prefeitura do Campus de Pesquisa2. 3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS O estágio foi desenvolvido no período de 01 de janeiro a 30 de junho de 2011, no Laboratório de Análises Químicas e Sedimentologia. No qual foram desenvolvidos procedimentos juntamente com os técnicos responsáveis pelos respectivos setores. Para maior clareza, segue abaixo a descrição das atividades desenvolvidas. 3.1 TRATAMENTO DAS AMOSTRAS Para realizar a coleta de sedimentos utiliza-se um amostrador de fundo do tipo Petersen, que foi lançado e recolhido manualmente em todos os pontos de amostragem, preso a uma corda de polipropileno. Após recolher o material do fundo e puxado de volta à embarcação, o amostrador era aberto sobre uma basqueta de acrílico onde o sedimento ficava disposto para sub-amostragens. Em cada amostragem foram recolhidos cerca de 400g de sedimento, que eram devidamente acondicionados em sacos plásticos (interno e externo) e identificados com etiquetas. 6 Após a coleta, todas as amostras foram submetidas à secagem natural, à sombra, protegido da incidência solar direta e de precipitações pluviais. Esta etapa foi necessária para que houvesse a evaporação da água, presente nas amostras. Depois de secas as amostras foram pulverizadas com auxílio de gral de ágata e pistilo. A pulverização garante a obtenção de amostra de granulometria fina, o que facilita a solubilização das mesmas pelas soluções analisadoras. Em seguida as amostras foram pesadas e acondicionadas para futuras análises. 3.2 ANÁLISES DE METAIS Para a determinação de metais foram utilizados dois tipos de digestão química: 3.2.1 Solubilização da amostra para a fração total - Utilizada para determinar a concentração total dos metais presentes nos sedimentos. O seguinte procedimento foi utilizado: a) Da fração fina pesou-se 0,5 g (± 0,010) de amostra seca em cadinho de teflon (previamente limpo por meio de fervura por 30 minutos com solução de acido clorídrico a 5%). Acrescentou-se 5 mL de HCl concentrado (levou-se à secura total em banho de areia na chapa aquecedora com temperatura de aproximadamente de 3000 C); Acrescentou-se 10 mL de solução HF – HCl04 (10:1), aqueceu-se até secura total; Acrescentou-se novamente 7 mL da mistura acima, levou-se à secura total; Acrescentou-se 5 mL da mistura acima, levou-se à secura total; Acrescentou-se 5 mL da solução de HCl 1:1, levou-se à secura pastosa (aspecto de gel); Retirou-se da chapa e se aferiu em balão de 25 mL com solução de HCl (1%). 3.2.2 Solubilização parcial (Fração biodisponível) Utilizada para determinar a concentração dos metais adsorvidos pelos sedimentos. A solubilização parcial foi realizada com soluções diluídas de HCl; 0,5M, para extrair a fração móvel do sedimento (biodisponível) (Figura 1). 7 A determinação do percentual de carbono orgânico contido nas amostras de sedimento ocorreu por volumetria de oxidação, método de Walkley-Black (WALKLEY- BLACK citado por SILVA, 1991). A fração orgânica (matéria orgânica) foi calculada multiplicando-se a concentração de carbono (em porcentagem) por um fator, chegando à concentração de material orgânico (SILVA, 1991). O procedimento analítico começa primeiramente na adição de 10 mL de dicromato de potássio (K2CrO7) no erlenmeyer que contém 0,5g de amostra, seguindo com a adição de 10 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado. A reação ocorreu por no mínimo 30 minutos, quando na sequência adicionou-se 3 mL de ácido fosfórico (H3PO4) concentrado e 50 mL de água deionizada, levando-se a amostra para titulação. Nesse momento, adicionou-se 10 gotas de indicador difenilamina (C12H11N) o qual mostrou o ponto de parada da titulação contra a solução de sulfato ferroso amonical [(Fe (NH4)2(SO4)2 . 6H2O] 0,5N. O percentual de carbono orgânico é calculado pela equação abaixo: V1 = Volume do titulante gasto na titulação do branco (água deionizada); V2 = Volume do titulante gasto na amostra; f = Fator de correção (padronização) do (Fe (NH4)2(SO4)2 . 6H2O; M1 = Massa da amostra. A concentração de matéria orgânica é obtida quando se procede a multiplicação do percentual de carbono pelo fator 1,724, como mostra a equação abaixo : 3.5 ANÁLISE DE FÓSFORO TOTAL 10 O método empregado na análise de fósforo total foi o proposto por Williams modificado por Cavalcante (citado por PROTAZIO et al., 2004)5 no qual se pesa 0,5g da amostra de sedimento em cadinhos de porcelana levando-os ao forno mufla a temperatura de 550°C por uma hora. Após a perda ao fogo, transfere-se as amostras para tubos de polietileno de 50 mL para lixiviação dos sedimentos nos quais se adiciona 20,0 mL da solução de ácido clorídrico (HCl) 3,5 mol/L, colocando-os sobre agitação mecânica por 16 horas. Centrifuga-se por cinco minutos a 3.000RPM de rotação. Descarta-se o material precipitado e analisa-se o teor de P (como ortofosfato) no extrato sobrenadante. A determinação do ortofosfato foi efetuada espectrometricamente, na região do visível, utilizando-se o método proposto por Murphy et al.(citado por CARMOUZE, 1994)6, o qual é baseado na reação, em meio ácido, do ortofosfato (H3PO3) com ácido molíbdico. A concentração de fósforo total (P em PO43-) foi obtida por comparação dos valores de absorvância da amostra com os de uma curva analítica preparada no dia da leitura das amostras. Todas as determinações foram efetuadas em um espectrômetro Spectro Vision UV-VIS DB1880S Double Beam, a um comprimento de onda 830 nm e cubeta de vidro de 1cm de caminho ótico (PROTAZIO et al, 2004)5. Figura 3: Etapas de preparação/extração das amostras para determinção de fósforo total. Fonte: Michelle Lemos 11 3.6 ANÁLISE DE FÓSFORO ORGÂNICO O fósforo ligado a compostos orgânicos (fósforo orgânico) foi determinado pelo método proposto pelo Williams (apud PROTAZIO et al., 2004)5. Neste método a alíquota de 0,5g da amostra é pesada no tubo de lixiviação e nele são adicionados 20,0 mL de HCl 1 mol/L, permanecendo o tubo em agitação mecânica por 16 horas. Centrifuga-se a amostra (cinco minutos a 3.000RPM), rejeitando-se o sobrenadante. Ao resíduo, adiciona-se 10,0 mL de água deionizada, agitando-se por cinco minutos e posterior centrifugação por igual tempo e rotação. Este é levado para a estufa à temperatura de 105°C, seguido pela mufla a 550°C durante 1 hora. Adiciona-se ao calcinado 20 mL de HCl 1 mol/L, colocando-o sob agitação por 16 horas e finalmente centrifuga-se por cinco minutos a 3.000RPM para enfim analisar-se os ortofosfatos. A figura 7 exemplifica o método supracitado. Os ortofosfatos e a concentração de fósforo orgânico (PO em PO4) foram determinados pelo mesmo método do fósforo total sugerida por Carmouze (1994)6. Figura 4: Etapas de preparação/extração das amostras para determinaçãode fósforo orgânico. Fonte: Michelle Lemos 12