Relatório Estágio supervisionado

Relatório Estágio supervisionado

(Parte 1 de 2)

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

FACULDADE DE QUÍMICA

CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO

ACADÊMICA: CHRISTIENE RAFAELA LUCAS DE MATOS - 08056000901

ORIENTADOR: JOSÉ FRANCISCO BERRÊDO

BELÉM

2011

CHRISTIENE RAFAELA LUCAS DE MATOS

RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO

Relatório de Estágio Supervisionado apresentado ao coordenador de estágio do curso de Química Industrial da Universidade Federal do Pará como parte dos requisitos necessários para obtenção do título de Químico Industrial.

Orientador: Dr. Francisco Berrêdo da Silva

BELÉM

2011

AGRADECIMENTOS

Desejo expressar meus sinceros agradecimentos a todos aqueles que de algum modo contribuíram, para a realização deste trabalho.

Ao supervisor de estágio, o professor Dr José Francisco Berrêdo, que esteve a disposição e me auxiliou na elaboração deste relatório.

Ao Museu Paraense Emílio Goeldi/MPEG pele oportunidade oferecida de aprimoramento dos meus conhecimentos através deste estágio supervisionado.

Ao Paulo Sarmento técnico responsável pelo laboratório de Análises químicas por ajudar quando precisei.

A Universidade Federal do Pará/UFPa e todos os Docentes do Curso de Química Industrial pela formação científica e profissional.

Aos meus pais pela dedicação em educar a mim e a meus irmãos priorizando em nossas vidas estudo e dedicação e mostrando que para tudo na vida há um tempo.

Aos companheiros de laboratório do Museu Goeldi, Michelle de Sousa, Francinaldo, Paulo Panarra e Gleice Contente.

E a todos os amigos e funcionários do curso de Química Industrial que foram agentes de transformação para que mais uma etapa de minha graduação fosse concluída

SUMÁRIO

LISTA DE FIGURAS

1 INTRODUÇÃO

O Estágio Supervisionado na área de Química Industrial deve englobar a aprendizagem do processo produtivo, favorecer um envolvimento na rotina da Empresa ou Instituição, facilitando a troca de conhecimentos e experiências. Este processo é de suma importância para o desenvolvimento da vida profissional, pois é nesta etapa que os conhecimentos técnicos adquiridos ao longo da vida acadêmica são colocados em prática, aprimorando a forma de compreendê-los e analisá-los.

O presente relatório refere-se ao Estágio Supervisionado realizado no período de 01 de janeiro a 30 de junho de 2011, no Museu Paraense Emílio Goeldi. O estágio foi orientado pelo profº Dr José Francisco Berrêdo, e teve como objetivo o acompanhamento das atividades e projetos desenvolvidos pelo LAQ – Laboratório de Análises Químicas – da referida instituição.

O desenvolvimento apresentado se justifica na compreensão dos processos que envolvem a qualidade de sedimentos e sua fundamentação teórica, englobando uma sucinta descrição das metodologias utilizadas para monitoramento ambiental referentes aos trabalhos executados durante o estágio.

Quando se pensa nas conseqüências de se lançar um esgoto doméstico ou industrial não tratado no mar ou em um rio, o que vem à mente é o comprometimento da qualidade da água. Poucos se dão conta de que a contaminação pode ir além e atingir também o sedimento que está no fundo do mar ou do rio.

É que as partículas que formam os contaminantes, depois de algum tempo na água, se juntam umas às outras e acabam se acumulando no sedimento, que se torna uma espécie de "depósito" de impurezas, comprometendo a vida que existe no local e nos arredores 1.

Por isso, analisar só as condições da água não é suficiente para quem quer ter a noção exata dos impactos ambientais causados por uma indústria que lança efluentes em um corpo receptor, seja ele o mar, um rio ou uma lagoa. É importante analisar também como anda o sedimento que está no fundo deste corpo receptor.

Mas como fazer isso? Para avaliar se o sedimento está ou não contaminado e os possíveis impactos dessa contaminação no ambiente, existem métodos tradicionais como a análise química, a análise ecológica e a análise ecotoxicológica1.

No estágio supervisionado acompanharam-se apenas as análises químicas dos sedimentos, envolvendo a determinação de metais, matéria orgânica, fósforo e nitrogênio.

2 LOCALIZAÇÃO DO ESTÁGIO

O Museu Paraense Emílio Goeldi é uma instituição de pesquisa vinculada aoMinistério da Ciência e Tecnologia do Brasil. Está localizado na cidade de Belém, Estado do Pará, regiãoamazônica.Desde sua fundação, em 1866,suas atividades concentram-seno estudo científico dos sistemas naturais e socioculturais da Amazônia, bem como na divulgação de conhecimentos e acervos relacionados à região.MPEG - O Museu da Amazônia2.

O Campus de Pesquisa está situado na Avenida Perimetral da Ciência, via pública que interliga as seguintes instituições, na ordem em que elas se sucedem: Universidade Federal do Pará, Eletronorte, Universidade Federal Rural da Amazônia, Museu Goeldi (Campus de Pesquisa), Núcleo Pedagógico Integrado (UFPA), Serpro e Embrapa Amazônia Oriental. O acesso ao Campus do Museu Goeldi é controlado mediante apresentação de documento de identificação na Portaria, inclusive para os usuários da biblioteca e do arquivo institucional. O gerenciamento e manutenção do Campus são de responsabilidade da Prefeitura do Campus de Pesquisa2.

3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

O estágio foi desenvolvido no período de 01 de janeiro a 30 de junho de 2011, no Laboratório de Análises Químicas e Sedimentologia. No qual foram desenvolvidos procedimentos juntamente com os técnicos responsáveis pelos respectivos setores. Para maior clareza, segue abaixo a descrição das atividades desenvolvidas.

3.1 TRATAMENTO DAS AMOSTRAS

Para realizar a coleta de sedimentos utiliza-se um amostrador de fundo do tipo Petersen, que foi lançado e recolhido manualmente em todos os pontos de amostragem, preso a uma corda de polipropileno. Após recolher o material do fundo e puxado de volta à embarcação, o amostrador era aberto sobre uma basqueta de acrílico onde o sedimento ficava disposto para sub-amostragens. Em cada amostragem foram recolhidos cerca de 400g de sedimento, que eram devidamente acondicionados em sacos plásticos (interno e externo) e identificados com etiquetas.

Após a coleta, todas as amostras foram submetidas à secagem natural, à sombra, protegido da incidência solar direta e de precipitações pluviais. Esta etapa foi necessária para que houvesse a evaporação da água, presente nas amostras. Depois de secas as amostras foram pulverizadas com auxílio de gral de ágata e pistilo. A pulverização garante a obtenção de amostra de granulometria fina, o que facilita a solubilização das mesmas pelas soluções analisadoras. Em seguida as amostras foram pesadas e acondicionadas para futuras análises.

3.2 ANÁLISES DE METAIS

Para a determinação de metais foram utilizados dois tipos de digestão química:

3.2.1 Solubilização da amostra para a fração total - Utilizada para determinar a concentração total dos metais presentes nos sedimentos.

O seguinte procedimento foi utilizado:

a) Da fração fina pesou-se 0,5 g (± 0,010) de amostra seca em cadinho de teflon (previamente limpo por meio de fervura por 30 minutos com solução de acido clorídrico a 5%).

Acrescentou-se 5 mL de HCl concentrado (levou-se à secura total em banho de areia na chapa aquecedora com temperatura de aproximadamente de 3000 C);

Acrescentou-se 10 mL de solução HF – HCl04 (10:1), aqueceu-se até secura total;

Acrescentou-se novamente 7 mL da mistura acima, levou-se à secura total;

Acrescentou-se 5 mL da mistura acima, levou-se à secura total;

Acrescentou-se 5 mL da solução de HCl 1:1, levou-se à secura pastosa (aspecto de gel);

Retirou-se da chapa e se aferiu em balão de 25 mL com solução de HCl (1%).

3.2.2 Solubilização parcial (Fração biodisponível)

Utilizada para determinar a concentração dos metais adsorvidos pelos sedimentos. A solubilização parcial foi realizada com soluções diluídas de HCl; 0,5M, para extrair a fração móvel do sedimento (biodisponível) (Figura 1).

Figura : Solubilização parcial. Procedimento modificado de Fernandes, Azevedo e Barcelos (1987) 3.

As amostras foram lidas em espectrofotômetro de absorção atômica AA, modelo 90A, por aspiração direta da solução em chama ar-acetileno.

Para o cálculo da concentração final do metal foi utilizada a equação abaixo.

A determinação do Na e K foi realizada utilizando o Fotômetro de Chamas devidamente estabilizado por 30 minutos e calibrado, onde foi transferido alíquotas de 3 ml do sobrenadante (amostra) para tubos de ensaio. O aparelho foi calibrado em solução de concentração de (sódio) Na e 28 (potássio) K de 20 ppm (parte por milhão) e 100 ppm para amostras saturadas. Utilizou-se o tubo de ensaio com água deionizada para zerar o aparelho e em seguida fez-se a leitura verificando no display do aparelho a quantidade de sódio e potássio presente na amostra. Para cada amostra foi necessário zerar o aparelho com água destilada, para realizar a próxima leitura e assim sucessivamente.

3.3 ANÁLISE DE NITROGÊNIO TOTAL

O nitrogênio total foi determinado pelo método micro-Kjeldahl (BREMMER; G. et al.; JACKSON; V. citado por SILVA, 1991)4. Nesse método uma alíquota de 0,5g da amostra foi colocada no tubo padrão de destilação de nitrogênio, adicionando-se 15 mL da solução digestora (solução de sulfato de sódio – Na2SO4 – mais Sulfato de cobre penta hidratado – CuSO4.5H2O – diluídos em água e em ácido sulfúrico concentrado – H2SO4). Em seguida, os tubos foram aquecidos a 100 °C em chapa aquecedora durante 3 horas e meia. Levou-se os tubos em aquecimento em chapa aquecedora por 3 horas e meia a temperatura de 100°C. Nesta etapa ocorreu leve mudança de cor da solução. Após a etapa de aquecimento, a amostra foi diluída com 20 mL de água deionizada (Figura 2A).

Em um erlenmeyer de 100 mL, adicionou-se 25 mL de solução de ácido bórico a 4% (H3BO3 a 4%). No momento da leitura da concentração de nitrogênio, foi adicionado 5 gotas de indicador misto no erlenmeyer e posicionou-se o tubo com a amostra para ocorrer a destilação e o erlenmeyer para coletar o hidróxido de amônio. Coletado um volume entre 25-30 mL de hidróxido de amônio, parar a destilação, levou-se para titular essa solução contra solução e ácido sulfúrico 0,02N até verificar a mudança da cor verde para rosa (ponto final da titulação) (Figura 2B).

A concentração de nitrogênio foi calculada através da equação abaixo;

Concentração [mol/L] = Vol. H2SO4 titulado [mL] x fator de correção ácido x 0,056

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