Relatório Estágio supervisionado

Relatório Estágio supervisionado

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Figura : Chapa aquecedora com as amostras (A) e aparelho de destilação de nitrogênio (B).

3.4 ANÁLISES DE CARBONO ORGÂNICO E MATÉRIA ORGÂNICA

A determinação do percentual de carbono orgânico contido nas amostras de sedimento ocorreu por volumetria de oxidação, método de Walkley-Black (WALKLEY-BLACK citado por SILVA, 1991). A fração orgânica (matéria orgânica) foi calculada multiplicando-se a concentração de carbono (em porcentagem) por um fator, chegando à concentração de material orgânico (SILVA, 1991).

O procedimento analítico começa primeiramente na adição de 10 mL de dicromato de potássio (K2CrO7) no erlenmeyer que contém 0,5g de amostra, seguindo com a adição de 10 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado. A reação ocorreu por no mínimo 30 minutos, quando na sequência adicionou-se 3 mL de ácido fosfórico (H3PO4) concentrado e 50 mL de água deionizada, levando-se a amostra para titulação. Nesse momento, adicionou-se 10 gotas de indicador difenilamina (C12H11N) o qual mostrou o ponto de parada da titulação contra a solução de sulfato ferroso amonical [(Fe (NH4)2(SO4)2 . 6H2O] 0,5N.

O percentual de carbono orgânico é calculado pela equação abaixo:

V1 = Volume do titulante gasto na titulação do branco (água deionizada);

V2 = Volume do titulante gasto na amostra;

f = Fator de correção (padronização) do (Fe (NH4)2(SO4)2 . 6H2O;

M1 = Massa da amostra.

A concentração de matéria orgânica é obtida quando se procede a multiplicação do percentual de carbono pelo fator 1,724, como mostra a equação abaixo :

3.5 ANÁLISE DE FÓSFORO TOTAL

O método empregado na análise de fósforo total foi o proposto por Williams modificado por Cavalcante (citado por PROTAZIO et al., 2004)5 no qual se pesa 0,5g da amostra de sedimento em cadinhos de porcelana levando-os ao forno mufla a temperatura de 550°C por uma hora. Após a perda ao fogo, transfere-se as amostras para tubos de polietileno de 50 mL para lixiviação dos sedimentos nos quais se adiciona 20,0 mL da solução de ácido clorídrico (HCl) 3,5 mol/L, colocando-os sobre agitação mecânica por 16 horas. Centrifuga-se por cinco minutos a 3.000RPM de rotação.

Descarta-se o material precipitado e analisa-se o teor de P (como ortofosfato) no extrato sobrenadante.

A determinação do ortofosfato foi efetuada espectrometricamente, na região do visível, utilizando-se o método proposto por Murphy et al.(citado por CARMOUZE, 1994)6, o qual é baseado na reação, em meio ácido, do ortofosfato (H3PO3) com ácido molíbdico.

A concentração de fósforo total (P em PO43-) foi obtida por comparação dos valores de absorvância da amostra com os de uma curva analítica preparada no dia da leitura das amostras. Todas as determinações foram efetuadas em um espectrômetro Spectro Vision UV-VIS DB1880S Double Beam, a um comprimento de onda 830 nm e cubeta de vidro de 1cm de caminho ótico (PROTAZIO et al, 2004)5.

Figura : Etapas de preparação/extração das amostras para determinção de fósforo total. Fonte: Michelle Lemos

3.6 ANÁLISE DE FÓSFORO ORGÂNICO

O fósforo ligado a compostos orgânicos (fósforo orgânico) foi determinado pelo método proposto pelo Williams (apud PROTAZIO et al., 2004)5. Neste método a alíquota de 0,5g da amostra é pesada no tubo de lixiviação e nele são adicionados 20,0 mL de HCl 1 mol/L, permanecendo o tubo em agitação mecânica por 16 horas. Centrifuga-se a amostra (cinco minutos a 3.000RPM), rejeitando-se o sobrenadante.

Ao resíduo, adiciona-se 10,0 mL de água deionizada, agitando-se por cinco minutos e posterior centrifugação por igual tempo e rotação. Este é levado para a estufa à temperatura de 105°C, seguido pela mufla a 550°C durante 1 hora. Adiciona-se ao calcinado 20 mL de HCl 1 mol/L, colocando-o sob agitação por 16 horas e finalmente centrifuga-se por cinco minutos a 3.000RPM para enfim analisar-se os ortofosfatos. A figura 7 exemplifica o método supracitado.

Os ortofosfatos e a concentração de fósforo orgânico (PO em PO4) foram determinados pelo mesmo método do fósforo total sugerida por Carmouze (1994)6.

Figura : Etapas de preparação/extração das amostras para determinaçãode fósforo orgânico. Fonte: Michelle Lemos

4 CONCLUSÃO

O acompanhamento do estágio envolveu o aprendizado dos processos envolvidos no laboratório de análises químicas para a caracterização de sedimentos quanto a sua qualidade. Para entender a importância da avaliação, basta pensar que uma indústria socialmente responsável não pode deixar de se preocupar com o ambiente à sua volta. E isso também significa não lançar no mar, no rio ou em outro corpo receptor, efluentes contaminados.

A busca pelo conhecimento teórico é de suma importância para que saibamos o que estamos fazendo e conhecer as opções do que fazer e como fazer uma determinada atividade proposta, ou seja, não ser apenas braços realizando certa tarefa. Porém, mesmo quando há uma ótima formação teórica, não há livros ou apostilas que ensinam o que se aprende apenas com a vivência diária. Reconhecendo-se assim, a importância da realização deste estágio como um meio de aprender aquilo que só se aprende na prática.

Todas as atividades propostas foram bem desenvolvidas absorvendo o máximo de conhecimentos adquiridos durante o estágio, que serviu como complemento dos conhecimentos adquiridos no período de estudos. Tive contato com alguns aparelhos que não havia visto durante o curso de química industrial, desde mais simples até mais complexos (Pipetador automático – Fotômetro de Chamas).

Outro aspecto de profunda relevância na realização de um estágio é a vivência em um ambiente de trabalho, onde a cobrança por resultados é maior. Talvez, fosse muito difícil a adaptação ao mercado de trabalho de uma pessoa, que de aluno se torna empregado, sem antes passar por um estágio, onde se aprende o que é fazer parte de uma empresa, ter responsabilidade de entregar atividades em um prazo sem a tolerância que haveria em um ambiente escolar.

Durante o período de estágio o ambiente de trabalho mostrou-se amistoso ao aprendizado, sendo a integração nos diversos projetos e atividades realizadas pelo laboratório no período em que o estagiário esteve sob a supervisão do orientador, fator marcante e crucial para a aquisição de conhecimento.

Desta forma, o desenvolvimento do estágio foi extremamente positivo, cumprindo com os objetivos anteriormente apresentados. A forma como o processo de aprendizagem foi elaborado ao longo do período de trabalho tornou possível não somente a aquisição, mas também a aplicação de diversos conhecimentos que foram adquiridos ao longo da vida acadêmica.

5 REFERÊNCIAS

1 Avaliação da qualidade de sedimentos. Disponível em <http://www.aplysia.com.br/site/pt/avaliacao-da-qualidade-de-sedimentos-triade.php>. Acesso em: 15 de dezembro de 2011.

2 Museu Paraense Emilio Goeldi - MPEG. Disponível em < http://www.museu-goeldi.br/institucional/index.htm>. Acesso em: 15 de dezembro de 2011.

3 FERNANDES, H. M; AZEVEDO, H. L. P.; BARCELOS NETO, C. C. 1987. Investigação da poluição do Arroio Pavuna, Rio de Janeiro, por metais pesados através do uso do sedimento como parâmetro geoquímico. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE GEOQUÍMICA, 1., Rio de Janeiro. Anais...Rio de Janeiro, SBQ, v.2, p.171-183.

4 SILVA, S.B. Análise química de solos. Belém: FCAP, p.110, 1991.

5 PROTAZIO, L.; TANAKA, S. M. C. N; CAVALCANTE, P. R. S. Avaliação de procedimentos de extração seqüencial de fósforo em sedimento. Revista Analytica. Dezembro/janeiro, n.08, p.35 – 41, 2004.

6 CARMOUZE, J.P. O metabolismo dos ecossistemas aquáticos: fundamentos teóricos, métodos de estudo e análises químicas. São Paulo: Edgar Blucher/FAPESPA. p.245, 1994.

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