extração da cafeína do guaraná em pó

extração da cafeína do guaraná em pó

Centro de Ciências biológicas e da saúde

Bacharelado em Farmácia

Extração da cafeína do guaraná em pó

Relatório requisitado pelo professor Davi Oliveira, para obtenção da nota parcial da avaliação da disciplina de Química Orgânica I

Equipe: Angélica dos Santos Santos

Ludmilla Cordeiro da VEIGA

Belém, 2012

PA

  1. EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA DO GUARANÁ EM PÓ (PAULLINIA CUPANA)

  2. INTRODUÇÃO

CAFEÍNA:

A cafeína pertence à família química dos alcaloides e de entre os vários alcalóides existentes na natureza, encontram-se as Metilxantinas que são alcaloides com alto poder estimulador do sistema nervoso central.

Existem três Metilxantinas particularmente importantes: a Cafeína (3,7 dihidro-1,3,7 trimetil-1H-purina-2,6 diona) comumente chamada de 1,3,7-trimetilxantina, a Teofilina (3,7 dihidro-1,3 trimetil-1H-purina-2,6 diona) habitualmente designada 1,3-dimetilxantina e a Teobromina (3,7 dihidro-3,7 trimetil-1H-purina-2,6 diona) mais conhecida por 3,7-dimetilxantina. Todas são derivadas da purina (o grupo xantina é o 2,6-dioxopurina). A teobromina e teofilina são duas dimeti-lxantinas, com dois grupos metilo, em contraste com a cafeína, que possui três. (SOARES, I. FONSECA, B. Artigo cafeína). [1]

Fonte: [2]

PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS :

A cafeína é um fármaco quimioterápico, que pode ser descrita como um pó branco ou cristais aciculares. Comporta-se como uma base fraca, pois seus sais dissociam-se facilmente na água. [3]

A fórmula molecular da cafeína é C8H10N4O2 e o seu peso molecular é de 194,19g. Um grama de cafeína dissolve-se em 5,5 ml de clorofórmio. Apresenta ponto de fusão de 238º C (460 F) e ponto de ebulição de 178º C (352 F), possui pKa de −0.13–1.22. [3] [4]

PROPRIEDADES FARMACOLÓGICAS:

As Metilxantinas apresentam um amplo espectro de atividades farmacológicas, agindo sobre os: sistema nervoso central, cardiovascular, renal e digestivo; sobre o metabolismo de carboidratos e lipídios, estimulando a lipólise, entre outros. Além disso, promove uma melhor irrigação sanguínea do córtex e regiões centrais do encéfalo, explicando-se suas propriedades estimulantes sobre alguns centros bulbares, especialmente: respiratório, acelerador do coração e vaso-constritor. A farmacocinética das Metilxantinas é dependente de vários fatores como idade, peso, tabagismo, regime alimentar, insuficiência hepática e outras condições patológicas. [1]

PLANTAS QUE CONTÉM A CAFEÍNA:

As principais plantas que contém o princípio ativo cafeína são: Chá Mate: folhas e talos da Ilex paraguariensis. Café: sementes da Coffea arábica. Cacau: frutos da Theobroma cação. Guaraná: frutos da Paullinia cupana. Cola: Cola acuminata. [5]

MÉTODO DE EXTRAÇÃO:

Existem diferentes métodos para a extração da cafeína, entre os quais podemos destacar:

  • Extração Ácido-base:

A cafeína possui propriedades básicas e por isso, pode ser extraída a partir da adição de substâncias ácidas formando um sal orgânico. Por conseguinte, pode ser isolada e regenerada por adição de base. A extração da cafeína é feita, então, por solventes orgânicos, como por exemplo, o clorofórmio.

A cafeína tem um nitrogênio aminico que pode sofrer protonação. A adição do acido clorídrico resultará na protonação desta molécula. Quando o nitrogênio é protonado aumenta a polaridade da cafeína, e assim sua afinidade com o clorofórmio aumentara também. [6]

  • Extração liquido-liquido que pode ser contínua ou descontínua.

Contínua: Quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico, (isto é, quando o coeficiente de distribuição entre solvente orgânico e água é pequeno).

Descontínua: Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico em um funil de separação, a fim de extrair determinada substância. A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído. [3]

Este presente relatório tem por finalidade executar a extração da cafeína a partir do guaraná em pó, utilizando o método ácido – base. E, a partir do teor de cafeína obtida, fazer uma comparação com o valor informado no rótulo para testar a eficiência do método utilizado.

  1. OBJETIVOS:

  • Utilizar o conceito ácido-base na técnica de extração por partição de líquidos miscíveis.

  • Determinar o rendimento da cafeína extraída.

  • Comparar o teor obtido com o valor informado pela marca.

  • Caracterizar por observação de cristais através do microscópio.

  1. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS:

Equipamentos:

  • Balança Analítica

  • Câmara de exaustão

  • Bomba de vácuo

  • Haste Universal

Vidrarias:

  • Erlenmeyer 100 ml com tampa

  • Erlenmeyer sem tampa

  • Proveta de 25 mL.

  • Funil de separação

  • Pipeta de 5 Ml

  • Kitassato

  • Placa de petri

  • Béquer de 100 ml

  • Bastão de vidro

Solventes, solutos e reagentes:

  • Amônia concentrada

  • Clorofórmio

  • Solução de HCl 3M

  • Pó de guaraná

  • Solução de KBr saturada

Materiais:

  • Funil de Büchner

  • Espátula

  • Lenços de Papel

  • Pinça

  • Copo de plástico

  • Papel de filtro

  1. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

O estudo envolveu várias etapas definidas como: extração, purificação, determinação do rendimento e caracterização.

5.1- Extração:

Pesou-se 2.0g do guaraná em pó na balança analítica em um copo de plástico e foi feita a transferência deste para o Erlemeyer com tampa de 100 mL, em seguida, mediu-se, na câmera de exaustão, 15 mL do ácido clorídrico 3M no béquer de 100 mL que a posteriore foi adicionado ao pó de guaraná no Erlemeyer, fechou-se o Erlemeyer e foi feita agitação constante durante 15 minutos, que foram alternados entre os componentes do grupo. O objetivo da agitação era promover a homogeneização da solução, através do aumento da dissolução do pó no ácido.

Em seguida colocou-se a solução no filtro de papel que estava aderido ao funil de büchner e este acoplado à bomba de vácuo, jogou-se água destilada no Erlemeyer para retirada do material.

Filtrou-se a solução na bomba à vácuo e após a filtração desprezou-se a “torta” (parte sólida) e transferiu-se o extrato ácido de cor amarelado do Kitasato para o Erlemeyer sem tampa, após isso, pipetou-se 5 mL de amônia concentradano extrato ácido que alterou de cor, passando da cor amarelada para a cor castanho escuro. Fez-se o teste do pH, que foi de 10, pH básico .

Imagem 3: Solução (pó/ ácido) sendo transferida para o funil.

Fonte: própria

imagem 2: Funil de Büchner sobre o Kitasato ligado à bomba a vácuo.

Fonte: própria

5.2- purificação:

transferiu-se a solução para o funil de separação que estava seguro na haste universal.

5.2- Purificação:

Mediu-se 10 mL de clorofórmio na câmera de exaustão utilizando a proveta, em seguida ele foi acrescentado à solução no funil de separação. mediu-se também 10 mL de solução de KBr na proveta que foi novamente adicionada à solução no funil.

Fechou-se o funil, e este foi retirado da argola da haste universal, em seguida, foi feita a movimentação sistêmica da solução alternando entre abertura da válvula ao lado do funil para aliviar a pressão no interior do mesmo. O objetivo de tal procedimento foi fazer a extração mais acentuada da cafeína e a purificação desta de maneira concomitante.

Após esse procedimento colocou-se novamente o funil na haste para que acontecesse a decantação da solução.

A solução ficou decantando por algum tempo, enquanto isso se fez a pesagem da parte menor da placa de Petri na balança analítica e o peso obtido foi de: 28,809g.

Passado o tempo de separação no funil observou-se a formação de uma mistura heterogênea trifásica que se caracterizavam por: alaranjado, emulsão e incolor, na ordem de cima para baixo.

Imagem 5: agitação da solução.

Fonte: própria

imagem 4 : Solução no funil de separação

Fonte: própria

Em seguida colocou-se a placa de Petri previamente pesada em baixo do funil de decantação. Retirou-se a tampa do funil e abriu-se a válvula e o líquido passou do funil para a placa gota a gota, cuidadosamente, para que passasse apenas a parte incolor da mistura.

Cobriu-se a placa com a parte maior etiquetou-se com os nomes do componente do grupo e a mesma foi deixada em repouso para evaporação durante uma semana.

5.3- Determinação do rendimento:

Passada a semana de repouso, o solvente evaporou e havia no fundo da placa cristais de cafeína.

Pesou-se a parte menor da placa de petri com a cafeína na balança analítica e o peso obtido foi de: 28,831g.

A partir desse peso determinou-se o rendimento da substância fazendo uso da seguinte fórmula:

Rendimento= última massa obtida no experimento x 100%

Massa inicial do processo

Primeiramente, obteve-se somente o valor da massa da Cafeína retirando-se o peso da placa de petri:

Peso da placa sem o sólido = 28,809g

Peso da placa com o sólido= 28,831g

Massa da cafeína= 28,831g _28,809g

Massa da cafeína= 0,22g

Rendimento da cafeína = 0,22g x 100% = 1.1%

2,0g

5.4- Caracterização:

Após o peso do conjunto (placa/sólido), foi realizada a dissolução do sólido com uma pequena quantidade de clorofórmio, adicionaram-se algumas gotas da solução clorofórmica sobre uma lâmina de vidro, após secagem da solução a mesma foi levada para o microscópio óptico para observação dos cristais.

Imagem 7: Lâmina obtida para visualização.

Fonte: própria

Imagem 6: Microscópio óptico usado no experimento.

Fonte: própria

  1. RESULTADOS:

O rendimento obtido no processo foi de: 0, 95%. A observação visual no microscópio resultou na visualização nítida dos cristais de cafeína que se assemelham a agulhas.

  1. DISCUSSÕES:

A cafeína possui propriedades básicas e por isso, pode ser extraída a partir da adição de substâncias ácidas formando um sal orgânico. Por conseguinte, pode ser isolada e regenerada por adição de base. A extração da cafeína é feita, então, por solventes orgânicos, como por exemplo, o clorofórmio.

A cafeína tem um nitrogênio aminico que pode sofrer protonação. A adição do acido clorídrico resultará na protonação desta molécula. Quando o nitrogênio é protonado aumenta a polaridade da cafeína, e assim sua afinidade com o clorofórmio aumentara também. [6]

A afinidade entre a molécula do clorofórmio e da cafeína é bem maior do que o clorofórmio com a água. Sendo as moléculas da cafeína polares, há uma solubilização máxima no clorofórmio que também é polar, tornando a mistura do funil bifásica, sendo a parte superior apolar, não se misturando com a parte inferior (polar).

A solução de KBr foi utilizada para quebrar a emulsão, diminuindo a fase intermediária da separação e aumentando a fase incolor, pois seria a fase aproveitável do processo.

  1. CONCLUSÃO:

O método utilizado para extração da cafeína foi o ácido- base, este método mostrou-se eficiente na maioria dos trabalhos feitos se comparado com os outros métodos de extração.

Entretanto, no experimento realizado, ele não se mostrou tão eficiente, visto que o rendimento obtido (1,1%%) apresentou uma disparidade considerável em relação ao rendimento do produto utilizado que era de 3,8%.

Para um melhor rendimento se deve evitar ou amenizar os erros sistemáticos dentre eles a correta calibração e aferição de todos os equipamentos e instrumentos de medida utilizados em práticas laboratoriais. Bem como os erros sistemáticos pessoal como o nível de atenção em relação à exatidão das medidas, perda de material durante as transferências, entre outros.

Obs: As etapas de extração e purificação descritas no procedimento experimental deste relatório ficaram enleadas e não puderam ser bem definidas quanto ao término de uma e o início de outra, pois houve momentos em que estavam acontecendo as duas etapas ao mesmo tempo.

  1. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

    1. SOARES, A.I.M.; FONSECA, B. M. R.; Cafeína. Disponível em< http://www.ff.up.pt/toxicologia/monografias/ano0405/Cafeina/cafeina.pdf> acesso em: 25/09/2012 às 15h e 25 min

    2. Imagem 1. Disponível em< http://med.javeriana.edu.co/fisiologia/fw/c60.htm>

Acesso em: 25/09/2012 às 15h e 58 min

    1. NETO, J. Honorato de Araújo, Ferreira, L. Rodrigues. Extração da cafeína. Disponível em< http://www.ebah.com.br/content/ABAAABNZkAH/extracao-cafeina> acesso em: 25/ 09/ 2012 às 14h58 min

    1. WIKIPÉDIA. Enciclopédia livre. Cafeína Disponível em <PT. wikipedia.org/wiki/Cafeína> acesso em: 25/ 09/ 2012 às: 16h e 39min

    1. FOGUEL, A. Feltrin. CALDERINI, Marielle S., ARISTAQUE, Mictielhe F. Extração da Cafeína.Disponível em <http://www.ebah.com.br/content/ABAAABdwoAI/extracao-cafeina> acesso em:25/ 09/ 2012 às: 16h e 45 min

    1. FERREIRA, G. Extração da cafeína do guaraná. Disponível em< http://pt.scribd.com/doc/45645822/extracao-da-cafeina-do-guarana> Acesso em: 26/09/2012 às 15 h e 52 min

    1. ALVES, S.A.; Extração líquido - líquido. DISPONÍVEL EM<Extração líquido - líquido> acesso em: 26/ 09/ 2012 Às: 15h e 58min

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