relatorio bário magnésio

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Universidade Federal do Pará

Química Analítica Qualitativa

Professor: Cristiano Morita

ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO BÁRIO-MAGNÉSIO

Alunos: Chamorro Costa

Rayanne Priscila

Smylle Machado

Data da prática: 27/04/2012

RESUMO

Esta análise consiste em identificar os cátions do grupo do Bário- Magnésio (Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+ e NH4+) levando em conta as reações de precipitação, feitaspor, sulfatos, ocalatos, fosfatos e até uma solução amoniacal. Recorrendo a testes de chama para identificação de sólidos pertencentes ao grupo. A separação de alguns cátions é baseada em uma característica muito importante, que são as suas solubilidades.

INTRODUÇÃO

As separações de substâncias em laboratório são muito importante na análise qualitativa, uma dessas é a separação de cátions na análise inorgânica, que se baseia nas diferenças de solubilidade apresentada pelos compostos formados ao reagirem com reagentes de grupo(reagentes específicos).Esses cátions estão divididos em quatro principais : grupo da prata (Ag+, Hg22+, Pb2+)precipitam em HCl diluído,grupo do cobre –arsênio(Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sn2+ e Sn4+) precipitam em H2S e HCl diluído ,grupo alumínio – níquel( Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ e Zn2+) precipitam em uma mistura de H2S, NH3 e NH4Cl, e o grupo do bário-magnésio(Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+ e NH4+ )não possui reagente específico. O grupo do Bário-magnésio ou grupo solúvel por não precipitarem na forma de cloretos, sulfetos ou hidróxidos, são deixados em solução após a separação dos íons dos outros três grupos.Os cátions deste grupo em sua maioria não formam compostos insolúveis sendo assim as reações de precipitação são de menor importância que os teste de chama (método via seca) e outros tipos de teste confirmatórios. Os cátions do grupo solúvel formam um pequeno número de complexos estáveis,não facilmente reduzidos ou oxidados,e suas soluções bem como a maioria de seus compostos são incolores(2).

Os cátions desse grupo apresentam algumas propriedades

Sódio :O Sódio pertence ao grupo dos metais alcalinos(IA) da tabela periódica. Em estado livre, é um metal prateado e branco. Mais leve que a água e tão mole quanto o fósforo branco, pode ser cortado, a temperatura ambiente, com uma faca. É encontrado em combinação com os elementos em numerosos compostos naturais, como o sal de cozinha (NaCl, cloreto de sódio). Esse conduz facilmente o calor e a eletricidade e apresenta o efeito fotoelétrico, ou seja, emite elétrons quando exposto à luz. Os sais de sódio são de coloração branca e tipicamente solúveis em água. Em solução aquosa são quimicamente inertes e não são reduzidos a seus íons metálicos. O hidróxido de sódio é muito solúvel em água e é uma fonte comum de íons OH-. Os sais de sódio freqüentemente cristalizam como hidratos(1).

Potássio :É um metal branco-prateado e mole que pode ser cortado com faca. Sua luminosidade é inferior à do lítio. Oxida-se facilmente em contato com o oxigênio da atmosfera, e por isso deve ser guardado sobre querosene, isolado do ar.O potássio se obtinha primitivamente por aquecimento do carbonato de potássio com carvão. Do mesmo modo que se obtém o sódio a partir de seu hidróxido, pode-se conseguir potássio por eletrólise do hidróxido de potássio fundido (KOH). . As propriedades gerais dos sais de potássio são similares às do sódio. São geralmente brancos e solúveis em água. O hidróxido de potássio é muito solúvel em água e é uma base muito forte(1).

Amônio: Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais possuem propriedades semelhantes às dos metais alcalinos e são geralmente incluídos neste grupo no esquema de análise qualitativa.São de coloração branca e solúveis em água. Os sais de amônio são muito importantes; sendo em sua maioria usados como adubos, por restabelecerem a concentração de nitrogênio,do solo(1)

Magnésio: Os íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, seus sais são de caráter iônico brancos ou incolores, a menos que esteja presente um ânion colorido. O hidróxido de magnésio é um de seus compostos menos solúveis. A alta solubilidade de muitos compostos de magnésio é atribuída ao pequeno tamanho do íon Mg2+, o que favorece a sua hidratação. Cálcio: O cálcio é um metal branco prateado,relativamente mole.É atacado pelo oxigênio atmosférico e pela umidade ,formando o óxido ou formando hidróxido de cálcio. O cálcio decompõe a água com a formação de hidróxido de cálcio e hidrogênio. O cálcio forma o cátion Ca+2, em soluções aquosas,seus sais são normalmente pós brancos formam soluções incolores,a menos que o aníon seja colorido.Ele também é higroscópico e é freqüentemente usado como secante(3).

Bário: O bário e um metal branco prateado maleável dúctil,que é estável em ar seco.Reage com a água no ar úmido á temperatura ambiente.funde a 710 0 C.Reage com água a temperatura ambiente formando hidróxido de bário e hidrogênio(3). Técnicas utilizadas em laboratório: O teste da chama é baseado no Diagrama de Jablonski, um diagrama que ilustra os estados energéticos de uma molécula e as transições entre eles. Quando uma quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado que é chamado de elétrons em um “estado excitado”(1). Esse teste envolve a introdução da amostra em uma chama no bico de Bunsen e a observação da cor resultante. As amostras geralmente são manuseadas com um fio de platina previamente limpo com ácido clorídrico para retirar resíduos anteriores.Determinadas cores podem identificar a presença de certos elementos,a tabela abaixo mostra alguns desses e sua respectiva chama:

elemento químico

cor da chama

Sódio

amarelo

potássio

lilás

sódio + potássio

amarelo - laranja

Cálcio

vermelho - tijolo

Bário

Verde-limpo

Cobre

verde

magnésio

branco

chumbo

azul - branco

V

Vidro de cobalto: Em uma solução que contém os cátions potássio e sódio quando levados ao teste da chama o íon potássio de chama de coloração violeta é facilmente mascarada pela chama amarela do sódio,no entanto podemos confirmar a presença do potássio através da utilização do vidro de cobalto para absorver a luz amarela do sódio e permitir que a cor da chama do potássio seja observada.E

OBJETIVOS

Este trabalho tem como objetivo, provar experimentalmente a presença ou ausência dos íons que fazem parte do grupo do Bário-Magnésio (Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+ e NH4+). Identificar cada elemento do grupo separadamente, conforme as técnicas experimentais necessárias, tais como precipitação e mudança na cor da chama; verificar as reações que os cátions do grupo do Bário-Magnésio apresentam com determinados reagentes, tais como; ocalatos, sulfatos e fosfatos.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Procedimento 1: Identificação do íon amônio

Transferiu-se 6 gotas da solução amostra de Ba-Mg, para uma caçarola de porcelana, umideceu-se um papel de tornassol com água destilada e colocou-se na parte convexa de um vidro de relógio. Logo após, adicionou-se 6 gotas de NaOH 6M à solução na caçarola e colocou-se o vidro de relógio com o papel na parte convexa, tampando a caçarola.

Procedimento 2: Teste da identificação do bário

Transferiu-se 8 gotas da solução amostra para um tubo de centrifuga. Posteriormente, adicionou-se uma gota de (NH4)2SO4. Logo após, foi adicionado (NH4)2SO4 em excesso, gota a gota, em seguida, levou-se à centrifuga e guardou-se o decantado para o próximo procedimento.

Procedimento 3: Teste de identificação do cálcio

Ao decantado do procedimento 2, adicionou-se NH3 6M gota a gota com agitação constante. Posteriormente, foi colocado uma gota de (NH4)2C2O4, em seguida, foi adicionado (NH4)2C2O4 em excesso. Logo após a centrifugou-se e transferiu-se o decantado para outro tubo de centrífuga. Lavou-se o precipitado duas vezes, c da com porções de 10 gotas de água quente e centrifugou-se 3 gotas de HCl 12M que foi bem misturado e levado para o teste da chama.

Procedimento 4: Teste de identificação do magnésio

O decantado do procedimento 3, foi dividido em duas porções e reservou-se uma delas para a análise para o procedimento seguinte. Adicionou-se uma gota de NH3 concentrado e 4 gotas de Na2HPO4 0,5M, após, friccionou-se as paredes do tubo de centrifuga com a solução e aqueceu-se por um minuto.

Procedimento 5: Teste de identificação do sódio potássio.

A porção proveniente do procedimento 4, foi transferida para uma caçarola e levado ao bico de bulsem. Depois colocou-se 2 gotas de HCl e foi feito o teste da chama.

Evaporou-se até secar o resto da solução utilizada no teste da chama para o sódio e o potássio e adicionou-se 5 gotas de água ao precipitado, em seguida transferiu-se a solução para um tubo de centrifuga. Transferiu-se 2 gotas do liquido sobrenadante para outro tubo ao qual foi adicionado 2 gotas de solução de acetato de zinco de uranila, misturou-se completamente e deixou-se em repouso por 5 minutos.

Transferiu-se o restante do liquido sobrenadante para outro tubo de centrifuga seco, adicionou-se uma gota de acido acético (6M) e misturou-se.Em seguida adicionou-se 2 gotas de solução de Cobaltinitrito de sódio Na3CO(NO2)6, misturou-se bastante colocou-se a solução em repouso por 5 minutos

RESULTADOS DOS PROCEDIMENTOS E DISCUSSÕES

A analise para a identificação do NH4+ foi um teste isolado de todos os outros testes de identificação dos íons do grupo do Bário-Magnésio; uma vez que, nesta atividade, utilizou-se sais de amônio na identificação dos cátions precedentes. Na analise do NH4+, a identificação foi realizada através do NH3, uma vez que após acrescentar o NaOH em excesso a uma parte da solução amostra, o NH4+ converteu-se em NH3(g) e foi detectado através da absorção, pelo papel de tornassol vermelho (mudando para a cor azul) colado ao vidro de relógio, o processo ocorreu segundo as reações abaixo.

NaOH → Na+ + OH

NH4+ + OH → NH3(g)+ H2O

O Ba+2 pode ser identificado através da solubilidade ,uma vez o sulfato de bário é o único que precipita dentro do grupo Bário-Magnésio.

No procedimento 2, após acrescentar o (NH4)2SO4 seguido da centrifugação, obteve-se uma solução com precipitado branco (BaSO4), comprovando a presença de Ba+2, e um sobrenadante que poderia conter Ca+2, Mg+2, Na+ e K++, íons cuja presença só foi averiguada nos procedimentos precedentes. O processo de formação do Sulfato de Bário ocorreu segundo a reação abaixo:

SO4-2 + Ba+2→ BaSO4 (s)

Após tornar a solução (sobrenadante do procedimento 2) básica ao papel de tornassol com a adição do NH3(favorecendo assim a reação precedente) e adicionar o (NH4)2C2O4 seguido da centrifugação, obteve-se um precipitado branco (CaC2O4. H2O), indicando a presença de Ca+2e um sobrenadante que poderia conter Mg+2, Na+ e K+. Em seguida, feito o teste da chama confirmou-se a presença de Ca+2 com uma chama vermelho-tijolo.

A identificação do íon sódio e do íon potássio se diferencia um pouco da identificação dos íons realizadas anteriormente, visto que, ao invés de usar o método da precipitação utilizou-se o teste da chama. Isto porque, esses íons formam pouco compostos insolúveis e alem disso esses compostos não são altamente insolúveis, por este motivo os teste de precipitação não são muito satisfatório. Em contra partida, esses íons dão teste de chama característico e que podem ser usados na sua identificação.

Antes do teste da chama do sódio e do potássio, foi necessário transferir a solução sobrenadante do procedimento 3 para uma caçarola e leva-la para o aquecimento ate a evaporação. Este procedimento é de fundamenta importância, pois é através dele que se remove o sal (NH4)2C2O4 e elimina-se a interferência do íon amônio.Essa interferência se daria por conta da similaridade da solubilidade dos sais de amônio a dos compostos de potássio,por causa da similaridade dos raios iônicos entre K+ e NH+.A decomposição do sal (NH4)2C2O4 ocorreu segundo a reação abaixo:

(NH4)2C2O4 → 2NH3(g) + CO2(g) + H 2O(g)

O teste de identificação do Sódio e do Potássio, primeiramente foi realizado de uma só vez através do teste da chama realizado no procedimento 5, no entanto, neste procedimento só foi possível observar a presença de uma chama amarelo ouro (comprimento de onda entre 589,0 e 589,6 nm), confirmando a presença de sódio, enquanto o potássio (dá uma chama violeta no teste da chama, como resultado da emissão de duas linhas, uma a 404nm(violeta) e outra 768nm(vermelho) não se teve como comprovar sua presença ou ausência, uma vez que, mediante as condições que foram realizadas a atividade, a sua chama poderia ter sido mascarada pela chama do sódio (por conta dos comprimentos de ondas serem próximos). A solução para este problema na identificação do potássio poderia ser a utilização do vidro azul de cobalto, que absorve um comprimento de onda entre 500 e 670 nm, de modo que a chama do íon sódio não seria transmitida, enquanto a chama do íon potássio (vermelha) seria transmitida.

Como não foi confirmada a presença do potássio através do deste da chama, foram realizadas novos teste identificação independentes com o resíduo do teste da chama. Na identificação do sódio, após ter evaporado a secura o resto da solução usada no teste da chama, ter adicionado água, ter centrifugado e adicionado acetato de zinco e uranila a uma parte do sobrenadante, observou-se a formação de um precipitado amarelo pálido cristalino [NaZn (UO2)3 (C2H3O2)9] confirmado a presença de sódio, o que já era esperado por causa do teste da chama feito anteriormente. O processo ocorreu segundo areação abaixo:

Na+ + Zn2+ + 3 UO22+ + 9CH3COO- + 6 H2O → NaZn (UO2)3 (C2H3O2)9. 6 H2O

Já na identificação do potássio, após adicionar CH3COOH e [Na3Co(NO2)6] ao restante do sobrenadante do procedimento de identificação do sódio, o esperado era a formação de um precipitado amarelo (K2NaCo(NO2)6. H2O), no entanto, não ocorreu a formação desse precipitado, portanto as técnicas utilizadas nessa atividade não detectaram a presença de potássio. A formação desse precipitado ocorreria segundo a reação abaixo:

2K+ + Na+ + Co(NO2)63+ + H2O → K2NaCo(NO2)6. H2O

CONCLUSÃO

De acordo com os testes feitos no laboratório com os cátions do grupo do bário magnésio, seguindo os procedimentos experimentais propostos,cujo objetivo era através da utilização de técnicas como teste da chama,utilização do vidro azul de cobalto e outras ,identificar a presença de cada cátion presente na solução do grupo do bário-magnésio.Pode-se concluir através das mudanças ocorridas nas reações (evaporações, precipitação, cor da chama), que as teorias e características de cada íon são apropriadas para a identificação destes.

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