Apostila de quimica analítica quantitativa

Apostila de quimica analítica quantitativa

(Parte 1 de 8)

UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS

Departamento de Matemática e Física

Coordenação de Química

EXPERIÊNCIAS

DE LABORATÓRIO

em

Química Analítica Quantitativa

Maf 1860

Autora: Profa. Dra. Adélia Maria Lima da Silva

Agosto de 2006

Prefácio

Este manual de Química Analítica Quantitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Química. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento.

O trabalho que se realiza em um curso prático requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos é muito grande.

A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os fundamentos teóricos de uma análise química, se sentirá mais firme, hábil e determinado para realizar um experimento analítico.

O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a Química é uma ciência experimental, por isso aproveite ao máximo o tempo de laboratório.

Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.

A autora

1

Sumário

Aulas

Página

Instruções para o Trabalho de Laboratório..............................................................

4

Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas....................................

5

Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L..................................

11

Determinação da acidez no vinagre...........................................................................

16

Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L.......................................

19

Determinação da pureza da soda cáustica................................................................

22

Determinação da dureza da água...............................................................................

25

Determinação de cálcio no leite em pó......................................................................

28

Preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L..............................

32

Determinação do peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial............

35

Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L..............................

38

Determinação de cloreto em amostras de água........................................................

41

Análise Gravimétrica....................................................................................................

45

1Instruções para o Trabalho de Laboratório

  1. Introdução

Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico.

  1. É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no laboratório.

  2. Evitar usar lentes de contato.

  3. É indispensável o uso do jaleco de algodão.

  4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos presos.

  5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas.

  6. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo de brincadeira.

  7. O trabalho de laboratório será em dupla. Antes de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho.

  8. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de laboratório as suas observações e conclusões.

  9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. No final passe água destilada.

  10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.

  11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder cheirar os vapores.

  12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.

  13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.

  14. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a água, depois o ácido lentamente.

  15. Evite contaminar os reagentes químicos.

  16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca.

  17. Lave sempre as suas mãos no final da aula.

  18. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!

Uso Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas

1. Introdução

A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida de massa. A unidade de volume é o litro (L), definido como um decímetro cúbico. O mililitro (mL) é 1/1000 L e é usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande.

O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Conseqüentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica.

O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025%/oC) é tal que uma variação de 5oC tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica.

As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este ponto de referência é geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20oC de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1oC ou até menos.

Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico.

As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1.

Tabela 1: Características de pipetas

Nome

Tipo de calibração *

Função

Capacidade disponível, mL

Tipo de drenagem

Volumétrica

TD

Liberação de volumes fixos

1-200

Livre

Mohr (graduada)

TD

Liberação de volumes variáveis

1-25

Até a menor linha de calibração

Sorológica

TD

Liberação de volumes variáveis

0,1-10

Soprar a última gota**

Sorológica

TD

Liberação de volumes variáveis

0,1-10

Até a menor linha de calibração

Oswald-Folin

TD

Liberação de volumes fixos

0,5-10

Soprar a última gota**

Lambda

TC

Conter um volume fixo

0,001-2

Lavar com solvente adequado

Lambda

TD

Liberação de volumes fixos

0,001-2

Soprar a última gota**

Eppendorf

TD

Liberação de volumes fixos ou variáveis

0,001-1

Ponteira esvaziada por deslocamento de ar

* TD, para dispensar; TC, para conter

** Um anel fosco próximo ao topo da pipeta indica que a última gota deve ser assoprada

Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume fixo e único, entre 0,5 e 200mL. Muitas pipetas têm códigos coloridos para cada volume, para conveniência na identificação e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas são calibradas em unidades convenientes para permitir a liberação de qualquer volume até sua capacidade máxima, variando de 0,1 a 25mL.

As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca de calibração pela abertura inferior; a maneira pela qual a transferência se completa depende do seu tipo específico. Como existe uma atração entre a maioria dos líquidos e o vidro, uma pequena quantidade de líquido costuma ficar retida na ponta da pipeta após esta ser esvaziada. Esse líquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumétrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado em outros tipos de pipeta.

Tabela 2: Tolerâncias de Pipetas Volumétricas e Graduadas, Classe A

Capacidade, mL

Tolerância, mL

0,5

0,006

1

0,006

2

0,006

5

0,01

10

0,02

20

0,03

25

0,03

50

0,05

100

0,08

2. Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volumétricos

As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas com confiança. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja".

Limpeza. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para remover graxa e poeira. Agitação prolongada não é aconselhável já que pode aparecer um anel na interface detergente/ar. Este anel não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com água de torneira e então duas a três vezes com água destilada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica.

Evitando a paralaxe. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, ou menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de equipamento volumétrico. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel opaco atrás da coluna graduada.

Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe. Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do líquido.

3. Como usar a pipeta

As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volumétricas, mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas.

O líquido é sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno vácuo. Sua boca nunca deve ser usada para sucção já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que está sendo pipetado. Ao invés da boca, deve-se usar uma pêra de borracha ou um tubo de borracha conectado à trompa de vácuo.

Limpeza. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da marca de calibração da pipeta. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de torneira. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. Se houver rupturas, lave tantas vezes quantas forem necessárias com detergente. Finalmente, preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua capacidade e rode-a até molhar toda a sua superfície interna. Repita este procedimento com água destilada pelo menos duas vezes.

A medida de uma alíquota. Use uma pêra para aspirar um pequeno volume do líquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido. Repita isto com outras duas porções do líquido. Então, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. Certifique-se que não há bolhas no líquido e nem espuma em sua superfície. Acerte o zero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um béquer (não o frasco para onde a alíquota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o líquido escorra livremente. Descance então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado.

4. Calibração de Material de vidro volumétrico

O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que é contida ou dispensada no recipiente volumétrico. A correção para o empuxo precisa ser feita na realização da calibração, uma vez que a densidade da água é bastante diferente daquelas dos pesos.

Os cálculos associados com a calibração, apesar de não serem difíceis, são de alguma forma complexos. Os dados brutos das pesagens são primeiramente corrigidos para o empuxo, com a equação:

Onde, P1 é a massa corrigida do objeto, P2 é a massa dos padrões, dobj é a densidade do objeto, dmassas é a densidade das massas padrão e dar tem um valor de 0,0012 g/cm3.

Em seguida, o volume do aparato na temperatura de calibração (T) é obtido pela divisão da densidade do líquido, naquela temperatura, pela massa corrigida. Finalmente, esse volume é corrigido para a temperatura-padrão a 20 °C.

A Tabela 4 é fornecida para auxiliar nos cálculos do empuxo. As correções para o empuxo, em relação a pesos de aço inoxidável ou latão (a diferença entre os dois é suficientemente pequena, podendo ser negligenciada) e para as variações no volume da água e recipientes de vidro, foram incorporadas nesses dados. A multiplicação pelo fator adequado, presente na Tabela 3, converte a massa de água na temperatura T para (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o volume a 20 °C.

Tabela 3: Volume ocupado por 1,000 g de água, pesado ao ar, empregando-se massas-padrão de aço inoxidável*

Temperatura, T, °C

Volume, mL

Na temperatura ambiente, T

Corrigida para 20 °C

10

1,0013

1,0016

11

1,0014

1,0016

12

1,0015

1,0017

13

1,0016

1,0018

14

1,0018

1,0019

15

1,0019

1,0020

16

1,0021

1,0022

17

1,0022

1,0023

18

1,0024

1,0025

19

1,0026

1,0026

20

1,0028

1,0028

21

1,0030

1,0030

22

1,0033

1,0032

23

1,0035

1,0034

24

1,0037

1,0036

25

1,0040

1,0037

26

1,0043

1,0041

27

1,0045

1,0043

28

1,0048

1,0046

29

1,0051

1,0048

30

1,0054

1,0052

* Foram aplicadas as correções para o empuxo (pesos de aço inoxidável) e variações no volume do recipiente

5. Objetivos

Determinar o volume real de pipetas graduadas e volumétricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL, considerando a tolerância apresentada na Tabela 2.

6. Materiais

  • Pipetas graduadas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL (escolher aleatoriamente uma por grupo)

  • Erlenmeyer de 125mL (dois por grupo)

  • Pipetas volumétricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL (escolher aleatoriamente uma por grupo)

  • Frasco com água destilada

  • Termômetro

  • Papel absorvente

  • Balança analítica

  • Pipetador de borracha (pêra)

7. Procedimento experimental

1. Verifique e anote a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente.

2. Pese com o auxílio de um papel absorvente, um erlenmeyer de 125mL previamente limpo, seco e tarado em balança analítica (anote a massa na tabela de resultados).

3. Pipete com o auxílio da pipeta volumétrica disponível, o volume desejado. Acerte o menisco e transfira a porção de água para o erlenmeyer.

4. Pese o conjunto (erlenmeyer + água). Anote na tabela de resultados.

5. Repita os procedimentos 2 ao 4, com uma pipeta graduada de mesma capacidade volumétrica.

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