Apostila de quimica analítica quantitativa

Apostila de quimica analítica quantitativa

(Parte 3 de 8)

Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, vegetais, mel ou da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no mínimo 4g/100mL. O fermentado acético pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais.

As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, pH, extrato seco, glicídeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos.

No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa.

2 Objetivos

Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações de qualidade, ou seja, se contém 4 a 5g de ácido acético em 100mL de vinagre.

3. Materiais

  • Vinagre branco

  • Pipeta volumétrica de 25mL (2)

  • Balão volumétrico de 250mL

  • Erlenmeyer de 250mL

  • Bureta de 50mL

  • Proveta de 50mL

  • Béquer de 50 ou 100mL

  • Béquer com água destilada recém fervida

  • Agitador magnético

  • Barra magnética

4. Reagentes

  • Fenolftaleína 1%

  • Solução padrão de NaOH 0,1mol/L

5. Procedimento experimental

5.1. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma)

Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete uma alíquota de 25mL para um balão volumétrico de 250mL. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Agite para homogeneizar.

5.2. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo)

Pipete uma alíquota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Meça 40mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze. Monte o sistema de agitação magnética.

Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0,1mol/L. Descarte este volume. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior.

Titule com a solução de NaOH 0,1mol/L até mudança de coloração para levemente rosa. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL.

6. Referências

Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

Ohlweiler, O.A. Química analítica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981.

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992.

Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG

Nomes:

Aula:

Data:

Resultados da acidez no vinagre

Grupo

Volume gasto de NaOH (mL)

Teor de acidez (g/100mL)

1

2

3

4

5

Exercícios

  1. Escreva a reação envolvida na titulação.

  2. Demonstre os cálculos para a determinação da acidez no vinagre e expresse os resultados em g de ácido acético/100 mL de vinagre. Dados: Massa molecular do ácido acético = 60,0 g/mol.

  3. Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água?

  4. A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle da acidez de vinagre? Justifique.

  5. Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante.

Conclusão

Uso Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L

1. Introdução

Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos clorídrico e sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O HCl apresenta concentração 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.

As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior partes dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.

Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário, por exemplo, o tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.

2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1mol/L para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas.

3. Materiais

  • Pipeta graduada de 10mL

  • Balão volumétrico de 1000mL

  • Erlenmeyer 250mL

  • Proveta de 50mL

  • Bureta de 50mL

  • Pipeta volumétrica de 50mL

  • Agitador magnético

  • Barra magnética

4. Reagentes

  • HCl (P.A.)

  • Alaranjado de metila 1%

  • Na2CO3 (P.A.)

5. Procedimento experimental

5.1 Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol/L

Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo

Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. (Uma solução para a TURMA).

Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão volumétrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 1000 mL. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução.

Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.

5.2. Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Caronato de Sódio (Na2CO3)

Calcule a massa de carbonato de sódio que reagirá completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico. (M.M. = 106 g/mol).

Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolva o sal com 50mL de água destilada (medir na proveta). Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução de carbonato. Monte o sistema de agitação magnética.

Titule essa solução com o ácido clorídrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, seguindo rigorosamente, a técnica de titulação demonstrada pelo professor. Anote o volume de ácido gasto e calcule o fator de correção pela seguinte fórmula:

Com a média dos fatores de correção, calcule a concentração real da solução do ácido, multiplicando-se 0,1 mol/L pelo fator de correção e anote no rótulo.

6. Referências

Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

Ohlweiler, O.A. Química analítica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981.

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992.

Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG

Nomes:

Aula:

Data:

Resultados da padronização da solução de HCl 0,1 mol/L

Grupo

Massa de Tetraborato de sódio (g)

Volume gasto de HCl (mL)

Fator de Correção (Fc)

Molaridade real (mol/L)

1

2

3

4

5

Exercícios

  1. Calcule a molaridade real da solução de HCl, após padronização.

  2. Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl, a partir da solução do reagente concentrada 37%?

  3. Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 1000 mL de solução 0,1 mol/L.

  4. Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico. Dados: massa molecular 106,0 g/mol.

Conclusão

Uso Determinação da pureza da soda cáustica comercial

1. Introdução

Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de carbonato (Na2CO3) e de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial.

No primeiro método, inicialmente, determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido) pela titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou metilorange e carmim de índigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alíquota da solução, precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem filtrar, titula-se a solução com ácido padrão do ácido e azul de timol ou fenolftaleína como indicador. Esta titulação dá o volume necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do volume na determinação do álcali total, encontra-se o volume necessário para neutralizar o carbonato de sódio.

HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O

(Parte 3 de 8)

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