Apostila de quimica analítica quantitativa

Apostila de quimica analítica quantitativa

(Parte 4 de 8)

2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2

BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)  BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)

O segundo método adota um indicador misto, constituído por 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura é violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas vizinhanças do ponto de equivalência. Ao se fazer à titulação, o ácido é adicionado lentamente até que a solução tenha coloração rosa. Neste estágio, todo o hidróxido foi neutralizado e o carbonato convertido a hidrogenocarbonato.

OH- + H+  H2O

CO32- + H+  HCO32-

Faz-se outra titulação com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de índigo, ou azul de bromofenol, sendo possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e ao carbonato e conseqüentemente a alcalinidade total.

OH- + H+  H2O

CO32- + 2H+  H2CO3

H2CO3  H2O + CO2

Para se obter resultados satisfatórios com este método, a solução titulada deve estar fria a 0C e deve-se impedir, tanto quanto for possível, a perda de dióxido de carbono, mantendo-se a ponta da bureta dentro do líquido. Portanto, este método é extremamente inviável em relação ao primeiro.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de álcali total (carbonato e hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de HCl 0,1mol/L padronizada, utilizando o primeiro método de análise.

3. Materiais

  • Béquer de 400mL

  • Espátula e bastão de vidro

  • Proveta de 250mL

  • Balão volumétrico de 1000mL

  • Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo)

  • Pipetas volumétricas de 50mL

  • Manta aquecedora e reostato

  • Termômetro

  • Bureta de 50mL

  • Pipeta graduada de 10mL

  • Agitador magnético

  • Barra magnética

4. Reagentes

  • Soda cáustica comercial

  • Fenolftaleína 1%

  • Solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L

  • Solução de cloreto de bário 5%

  • Alaranjado de metila 1%

5. Procedimento Experimental

5.1 Preparação da amostra (por turma)

Pese num béquer de 400mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250mL de água destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra é corrosiva!

Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000mL. Lave o béquer com porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o balão.

5.2. Determinação do teor da pureza da soda cáustica

Pipete duas alíquotas de 50mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL.

No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila.

Lave a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado). Anote o volume. A diferença entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser maior que 0,1mL. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido + carbonato).

No segundo erlenmeyer, aqueça a outra alíquota de 50mL até 50C e adicione gota a gota, com o auxílio de uma pipeta, solução de cloreto de bário 5% até que não se forme precipitado.

Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolftaleína 1%. Acerte e titule com solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitação constante. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. O ponto final é a mudança de cor do indicador de rosa para incolor. Calcule o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica.

6. Referência

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992.

Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química - UCG

Nomes:

Aula:

Data:

Resultados da pureza da soda cáustica comercial

Grupo

Volume gasto de HCl na primeira titulação

Volume gasto de HCl na segunda titulação

% NaOH

% Na2CO3

1

2

3

4

5

Exercícios

1- Escreva as reações envolvidas na análise.

2- Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de soda cáustica, sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol.

3- O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de bário 1%? O resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique.

Conclusão

Uso Determinação da dureza da água por volumetria de complexação

1. Introdução

Um íon complexo (ou molécula) consta de um átomo central (íon) e vários ligantes intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo estável seguem uma estequiometria bem definida, embora não possa ser interpretado dentro do conceito clássico de valência. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em água, com um grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos.

O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. Este ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66, pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis, do que os dois restantes.

Figura 1: Estrutura do EDTA

A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante iniciou-se no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto é largamente utilizado em volumetria de complexação, pois forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa.

Os íons cálcio e magnésio formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA. A soma da concentração destes íons é conhecida como índice da dureza da água e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. Os cátions ferro, alumínio, cobre e zinco que estão associados aos íons cálcio e magnésio, são geralmente mascarados ou precipitados antes da determinação.

A dureza da água é medida tradicionalmente como a capacidade que a água se relaciona com o sabão, visto que uma água dura requer uma grande quantidade de sabão para produzir espuma. Uma água de elevada dureza é prejudicial, quando esta é utilizada na limpeza, resfriamento ou geração de vapor. Desta forma, existe a necessidade do controle prévio, a fim de adotar as medidas de correções necessárias, conforme o uso a que se destina.

Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, papel e celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando elevadas perdas de calor e podendo também provocar explosões.

A água, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais de cálcio e de magnésio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro.

- Água mole: 0-60 ppm de CaCO3

- Moderamente dura: 61-120 ppm de CaCO3

- Água dura: 121-180 ppm de CaCO3

- Dura: > 180 ppm de CaCO3

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivo determinar o teor de íons cálcio e magnésio, numa amostra de água das dependências da Universidade Católica de Goiás, por volumetria de complexação com EDTA.

3. Princípio do método

Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador. Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reação.

4. Materiais

  • Béquer de 100mL

  • Balão volumétrico de 250mL

  • Erlemeyer de 250mL (2 por grupo)

  • Bastão de vidro

  • Pipeta volumétrica de 50mL

  • Bureta de 50,0mL

  • Pipeta volumétrica de 25 mL

  • Proveta de 50 mL

5. Reagentes

  • Solução de EDTA 0,1mol/L

  • Solução tampão pH10

  • Negro de Eriocromo T

  • Solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L

6. Procedimento experimental

6.1. Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L

Pipete 25mL da solução estoque de EDTA (0,1mol/L), transfira para um balão volumétrico de 250mL e dilua com água destilada até o traço de aferição.

6.2. Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L

Adicione num erlemeyer de 250mL, 50mL de água destilada, 10mL de solução tampão pH10, 25mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o fator de correção.

6.3. Determinação da dureza da água

Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione 1mL da solução tampão pH10 e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o teor de CaCO3 em ppm na amostra de água.

8. Referências

Vogel, A. Análise Química Quantitativa. 5a. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, 1992.

Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG

Nomes:

Aula:

Data:

Resultados da dureza da água

Grupo

Volume gasto de EDTA na padronização (mL)

Fator de Correção (Fc)

Volume gasto de EDTA com a amostra (mL)

Dureza da água CaCO3

1

2

3

4

5

Exercícios

(Parte 4 de 8)

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