Universidade Federal do Piauí – UFPI

Campus Ministro Reis Velloso – CMRV

Disciplina: Química analítica e orgânica Professor: Pedro Sanches dos Reis

Curso: Biomedicina Turma: 2011.1

AULA PRÁTICA:

TÉCNICA DE PESAGEM

COMPONENTES:

Eveny Araújo da Costa

Jocélia do Carmo Pinto

Louise Cristina Freitas Saraiva

Maria Audicea Macêdo de Morais

Rosa Maria Mendes Viana

Silvana Rêgo Cunha

PARNAÍBA-PI

2011

INTRODUÇÃO TEÓRICA

Quase toda análise química envolve uma operação de pesagem, tanto para medir a quantidade de uma amostra, como para preparar soluções-padrão. Em química analítica trabalha-se com massas de ordens muito pequenas, da ordem de poucos gramas até alguns miligramas ou menos.

Na realidade, trabalha-se com massas, e não com pesos. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela atração gravitacional da Terra. Esta força difere em distintos locais da Terra. A massa, por outro lado, é a quantidade de matéria da qual o objeto é composto, e não varia.

O procedimento de pesagem é na maioria das vezes feito pela balança analítica.

A balança analítica tem sido, por muitos anos, uma importante ferramenta em tarefas de metrologia, inspeção, e produção em processos químicos diversos. O princípio da sua utilização está baseado na teoria de uma alavanca de primeira classe, na qual o ponto de apoio se localiza na posição média da barra. É utilizada para determinação de massas em análises químicas que necessitam de alta precisão, por isso são chamadas também de balanças de precisão. É destinada especialmente a análise de determinada grandeza sob certas condições ambientais.

Existem dois tipos de balanças analíticas mais utilizadas:

Balança analítica mecânica de prato único: utilizadas em muitos laboratórios, este instrumento – ao contrário das balanças de dois pratos – tem um dos pratos e sua suspensão substituídos por um contrapeso. Os pesos que ficam suspensos podem ser manipulados por um botão. A leitura do deslocamento do travessão é feita em uma escala ótica calibrada para a leitura de valores inferiores a 100 mg.

Balança analítica eletrônica: este tipo de balança vem substituindo as balanças de prato único, pois a possibilidade de falha mecânica é reduzida e a sensibilidade à vibração é muito menor, assim, a pesagem se torna mais conveniente. A leitura da massa do objeto pode ser feita através de um visor digital ou através do recurso da tara – que permite a leitura direta da massa do material adicionado. As balanças analíticas eletrônicas apresentam ainda um sistema interno de calibração de pesos.

Todo trabalho analítico está sujeito a erros instrumentais, que podem ser causados por instrumentos mal calibrados ou sem calibração, e erros aleatórios (indeterminados), produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Os erros de pesagem podem ser de origem instrumental, devido à eletricidade estática e efeitos atmosféricos ou, ainda, efeito de empuxo do ar. A manipulação da balança deve ser extremamente cuidadosa, de forma a minimizar os erros de aferição, obtendo dados os mais confiáveis possíveis.

De forma geral, para assegurar uma exatidão nas leituras obtidas com a balança analítica, estas são mantidas em caixas de vidro ou plástico para isolar o prato de pesagem de eventuais correntes de ar. Observar que todas as balanças modernas têm um dispositivo para nivelamento (bolha de nível) e suportes que absorvem choques nas bases para assegurar que vibrações estranhas ou superfícies não niveladas possam afetar as medidas analíticas.

Uma balança analítica é um instrumento delicado, que deve ser manipulado com extremo cuidado. Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balança analítica, independentemente de sua marca ou modelo:

  1. Centrar o peso no prato da melhor forma possível;

  2. Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. Estes objetos devem ser manipulados com uma pinça, espátula ou com um pedaço de papel limpo;

  3. Todo objeto deve ser pesado à temperatura ambiente para se evitar erros devido à formação das correntes de convecção;

  4. Nunca colocar a amostra diretamente sobre o prato da balança, mas pesá-la em recipientes adequados, tais como pesafiltro, béquer pequeno, vidro de relógio ou até mesmo em papel apropriado para pesagem (papel acetinado);

  5. Sempre que alguma substância química cair acidentalmente sobre o prato da balança, este deve ser imediatamente limpo com um pincel macio;

  6. Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a leitura, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro;

  7. Nunca colocar ou retirar objetos do prato de uma balança sem que esta esteja travada;

  8. Nunca deixar pesos na balança após a pesagem. Zerar a balança sempre que terminar esta operação;

  9. Evitar ao máximo carregá-la de um ponto a outro (o analista deve ir até onde ela está situada, em vez de trazê-la para perto de si);

  10. Evitar a aglomeração de observadores durante a determinação de uma massa;

  11. Manter a balança sempre limpa, livre de resíduos de pesagens anteriores;

  12. Ter o cuidado para não exceder a carga máxima.

É importante considerar de início que o ponto zero de uma balança não é constante, de tal modo que uma vez acertado possa ser esquecido. O ponto zero muda em conseqüência de um certo número de razões, incluindo variações na temperatura, umidade, eletricidade estática, e por isso deve ser aferido constantemente durante o período de uso da balança.

Esta, por sua vez, deve ser precisa e reprodutível, isto é, se forem feitas pesagens repetidas do mesmo objeto, a balança deve registrar sempre um mesmo valor, o qual deve representar exatamente a massa do objeto em questão.

A balança deve ser estável e a condição de estabilidade é alcançada quando o centro de gravidade do sistema oscilante está abaixo do plano de suporte. Além disso, a balança deve ser também sensível, isto é, deve dar uma resposta razoavelmente rápida a pequenas diferenças de pesos.

O atrito nas partes móveis deve ser mínimo. À medida que o atrito aumenta, a sensibilidade diminui; todos os pontos da balança nos quais pode haver atrito devem ser mantidos sempre limpos.

As marcas de balanças analíticas mais procuradas são: Mettler, Gibertini, SP Labor, Toledo, Sartorius, Ohaus e Gehaka.

OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

  • Ambientar o aluno na manipulação adequada da balança analítica, tal como conhecer sua estrutura, precisão, cuidados, tara, fatores que interferem na sua fidelidade, etc;

  • Treinamento da técnica de pesagem de precisão através da balança analítica.

CARACTERÍSTICAS DA SUBSTÂNCIA ENVOLVIDA

Cloreto de Sódio

O Cloreto de Sódio é um composto iônico resultante de interações entre cátions Na+ (sódio) e ânions Cl (cloro). Popularmente é conhecido como sal comum ou sal de cozinha. A sua fórmula química é NaCl.

É um sal de classe III, ou seja, um sal halóide. A esta classe pertencem também os fluoretos, cloretos, brometos e iodetos.

Este mineral é o de maior utilidade aplicada entre todos, sendo utilizado em mais de 16 mil formas diferentes.

Principais utilizações:

  • É usado industrialmente para uma variedade de produtos que têm por base o sódio, como por exemplo, o processo Solvay para Na2CO3;

  • Obtenção de Na, Cl2, H2, e compostos tanto de sódio como de cloro, como NaOH, Na2CO3, NaHCO3, HCl, etc.;

  • Produção de gás cloro e de sódio metálico, através da eletrólise ígnea;

  • É conhecido universalmente como conservante de carne, pescado e peles;

  • Como tempero alimentar (é obrigatória por lei a adição de certa quantidade de iodeto (NaI, KI) ao sal de cozinha, como prevenção da doença do bócio);

  • Fixador de certos tipos de corantes;

  • Papel-chave nos sistemas biológicos na manutenção de balanços eletrólitos;

  • Manufatura de papel;

  • Produção de sabão e detergentes;

  • Em medicina sob forma de soro fisiológico (solução aquosa contendo 0,92% de NaCl), no combate à desidratação;

  • No norte dos EUA, grandes quantidades de “pedra de sal” são usadas para limpar rodovias do gelo durante o inverno.

Riscos e toxicologia:

Produto não tóxico e não inflamável.  Apesar de ser um produto que não agride a pele, não se deve deixar em contato prolongado com a pele, pois provoca ressecamento. Em contato com ácidos há formação de gases tóxicos.

Normas de segurança:

O Cloreto de Sódio não produz gases, e que, portanto torna-se desnecessário o uso de mascara de proteção.

Cuidados de conservação e armazenagem:

Ao abrigo do calor, umidade e luz natural direta.

Composição química:

NaCl: 99,630%

Cloreto de Magnésio: 0,010%

Sulfato de Magnésio: 0,086%

Insolúveis em água: 0,010%

Umidade: 0,234%

Reação química:

NaOH (base) + HCl (ácido) ---> NaCl (sal) + H2O (água)

Características do cloreto de sódio (nas condições normais de temperatura e pressão):

  • Massa molar: 58,4428 g/mol;

  • Massa molar Na: 22,989768 g/mol (39,337%);

  • Odor: sem odor;

  • Sistema: isométrico;

  • Número de coordenação: 1:1, ou seja, cada cátion (Na) está circundado por um ânion (Cl);

  • Dureza (escala de Moh): baixa (2,5);

  • Mineral: sal-gema;

  • Peso específico: 2,1 a 2,3 g/cm3;

  • Cor: incolor, amarelado, avermelhado, violeta, dependendo da impureza;

  • Brilho: vítreo (brilho semelhante ao de um vidro);

  • Clivagem: clivagem perfeita (100);

  • Fratura: fratura conchoidal (a fratura tem superfície lisa, curva, semelhante à superfície interna de uma concha);

  • Dados ópticos (índice de refração): isótropo 1,5442 (589 nm);

  • pH em solução aquosa: neutro;

  • Solubilidade: solúvel em água (solvente polar), glicerol, etilenoglicol, ácido fórmico, insolúvel em HCl(aq);

  • Solubilidade em água: 35,6 g/100 mL (0 °C); 35,9 g/100 mL (25 °C); 39,1 g/100 mL (100 °C);

  • Ponto de fusão: 800,8° C (1473,4° F);

  • Ponto de ebulição: 1465°C (2669° F);

  • Umidade crítica a 20 °C (68° F): 75.3%;

  • Ponto de fulgor: não-inflamável;

  • Ensaio pirognóstico característico por via seca: chama amarela. Reação alcalina (curcuma). Funde no tubo fechado com crepitação;

  • Ensaio pirognóstico característico por via úmida: solúvel em água. A solução nítrica precipita com AgNO3 (precipitado branco de AgCl);

  • Geometria de coordenação: octahedral (Na+)/octahedral (Cl);

  • Hábitos: cúbico; compacto, granular, etc;

  • Estado físico: sólido;

  • Traço: incolor;

  • Como condutor de eletricidade: não conduz eletricidade quando está em estado sólido, porém conduz em estado líquido ou quando está diluído em água;

  • Outras características: sabor salgado.

PARTE EXPERIMENTAL

Pesar 0,4500 – 0,5000g de NaCl

Material utilizado:

  1. Balança analítica (marca: Gibertini; modelo: Crystal 200 SMI; intervalo: 10mg – 210g; d= 0,1 mg; casas decimais: quatro; T: -210+15ºC/+30ºC)

  2. Sal de cozinha (NaCl)

  3. Copo descartável (capacidade: 50 ml)

  4. Espátula

Procedimento:

  1. Certificar-se de que a balança está limpa e se está nivelada, através da bolha de nível localizada na sua parte posterior;

  2. Ligar a balança e observar se ela está zerada;

  3. Pesar o copo no qual será colocada a amostra com a balança fechada;

  4. Tarar a balança com o peso do copo;

  5. Retirar o copo de dentro da balança;

  6. Com o auxílio de uma espátula, despejar gradualmente o NaCl no copo e fazer sucessivas pesagens até que se encontre a medida de massa mais próxima do valor pedido, não esquecendo de sempre manter a balança fechada a cada pesagem;

  7. Retirar o NaCl pesado do copo e colocar em um recipiente;

  8. Pesar novamente o copo juntamente com o resíduo do material, obedecendo às orientações citadas anteriormente;

  9. Subtrair a medida pesada de NaCl pela massa residual, e então, obter a massa final;

  10. Antes de desligar a balança, tarar novamente.

  11. Deixar todas as janelas fechadas e cobrir a balança.

OBS: na aula prática, as etapas de 1 a 9 foram repetidas até que todos os componentes do grupo realizassem a pesagem, utilizando um novo copo descartável a cada uma delas.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Massa pesada (g)

Massa residual (g)

Massa final (g)

I

0,4697

0,0043

0,4654

II

0,4631

0,0009

0,4622

III

0,4837

0,0002

0,4835

IV

0,4686

0,0004

0,4682

V

0,4598

0,0013

0,4585

VI

0,4526

0,0004

0,4522

Rol:

0,4522g

0,4585g

0,4622g

0,4654g

0,4682g

0,4835g

Teste Q

N=6

Q =

Q =

Q = 0,4888

Qcrítico(95%)=0,625 ACEITO

N=6

Q =

Q =

Q = 0,2013

Qcrítico(95%)=0,625 ACEITO

Cálculo da média

= 0,4650g de NaCl

Cálculo do desvio-padrão

0,4522

0,45220,4650

0,00016384

0,4585

0,45850,4650

0,00004225

0,4622

0,46220,4650

0,00000784

0,4654

0,46540,4650

0,00000016

0,4682

0,46820,4650

0,00001024

0,4835

0,48350,4650

0,00034225

2 = 0,00056658

=

=

s = 0,010645... 0,011

Cálculo do desvio-padrão relativo (RSD)

RSD = 100

RSD = x 100

RSD = 2,3 %

Cálculo do intervalo de confiança

Resultados

Média

Desvio-padrão (s)

Desvio-padrão relativo (RSD)

Intervalo de confiança

Faixa de dados (em gramas)

0,4650g

0,011

2,3%

0,46500,0115g

| |

0,4535 0,4765

Discussões

O desvio-padrão foi pequeno, ou seja, não houve grande dispersão nos resultados, e todos foram admitidos através do teste Q. A faixa de dados foi satisfatória perante o intervalo de massas pedido.

CONCLUSÃO

Foi possível que o aluno compreendesse o modo de utilização da balança analítica e a técnica de pesagem, através do qual se conseguiu pesar as amostras de forma satisfatória, como foi comprovado nos cálculos. Quanto à fidelidade da balança, no decorrer das medições foi observado que a balança voltava ao zero sempre que a amostra era retirada, apresentando assim, uma boa fidelidade.

REFERÊNCIAS

<http://www.equipamentoslaboratorio.blog.br/tipos-de-balanca-analitica.html> acesso em 27 de maio de 2011, 17:33h.

<http://www.deboni.he.com.br/tq/sal/caract.htm> acesso em 25 de maio de 2011, 19:03h.

<http://www.infopedia.pt/$cloreto-de-sodio> acesso em 25 de maio de 2011, 19:31h.

<http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/11cloretodesodio.htm> acesso em 25 de maio de 2011, 19:55h.

<http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-inorganica/sais> acesso em 25 de maio de 2011, 20:34h.

<http://www.spumol.com.br/index.php?option=com_content&view=article&id=148:cloreto-de-sodio-sal&catid=45:tinturaria&Itemid=86> acesso em 25 de maio de 2011, 21:03h.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. S. & BARONE, J. S. Química analítica quantitativa elementar. 3ª Ed. São Paulo: Edgard Blücher e Universidade Estadual de Campinas, 2001.

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