Universidade Federal do Piauí – UFPI

Campus Ministro Reis Velloso – CMRV

Disciplina: Química analítica e orgânica Professor: Pedro Sanches dos Reis

Curso: Biomedicina Turma: 2011.1

AULA PRÁTICA:

TÉCNICA DE PIPETAGEM

COMPONENTES:

Eveny Araújo da Costa

Jocélia do Carmo Pinto

Louise Cristina Freitas Saraiva

Maria Audicea Macêdo de Morais

Rosa Maria Mendes Viana

Silvana Rêgo Cunha

PARNAÍBA-PI

2011

INTRODUÇÃO TEÓRICA

Na química analítica, a manipulação de equipamentos de medida deve ser extremamente cuidadosa, de forma a minimizar os erros de aferição, obtendo dados os mais confiáveis possíveis e a preservar a integridade dos instrumentos utilizados. Todo trabalho analítico está sujeito a erros instrumentais, que podem ser causados por instrumentos mal calibrados ou sem calibração, e erros aleatórios (indeterminados), produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química envolvida no processo e das possíveis interferências.

É necessário que qualquer pessoa que trabalhe em laboratórios de química analítica saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo o erro nas análises.

A técnica de pipetagem, como a própria expressão sugere, é realizada com o auxílio de pipetas, instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. Existem basicamente dois tipos de pipetas, as volumétricas ou de transferência e as graduadas.

As pipetas de transferência são tubos de vidro expandidos cilindricamente na parte central (bulbo), possuem a extremidade inferior estreita e têm a marca de calibração do seu volume gravada na sua parte superior, acima do bulbo. São construídas com capacidades variando entre 0,50 e 200,00 ml. Ao final de uma transferência, retêm sempre uma pequena quantidade de líquido na sua extremidade inferior, a qual deverá ser sempre desprezada.

As pipetas graduadas são tubos cilíndricos com uma escala numerada de alto para baixo, até a sua capacidade máxima. Podem ser também usadas para transferir frações do seu volume total, se bem que com uma precisão um pouco menor em relação às pipetas de transferência, que só permitem medir um único volume de liquido. São calibradas em unidades convenientes para livrar qualquer volume líquido até a capacidade máxima, que varia entre 0,10 a 25,00 ml.

As pipetas são calibradas de modo a levar em conta o filme líquido que fica retido na sua parede interna. A grandeza deste filme líquido varia com o tempo de drenagem e por esta razão é preciso adotar um tempo de escoamento uniforme. Geralmente, o líquido é escoado pela ação da gravidade e a pipeta é removida do frasco para onde o líquido foi transferido cerca de 15 segundos após o escoamento total.

Em análises de máxima precisão, mesmo com a vidraria limpa, há o risco de contaminação com vestígios de outras soluções que ainda possam estar impregnadas no material, então para garantir, faz-se a ambientação das vidrarias, que é uma limpeza do material com o próprio produto que irá analisar. Caso ainda haja vestígios de outro produto esse irá reagir na ambientação e não na análise final.

Recomendações para pipetar:

  1. O ato de pipetar deve ser executado com a pipeta em posição vertical;

  2. A pipeta deve ser segurada entre o polegar e os três últimos dedos da mão;

  3. Assegure-se que os líquidos e as pipetas se apresentam à temperatura ambiente;

  4. Encha e esvazie as pontas das pipetas várias vezes antes de usá-las para pipetar líquidos a temperaturas diferentes da temperatura ambiente;

  5. Enxugue as pontas apenas se houver líquido no exterior das pontas;

  6. Cuide de não tocar no orifício da ponta da pipeta;

  7. Não mantenha a pipeta na mão se não estiver a pipetar, para evitar transferir para a pipeta o calor do corpo;

  8. O líquido residual de uma pipeta volumétrica ou de alguns tipos de pipeta graduada nunca é soprado; é soprado apenas para certos tipos de pipeta;

  9. Ao pipetar soluções cujo frasco contém depósito de soluto, introduzir a pipeta no sobrenadante;

  10. Nunca introduzir pipetas sujas nos frascos que contenham soluções ou reativos químicos puros;

  11. Deve-se sempre usar pipetas secas para não diluir o líquido.

OBJETIVOS

  • Ambientar o aluno na manipulação adequada de uma pequena parte das vidrarias e equipamentos utilizados em química analítica;

  • Conhecer os tipos de pipeta existentes e as diferenças entre elas;

  • Conhecer a forma correta da utilização de pipetas;

  • Ambientar o aluno na medida de alíquotas, procedimento o qual é realizado com o auxílio das pipetas.

PARTE EXPERIMENTAL

Material utilizado:

  1. Pipeta graduada (capacidade: 10 ml; erro: ±0,10 ml; temperatura: 20ºC; marca: Labor Import)

  2. Pêra de borracha

  3. Béquer (capacidade: 250 ml; erro: ±5%; marca: Casypath)

  4. Solução diluída de alaranjado de metila

  5. Papel higiênico

Procedimento:

Como já foi citado, é necessário que se faça a ambientação da vidraria (da pipeta, neste caso) para que sejam eliminados os resíduos de outras soluções presentes na mesma. Para realizar a ambientação da pipeta devemos calcular um quinto de sua capacidade e “lavá-la” com a substância que será medida por três vezes sucessivas, despejando o líquido utilizado a cada etapa em um recipiente (por exemplo, em um béquer).

  1. Depois de secar todo o ar presente no interior da pêra, encaixar o furo de sua extremidade inferior na abertura da extremidade superior da pipeta;

  2. Colocar a pipeta no líquido (bem abaixo de sua superfície) e aspirar cuidadosamente até que a coluna do líquido esteja um pouco acima da marca de aferição;

  3. Retirar a pipeta da solução, retirar a pêra e imediatamente fechar a abertura da pipeta a qual a pêra estava encaixada com o dedo indicador;

  4. Deixando entrar um pouco de ar vagarosamente pela extremidade superior (controlar com o dedo indicador), permitir que se escorra a coluna de líquido até a coluna atingir a marca de aferição, mantendo a pipeta em posição vertical e a marca ao nível dos olhos (evitar erro de paralaxe: erro que ocorre pela observação errada na escala de graduação causada por um desvio óptico causado pelo ângulo de visão do observador);

  5. Remover então o líquido aderente a parede externe da pipeta com um papel absorvente (papel higiênico);

  6. Em seguida, colocar a ponta da pipeta junto à parede interna do recipiente receptor, deixando escoar lentamente o conteúdo da pipeta até o nível desejado (observar o menisco formado junto às paredes da pipeta, a medida correta é efetuada pela parte de baixo do menisco);

  7. No escoamento completo é importante remover a última gota encostando a pipeta na parede do tubo (a pipeta em posição vertical, o béquer em posição inclinada);

  8. Finalizadas todas essas etapas lavar as vidrarias e depois ambientá-las com água destilada.

CONCLUSÃO

Através das práticas realizadas, foi possível que o aluno se aprofundasse no conhecimento sobre alguns tipos de vidrarias, em especial, a pipeta, e outros instrumentos de laboratório, aprendendo suas funções e manuseio correto de cada uma delas, permitindo que fossem realizadas com êxito a ambientação das vidrarias utilizadas e a transferência das alíquotas com a substância diluída de alaranjado de metila.

REFERÊNCIAS:

<http://odontofoa09.wordpress.com/2009/08/11/tecnicas-de-pipetagem/> acesso em 25 de maio de2011, 21:57h.

<http://www.quimica.icen.ufpa.br/operacoes%20volumetricas.htm> acesso em 27 de maio de 2011, 16:09h.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. S. & BARONE, J. S. Química analítica quantitativa elementar. 3ª Ed. São Paulo: Edgard Blücher e Universidade Estadual de Campinas, 2001.

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