Relatorio de Tecnicas de pesagem e limpeza

Relatorio de Tecnicas de pesagem e limpeza

Técnicas de Pesagem

e

Técnicas de Limpeza

(Química Analítica Experimental)

Alunos:

  • Rafael Peixoto

  • Thais Bóia

  • Vitória Lins

Curso: Química

Turma: H371Q

Rio de Janeiro, 20 de março de 2013.

Sumário

1. Objetivo 3

2. Introdução 4

2.1 A Preparação da Amostra de Laboratório 4

2.2 A Definição de Réplicas de Amostras 5

2.3 Medidas de Massa 5

2.4 Tipos de Balanças Analíticas 6

2.4.1 Balança Analítica Eletrônica 6

2.4.2 Balança Analítica Mecânica de Prato Único 8

2.5 Pesagens com uma Balança de Prato Único 9

2.6 Preocupações no uso de uma Balança Analítica 9

2.7 Fontes de Erros de Pesagem 10

2.8 Equipamentos e Manipulações associados à Pesagem 10

2.8.1 Frascos para Pesagem 11

2.8.2 Manipulação de Frasco de Pesagem 11

2.8.3 Dessecadores e Dessecantes 12

2.9 Pesagens de Sólidos Higroscópicos 13

2.10 Técnicas de Limpeza em Vidrarias 14

3. Materiais 16

4. Reagentes 16

5. Procedimento 17

6. Resultado 19

7. Referências Bibliográficas 22

1. Objetivo

Operar a balança analítica, de acordo com as propriedades do material, utilizando as técnicas de pesagem e realizar a remoção de resíduos orgânicos presentes na bureta através das técnicas de limpeza.

2. Introdução

  1. Métodos Analíticos Quantitativos

A partir de duas medidas, podemos calcular os resultados de uma análise quantitativa. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada. Já a outra é a medida de alguma grandeza que está em proporção à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz, ou carga elétrica apropriada (por exemplo, potenciometria). O acompanhamento quantitativo das reações químicas é à base dos métodos tradicionais da análise química: gravimetria e volumetria. De modo geral, essa segunda medida completa a análise, é assim classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida final. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente relacionado a ele enquanto em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente adequado em quantidade suficiente completando a reação para reagir com todo o analito presente.

2.1 A Preparação da Amostra de Laboratório

                  1. Uma amostra sólida de laboratório é triturada para a redução do tamanho das partículas, misturada para ter homogeneidade e armazenada por vários períodos antes do início da análise. Poderá ocorrer durante a preparação a absorção ou liberação de água, dependendo da umidade do ambiente. Como a composição química de sólidos pode ser alterada pelo ganho ou perda de água, secar as amostras antes do inicio da análise é uma pratica adequada para não alterar a sua composição. Alternativamente, uma amostra com umidade pode ser determinada no momento em que estiver sendo feita a análise em um procedimento analítico a parte. Assim, o analista deve conhecer os procedimentos padrões de amostragem dos diversos materiais.

                  2. O liquido homogêneo, por exemplo, não apresenta dificuldade de amostragem em relação ao solido. As amostras líquidas apresentam um conjunto de problemas ligeiramente diferentes, mas ainda sim relacionados, durante a etapa de preparação. Se essas amostras forem deixadas em frascos abertos, os solventes podem evaporar e alterar a concentração do analito. Se o analito for um gás dissolvido em um líquido, como exemplo gases sanguíneos, o frasco da amostra deve ser mantido dentro de um segundo recipiente selado, talvez durante todo o procedimento analítico, para prevenir a contaminação por gases atmosféricos. Medidas especiais, incluindo a manipulação da amostra e a medida em atmosfera inerte, podem ser exigidas para preservar a integridade da amostra. 

2.2 A Definição de Réplicas de Amostras

  1. Réplica da amostra se trata de porções de um material, que possuem o mesmo tamanho e que são tratadas por um procedimento analítico ao mesmo tempo e da mesma forma. Nas análises químicas a maioria dos procedimentos é realizada réplicas de amostras cujas massas ou volumes estão sendo cuidadosamente determinadas por medições feitas com uma balança analítica ou com um dispositivo volumétrico precisam. As réplicas melhoram a qualidade dos resultados, fornecendo uma medida da confiabilidade. As medidas quantitativas em réplicas são geralmente expressas em termos de média e/ou variados testes estatísticos são executados para estabelecer a confiabilidade.

2.3 Medidas de Massa

  1. A maior parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de uma massa; isto é, de longe, o procedimento mais utilizado pelo analista. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massas quando a demanda por precisão e confiabilidade não for crítica. Nestes casos, é preciso analisar a balança conforme a necessidade de precisão do resultado.

2.4 Tipos de Balanças Analíticas

  1. Por definição, uma balança analítica é instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total. As balanças analíticas mais comumente encontradas:Até cerca de 200 g, com leitura a cada 0,1 mg – Macrobalança.

  2. Até cerca de 30 g, com leitura a cada 0,01 mg – Semimicrobalança.

  3. Até cerca de 3 g, com leitura a cada 0,001 mg – Microanalítica.

2.4.1 Balança Analítica Eletrônica

  1. A figura abaixo apresenta o diagrama e a foto de uma balança analítica eletrônica. O prato situa-se acima de um cilindro metálico oco que é circundado por uma bobina que se encaixa no polo interno de um imã permanente. Uma corrente elétrica percorre a bobina e produz um campo magnético que segura, ou levita, o cilindro, o prato, o braço indicador e qualquer massa que esteja no prato. A corrente é ajustada para que o nível do braço indicador fique na posição de nulo quando o prato estiver vazio. A colocação de um objeto no prato provoca um movimento do próprio prato e do braço de controle para baixo, o que aumenta a quantidade de luz que incide na fotocélula do detector de nulo. A corrente que atinge a fotocélula é amplificada, alimentando a bobina, o que cria um campo magnético maior, fazendo com que o prato retorne para a posição original no detector do zero. Um dispositivo como este, no qual uma pequena corrente elétrica faz que um mecânico mantenha posição zero, é chamado sistema zero. A corrente requerida para manter o prato e o objeto na posição de nulo é diretamente proporcional á massa do objeto e é prontamente medida, transformada em sinal digital e apresentada no visor. A calibração de uma balança analítica envolve o uso de uma massa-padrão e ajuste da corrente de forma que o peso-padrão seja exibido no mostrador.

  1. As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de tara ( é a massa de um frasco de amostra vazio. Tarar é o processo de ajuste da balança para apresentar leitura zero na presença da tara) que leva o mostrador á leitura igual a zero com um recipiente ( como um frasco de pesagem ) sobre o prato. Muitas balanças permitem a tara de até 100% da sua capacidade. Algumas balanças eletrônicas apresentam capacidades e precisões duplas. Essa característica permite que sua capacidade seja reduzida daquela de uma macrobalança para aquela de uma semimicrobalança (30 g) com ganho correspondente na precisão para 0,01 g. Esse tipo de balança é, na verdade, duas balanças em uma. A balança analítica eletrônica moderna promove uma velocidade e uma facilidade de uso sem precedentes. A figura abaixo mostra as configurações de mais duas balanças analíticas eletrônicas.

2.4.2 Balança Analítica Mecânica de Prato Único

  1. Embora essas balanças sejam consideravelmente diferentes na aparência e nas características de desempenho, todas as balanças mecânicas, de dois pratos e de prato único, têm vários componentes em comum. A figura a seguir exibe um diagrama de uma balança mecânica típica de prato único. O fundamental dessa balança e o braço leve que é suportado em uma superfície plana, por um cutelo em forma de prisma (A). Ligado á extremidade esquerda do braço está o prato que vai sustentar o objeto a ser pesado e um conjunto completo de pesos mantidos suspensos. Esses pesos podem ser levantados do braço, um de cada vez, por um arranjo mecânico que é acionado por botões de controle localizados no exterior do gabinete da balança. A extremidade é direita do braço segura o contrapeso de maneira que seu tamanho equilibre o prato e os pesos localizados na extremidade esquerda do braço (B). Um segundo cutelo (B) está localizado próximo á extremidade esquerda do braço e suporta uma segunda superfície plana, a qual está localizada na parte interna de um estribo que une o prato ao braço de suporte. Os dois cutelos e suas superfícies planas são fabricados a partir de materiais extremamente duros (ágata ou safira sintética) e formam dois suportes que permitem movimentos do braço e do prato com mínimo atrito.

  1. O desempenho de uma balança mecânica depende de maneira crítica da perfeição desses dois suportes. As balanças de prato único também são equipadas com uma trava do braço e uma trava do prato.

A proteção contra as correntes de ar é necessária para permitir a diferenciação entre pequenas diferenças de massa (<1 mg). Uma balança analítica, portanto, está sempre dentro de um gabinete equipado com portas, para permitir a introdução ou remoção de objetos.

2.5 Pesagens com uma Balança de Prato Único

  1. O braço de uma balança adequadamente ajustada apresenta uma posição essencialmente horizontal quando não tem objetos no prato e todos os pesos estão localizados nos seus lugares. Quando o prato e as travas estão liberados, o braço fica livre para girar em torno do cutelo. A colocação de um objeto no prato faz com que o lado esquerdo do braço se mova para baixo. Os pesos são então sistematicamente removidos, um a um, do braço da balança até que o desbalanceamento seja menos que 100 mg. O ângulo de deflexão do braço, em relação á sua posição horizontal original, é diretamente proporcional aos pesos que precisam ser removidos para que o braço retorne á sua posição horizontal original. O retículo que é uma pequena tela transparente montada no braço da balança, é marcado com uma escala que varia entre 0 e 100 mg. Um feixe de luz passa através de escala e de uma série de lentes de aumento, as quais por sua vez focalizam uma pequena parte de escala aumentada em uma placa de vidro recoberta localizada na parte frontal da balança. Um vernier torna possível ler essa escala próximo a 0,1 mg.

2.6 Preocupações no uso de uma Balança Analítica

  1. A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Observe algumas das seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo:

  2. 1. Centralize o máximo possível à carga no prato da balança.

  3. 2. Projeta a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos.

  4. 3. Ajustar a balança

  5. 4. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de pelos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira.

  6. 5.Sempre deixe um objeto que tenha sido aquecido retorne á temperatura ambiente antes de pesá-lo

  7. 6.Utilize uma tenaz ou pinça para prevenir a absorção de umidade de deus dedos por objetos secos.

  8. 7. Nunca exceda a capacidade da balança 

2.7 Fontes de Erros de Pesagem

  1. Cuidado com os erros de pesagem que não são devidos a defeitos da balança. Três fontes de erro devem ser consideradas:

  2. 1. Alterações relacionadas ao recipiente de pesagem ou á substância entre pesadas sucessivas;2. Empuxo do ar de seus efeitos sobre o objeto, o recipiente e os pesos;

  3. 3. Erros humanos de registro dos resultados;

2.8 Equipamentos e Manipulações associados à Pesagem

  1. A massa de muitos sólidos varia com a umidade, devido à sua tendência em absorver apreciáveis quantidades de água. Esse efeito é especialmente pronunciado quando uma grande área superficial fica exposta, como em reagentes químicos ou em uma amostra que tenha sido triturada até se tornar um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica, então, envolve a secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pela umidade da atmosfera do ambiente.

2.8.1 Frascos para Pesagem

  1. A maior parte dos produtos químicos é pesada por diferença. Coloque o material dentro de um frasco de pesagem, tampe e pese. Remova para um recipiente adequado (béquer ou frasco tipo pesa-filtro) a quantidade necessária da substância e determine o peso da substância retirada pesando novamente o frasco de pesagem. Assim, a exposição da substância manipulada á atmosfera durante a pesagem é a menor possível, o que é importante se o material é higroscópico.

  2. O tipo mais conveniente de frasco de pesagem tem tampa de ajuste externo e é feito de vidro, polietileno ou policarbonato. Não use frascos de pesagem com tampa de ajuste interno porque existe o perigo de partículas pequenas se alojarem na parte superior interna do frasco e se perderem quando a tampa é colocada no lugar.

  3. Se a substância não se altera no ar, a pesagem pode ser feita em vidro de relógio ou em um recipiente descartável de plástico. O funil de pesagem é muito útil, particularmente quando o sólido deve ser transferido para um frasco. O sólido colocado na forma de concha que tem fundo achatado para que o funil se apóie no prato da balança. Após a pesagem, coloque a saída estreita do funil no colo do frasco de transferência e arraste o sólido como  fluxo do jato de um frasco de lavagem. 

2.8.2 Manipulação de Frasco de Pesagem

  1. O aquecimento entre 105°C e 110°C por uma hora é suficiente para remover a umidade da superfície da maior parte dos sólidos. A Figura a seguir mostra a maneira recomendada de secar uma amostra. O pesa-filtro está dentro de um béquer rotulado, que está tampado com um vidro de relógio com friso. Esse arranjo protege a amostra de contaminação acidental e também permite o livre acesso do ar. Os cadinhos contendo precipitados que podem ser liberados da umidade por simples aquecimento podem ser tratados da mesma forma. O béquer que contém o pesa-filtro, ou cadinho, a ser seco precisa ser cuidadosamente marcado para identificação. Evite tocar os objetos secos com os dedos porque quantidades detectáveis de água e de gordura contidas na pele podem ser transferidas para o objeto A segunda figura mostra como um pesa-filtro é manipulado com o auxílio de tiras de papel, sendo essa, a técnica realizada na prática do laboratório.

2.8.3 Dessecadores e Dessecantes

  1. A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de sólidos. Essa abordagem não é apropriada para substâncias que se decompõem ou para aquelas nas quais á água não é removida na temperatura da estufa. Para minimizar a absorção de umidade, os materiais secos são armazenados em dessecadores, enquanto se resfriam (a figura abaixo apresenta os componentes de um dessecador típico). A base contém um agente químico de secagem, como o cloreto de cálcio anidro, o sulfato de cálcio anidro (Drierita), o perclorato de magnésio anidro (Anidrona ou Deidrita) ou o pentóxido de fósforo. As superfícies de vidro esmerilhado são finamente recobertas com graxa.  Quando se remove ou se recoloca a tampa de um dessecador, faz-se uso de um movimento de deslizamento para minimizar a perturbação da amostra. Uma vedação é alcançada por uma pequena rotação e pressão sobre a tampa já posicionada.  Quando se coloca um objeto aquecido em um dessecador, o aumento da pressão devido ao aquecimento do ar aprisionado em seu interior pode ser suficiente parra romper a vedação existente entre a tampa e a base. Ao contrário, se a vedação não for rompida, o resfriamento dos objetos aquecidos pode provocar o desenvolvimento de um vácuo parcial. Ambas as condições podem fazer que o conteúdo do dessecador fique fisicamente perdido ou contaminado. Embora vá de encontro á finalidade do uso do dessecador, sempre permita que um resfriamento parcial ocorra antes da colocação da tampa. Também é útil romper a vedação uma ou duas vezes durante o resfriamento para minimizar a formação de vácuo excessivo. Finalmente, mantenha a tampa presa com seus polegares enquanto estiver movendo o dessecador de um lugar para outro. 

  2. Os materiais altamente higroscópicos devem ser armazenados em frascos contendo tampas justas, como os pesa-filtros; as tampas permanecem no lugar enquanto estiverem no dessecador. A maior parte dos outros sólidos pode ser armazenada destampada de forma segura.

  3.  

2.9 Pesagens de Sólidos Higroscópicos

  1. As substâncias higroscópicas absorvem umidade do ambiente rapidamente e, portanto, necessitam manuseio especial e cuidadoso. Você precisa de um pesa-filtro para cada amostra a ser pesada. Coloque a quantidade necessária aproximada de amostra nos pesa-filtros individuais e aqueça-os pelo tempo adequado. Quando o aquecimento estiver terminado, tampe os pesa-filtros rapidamente e deixe-os resfriar em um dessecador. Pese um dos pesa-filtros após abri-lo momentaneamente para liberar qualquer vácuo. Esvazie rapidamente o conteúdo do pesa-filtro no frasco que vai receber a amostra, tampe imediatamente e pese novamente o pesa-filtro, juntamente com qualquer sólido que não tenha sido transferido. Repita o procedimento para cada amostra e ( para ) determine a massa necessária por diferença.

2.10 Técnicas de Limpeza em Vidrarias

Com a finalidade de evitar erros analíticos sobre testes, a limpeza de sumariamente importante. Como exemplo a bureta, que é caracterizada por ser um tipo de vidraria que permite, devido à escala demarcada, medir com precisão o volume de um determinado liquido escoa por meio de uma válvula inferior a vidraria. O escoamento do liquido deverá ser realizado na bureta lentamente (em torno de 20 mL/min), de modo a reduzir que o liquido se adere e ocorra livremente pelas paredes da bureta. Neste contexto, quando ocorre a dificuldade na passagem do liquido, o procedimento mais simplificado de limpeza de vidrarias, de um modo geral, é o uso de detergente e uma escova apropriada, embora autores também acreditem que as escovas podem danificar a escala das vidrarias.

É importante considerar também que, dependendo do estado da vidraria, a utilização de detergente pode variar de 1 a 2% v/v, onde, por vezes, com pequeno aquecimento. Outro modo simplificado e a lavagem após o uso do material com água corrente e finalizando com água desionizada ou água destilada. A lavagem deverá ser realizada em proporção de 5 lavagens, uma vez que a lavagem com água uma ou duas vezes não efetua a limpeza mas apenas diluição os resíduos.Outros procedimentos para limpeza são:

  1. A utilização da solução sufonítrica, solução preparada pela adição de HNO3 sobre o H2SO4, por meio de resfriamento de banho de gelo, concentrados na proporção 1:1 v/v.

  1. O etanolato de potássio ou de sódio pode ser preparado com adição de aproximadamente 40 gramas de hidróxido de potássio em etanol e 40 mL de água, elevando o volume a 1L. Este é um procedimento utilizado em caso de extrema necessidade, visto que o equipamento volumétrico pode sofrer um ataque rapidamente. Posteriormente, esta solução pode ser neutralizada com acido clorídrico para futuro descarte.

  1. Em caso da limpeza seja insatisfatória, a limpeza da bureta poderá ser realizada deixando a vidraria de molho em uma solução de perssulfato-ácido sulfúrico, preparada dissolvendo 36 gramas de persulfato de amônio (NH4)2S2O8 em 2,2L de H2SO4, 98% em peso.

A solução sulfocromica não é mais utilizado devido à preocupação ambiental devido ao cromo VI, que é tóxico. A solução era realizada com dicromato de sódio ou de potássio em acido sulfúrico. A secagem de vidrarias comuns em estufas em pequeno aquecimento (<45oC) ainda é valido, desde que não se utilize este procedimento para vidrarias volumétricas de precisão.

3. Materiais

  • Pesa filtro;

  • Tiras de papel filtro;

  • Balança analítica Mettler H80 ; d=0,1 mg Max 160g. Pesos ajustados a uma densidade aparente de 8,0 g/cm3 a uma densidade de ar de 1200 mg / L;

  • Balança digital;

  • Vidro de relógio;

  • Espátula;

  • Bureta;

  • Bequér;

  • Proveta;

  • Suporte universal;

  • Bastão de vidro

4. Reagentes

  • Amostra (sal oxalato) - -OOCCOO;

  • Hidróxido de potássio - KOH;

  • Etanol (álcool etílico) - CH3CH2OH;

  • Água destilada;

5. Procedimento

Técnicas de Pesagem:

  • Balança Analítica:

Verificar o ambiente se encontra refrigerado sem que interfira na medição da balança com possíveis oscilações.

Não debruçar na bancada para não ocorrer vibração na balança por a mesma ser sensível.

Nivelar a balança analítica e calibra-la onde seja visível todos os zeros (tarar a balança).

Verificar se a amostra a ser pesada possui característica higroscópica ou não higroscópica. Onde:

-Para amostras não higroscópicas utiliza-se o método da pesagem por adição.

-Para amostras higroscópicas utiliza-se o método da pesagem por diferença, que antes de pesar é necessário um prévio aquecimento, depois filtra-lo com papel semi-aberto e coloca-lo no pesa filtro e no dessecador para evitar contato com a umidade.

  • Pesagem por Adição:

Peso desejado de amostra: 0,0230 g

Com a balança já calibrada, medir o peso do vidro de relógio. Depois somou-se este peso encontrado com o valor de amostra desejada, que é 0,0230 g, para determinar a pesagem total. Adicionar pequena quantidade da amostra no vidro de relógio com o auxílio de uma espátula, cujo valor esteja próximo da pesagem total (não pode ultrapassar o dobro do valor). Em seguida, subtrair o peso obtido da amostra no vidro de relógio com o peso do mesmo sem a amostra para encontrar o quanto de massa de sal oxalato (amostra) foi obtido. Realizar o procedimento duas vezes determinando P1 e P2.

  • Pesagem por Diferença:

Peso desejado da amostra : 0,0160 g

Com a balança calibrada, medir o peso da amostra do pesa filtro com o auxílio de uma tira de papel filtro para que não haja interferência da umidade contida nas mãos do operador. Subtraia este peso encontrado com o valor de amostra desejada, 0,0160 g, para determinar a pesagem total. Retira-se pequena quantidade da amostra do recipiente para um vidro de relógio, ainda com auxílio da tira de papel filtro. Depois, subtrai-se o valor do peso da amostra do pesa filtro antes de remover o sal com o peso do mesmo após a remoção da amostra para encontrar o quanto de massa de sal oxalato (amostra) foi obtido (não pode ultrapassar o dobro do valor). Realizar o procedimento duas vezes encontrando P3 e P4.

Observação: Apesar do sal oxalato não ser higroscópico, será utilizada a mesma amostra para a pesagem por diferença, que é para amostras higroscópicas, pois a realização da prática está voltada apenas ao método de pesagem. Portanto, a característica da amostra não é considerada.

Técnicas de Limpeza:

Primeiramente limpar a vidraria com detergente. Em seguida, preparar a solução de KOH alcoólico de concentração 5,0% m/v a 100,00 mL de solução para lavagem da vidraria, em especial a bureta, tendo o hidróxido de potássio a uma concentração de 85% (dado obtido em seu recipiente).

Realizar o cálculo para determinar a massa em gramas de KOH deverá ser medida na balança para uma concentração de 100%.

Pesar a quantidade encontrada no cálculo da massa de KOH (cristal branco) no béquer e solubilizá-lo com pouca água destilada antes de adicionar o etanol (álcool etílico). A reação é exotérmica. Misturar o álcool na base totalmente solubilizada. Em seguida transferir a solução para uma proveta e adicionar álcool até atingir 100,00 mL. Colocar esta mesma solução em uma bureta com o seu registro fechado. Retirar bolhas presentes próximas do registro da bureta abrindo-a e deixando a solução escoar para o béquer localizado abaixo da bureta. Adicionar mais KOH alcoólico para preencher novamente a bureta. Esperar três minutos. Retirar a solução da bureta. Quando observar que não há presença de gotículas dentro da vidraria, significa que a mesma está limpa. Remover o excesso da solução na bureta com água destilada.

6. Resultado

de Pesagem:

Técnicas

  • Pesagem por Adição

- Cálculo:

P1:

Calibração – 0,0000 g

Peso do vidro – 9,9054 g

Pesagem da amostra necessária – 0,0230 g

9,9054 g + 0,0230 g = 9,9284 g (pesagem total)

Peso ao adicionar sal no vidro de relógio – 9,9354 g

9,9354 g – 9,9054 = 0,0300 g de massa da amostra (oxalato)

O valor foi superior a 0,0230 g. Entretanto, não ultrapassa o dobro do valor, podendo ser considerado,dando prioridade ao método que está sendo realizado.

P2:

Calibração – 0,0000 g

Peso do vidro – 8,9058 g

Pesagem da amostra necessária – 0,0230 g

8,9058 g + 0,0230 g = 8,9288 g (pesagem total)

Peso ao adicionar sal no vidro de relógio – 8,9299 g

8,9299g – 8,9058 = 0,0241 g de massa da amostra (oxalato)

O valor foi levemente superior a 0,0230 g podendo ser considerado.

  • Pesagem por Diferença

- Cálculo :

P3:

Calibração – 0,0000 g

Amostra do pesa filtro – 35,7418 g

Pesagem da amostra necessária – 0,0160 g

35,7418 g – 0,0160 g = 35,7258 g (pesagem total)

Peso ao retirar a amostra do recipiente – 35,7271 g

35,7418 g – 35,7271 = 0,0147 g

O valor foi inferior a 0,0160 g. Porém, este valor pode ser considerado pois, nesta prática, o foco está no método que está sendo realizado de pesagem.

P4:

Calibração – 0,0000 g

Amostra do pesa filtro – 35,7405 g

Pesagem da amostra necessária – 0,0160 g

35,7405 g – 0,0160 g = 35,7245 g (pesagem total)

Peso ao retirar a amostra do recipiente – 35,7275 g

35,7405 g – 35,7275 = 0,0130 g

O valor foi inferior a 0,0160 g. Entretando, este valor pode ser considerado.

Técnicas de Limpeza:

- Cálculo :

Concentração para a solução: 5,0 % m/v

Concentração de KOH (cristalizado) : 85%

Para 100,00 mL de solução o resultado da massa será:

5 g ------------------85%

x g ---------------100%

x = 5,88 g

x ≈ 5,90 g

Ao encontrar um valor de aproximadamente 5,90 g de massa de KOH, foi pesado na balança 5,86 g do sólido.

Solubilizando em água:

KOH(s) + H2O(l)↔ K+(aq) + OH-(aq) - a reação é exotérmica antes de adicionar o álcool.

Não houve presença de gotículas dentro da bureta após retirar o KOH alcoólico, indicando que está limpo, portanto não há necessidade de limpa-la novamente com a solução.

7. Referências Bibliográficas

  • HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7a Edição, Editora LTC, 2008.

  • ANDRADE, J. C. Química Analítica Básica: Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise. Instituo de química. ChemKey. Junho, 2001

  • SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição norte-americana, Editora Thomson, 2006.

  • VOGEL, A.R.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Análise Química Quantitativa. 6a Edição, Editora LTC, 2002.

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