Aula 11 (Análise Quantitativa)

Aula 11 (Análise Quantitativa)

Cro matografia Instru mentalCro matografia Instru mental

Alexandre SchulerAlexandre Schuler

Departamento de Engenharia Química Universidade Federal de Pernambuco

Décima Primeira Aula

Análise Quan titat ivaAnálise Quan titat iva Análise Quan titat ivaAnálise Quan titat iva

Métodos de Cálculo Normalização de ÁreaPadronização ExternaPadronização Interna

SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (1)SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (1)

Normalização de Área:

Quando todos os componentes são detectados e suas áreas são de mesma ordem de grandeza.suas áreas são de mesma ordem de grandeza.

Quando há interesse em se quantificar todos os co mponen tes.

Ci = 100AiFi/ΣAiFi

SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (2)SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (2) Padronização Externa:

Quando nem todos os co mponen tes sã o det ect ados ou suas área s não sã o de mesm a ordem de grandeza .ordem de grandeza .

Quando não há inter esse em se quantifica r todos os co mponen tes .

Ci = Ai.Fi

SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (3)SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (3) Padronização Interna:

Nas mesm as co ndiçõ es do ca so anter ior, mas quando se dese ja u ma alta preci sã o.

Ci = AiFi.Apip/Apia

Preparação de soluções para Padronização Interna:

1.Colocar a amostra no Balão 1;

2.Colocar no Balão 2 uma solução padrão como para o método de Padronização Ext erna ;

3.Colocar nos Balões 3 e 4 o mesmo volume de uma solução contendo o Padrão Interno;de uma solução contendo o Padrão Interno;

4.Aferir o Balão 3 com a amostra (Balão 1); 5.Aferir o Balão 4 com o conteúdo do Balão 2.

Aplicações:

Controle de Qualidade de Medicamentos;

Controle de Adulteração de Álcool;

Controle da Seletividade da Fermentação Alcoólica; Controle da Seletividade da Fermentação Alcoólica;

Diagnóstico de Falhas em Transformadores; Controle de Solvente Residual em Embalagem de Alimentos.

PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (1)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (1)

O uso de válvulas especiais amplia em muito os recursos do cromatografista.

PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (2)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (2) A análise anterior pode também ser realizada assim:

PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3) PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)

PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3) Cromatograma sem inversão

Cromatograma com inversão

Mais alguns exemplos interessantes Mais alguns exemplos interessantes

Controle de Qualidade de Medicamentos

Numa mesma análise é possível determinar o teor de ácido acetilsalicílico(AAS) num comprimido de aspirinae o teor de ácido salicílico(precursor do AAS) relativo a 100% de AAS.

Controle de Adulteração de Álcool

Determinação do teor realde água no álcool;

Determinação do teor de contaminantes normais (sub-produtos da fermentação alcoólica);

Determinação do teor de hidrocarbonetose de álcool iso -propílico .

Controle da SeletividadeSeletividadeda Fermentação Alcoólica

Na fermentação alcoólica são formados outros produtos:

ace taldeído acetato de etila álcool metílico álcool n-propílico álcool iso-butílico álcool n-butílico álcool iso-amílico

Álcoois superiores }

Diagnóstico de Falhas em Transformadores

Sistema Eletrobrás: geradoras (Eletrosul a Eletronorte), concessionárias e fabricantes de transformadores.

A técnica consiste em extrair os gases dissolvidos no óleo isolante e A técnica consiste em extrair os gases dissolvidos no óleo isolante e determinar sua composição qualitativa e quantitativa (DCT e DIC).

O resultado alimenta uma planilha eletrônica que conclui por alguma ação a ser tomada a respeito do transformador: manutenção, etc.

Um filme (laminado flexível) para embalagem de alimentos (P, BOPP, PE, etc) pode conter três tipos de contaminantes de baixo Peso Molecular:

Controle de Solvente Residual em Embalagem de Alimentos monô meros monô meros solventes de fabricação e aditivos solventes da tinta de impressão

Existe uma norma da ABNT para determinação do solvente residual em embalagem flexível que emprega a técnica de headspace.

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