Farmacopéia Brasileira Volume 2

Farmacopéia Brasileira Volume 2

(Parte 2 de 11)

Solução amostra: adicionar 10 mL da Solução estoque em balão volumétrico de 25 mL com 2 mL de solução de cloreto de alumínio a 5% (p/v) em solução de etanol a 50% (v/v) e completar o volume com solução de etanol 50% (v/v). Após 30 minutos fazer a leitura.

Solução branco: adicionar 10 mL da Solução estoque em balão volumétrico de 25 mL e completar o volume com solução de etanol a 50% (v/v).

Medir a absorvância da Solução amostra a 425 nm, utilizando a Solução branco para ajuste do zero. O teor de fl avonoides totais, expressos em apigenina por 100 g de droga seca, é calculado segundo a expressão:

em que

TFT = teor de fl avonoides totais; Abs = absorvância da Solução amostra; 250 = fator de diluição; m = massa da droga (g); PD = perda por dessecação; 336,5 = absortividade específi ca da apigenina.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e do calor.

Farmacopeia Brasileira, 5ª ediçãoaa559

Figura 1 – Aspectos macroscópicos e microscópidos em Persea americana Mill. _ Complemento da legenda da Figura 1.

A – folha em vista frontal: lâmina foliar (lf); pecíolo (pl). B – detalhe parcial da epiderme voltada para a face abaxial, em secção transversal: parênquima paliçádico (p); epiderme (ep); cutícula (cu); célula contendo mucilagem (cm); tricoma tector (t). C – detalhe parcial da epiderme voltada para a face adaxial, em vista frontal. D – detalhe parcial da epiderme voltada para a face abaxial, em vista frontal: estômato (es); tricoma tector (t). E – detalhe de porção da lâmina foliar, em secção transversal: cutícula (cu); epiderme (ep); parênquima paliçádico (p); idioblasto secretor (is); parênquima esponjoso (pj); estômato (es); idioblasto com cristais de oxalato de cálcio (ico); feixe vascular (fv).

Farmacopeia Brasileira, 5ª ediçãoaa560

Figura 2 – Aspectos da microscopia do pó em Persea americana Mill. _ Complemento da legenda da Figura 2.

A – fragmento da epiderme voltada para a face abaxial: estômato (es); tricoma tector (t). B e C – fragmentos da lâmina foliar, em vista frontal, com destaque para feixe vascular e idioblastos secretores: feixe vascular (fv); idioblasto secretor (is). D – fragmento da lâmina foliar em secção transversal, mostrando idioblasto secretor acompanhado de células com conformação diferenciada: idioblasto secretor (is); cutícula (cu); epiderme (ep); parênquima paliçádico (p); parênquima esponjoso (pj). E – fragmento da epiderme: tricoma tector (t). F – fragmentos de tricoma

Farmacopeia Brasileira, 5ª ediçãoaa561 ACETATO DE DEXAMETASONA CREME

O tempo de retenção do pico principal do cromatograma da Solução amostra, obtida no método de Doseamento, corresponde àquele do pico principal da Solução padrão.

CARACTERÍSTICAS Determinação de peso (5.1.1). Cumpre o teste.

Contagem de micro-organismos viáveis totais (5.5.3.1.2). Cumpre o teste.

Pesquisa e identifi cação de patógenos (5.5.3.1.3). Cumpre o teste.

Proceder conforme descrito em Cromatografi a a líquido de alta efi ciência (5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 240 nm; coluna de 250 m de comprimento e 4,6 m de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 m), mantida à temperatura de 40 ºC; fl uxo da Fase móvel de 1,2 mL/minuto.

Fase móvel: mistura de metanol e água (65:35).

Solução padrão: pesar, exatamente, cerca de 20 mg de acetato de dexametasona SQR e transferir para balão volumétrico de 100 mL. Adicionar 50 mL de metanol e deixar em ultrassom para dissolver. Completar o volume com metanol e misturar. Transferir 5 mL dessa solução para balão volumétrico de 50 mL, completar o volume com Fase móvel e homogeneizar.

Solução amostra: transferir quantidade da amostra, cuidadosamente pesada, equivalente a 2 mg de acetato de dexametasona. Adicionar 40 mL de metanol e deixar em ultrassom, agitando com bastão de vidro, até dissolver. Tranferir quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com o mesmo solvente e homogeneizar.

Injetar replicatas de 20 μL da Solução padrão. O desvio padrão relativo das áreas de replicatas dos picos registrados não deve ser maior que 2%.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 μL das Soluções padrão e amostra, registrar os cromatogramas e medir as áreas sob os picos. Calcular o teor de C24H31FO6 na amostra a partir das respostas obtidas para a Solução padrão e

Solução amostra.

Em recipientes bem fechados e ao abrigo do calor excessivo.

ROTULAGEM Observar a legislação vigente.

ACETATO DE SÓDIO Natrii acetas

Características físicas. Cristais incolores, transparentes, ou pó cristalino branco, granular, ou fl ocos branco. Inodoro e com leve odor acetoso, tendo sabor salino ligeiramente amargo. Efl oresce ao ar quente e seco.

Solubilidade. Muito solúvel em água, solúvel em etanol.

IDENTIFICAÇÃO A. Responde às reações do íon acetato (5.3.1.1). B. Responde às reações do íon sódio (5.3.1.1).

Aspecto da solução. A solução aquosa a 10% (p/v) é límpida (5.2.25) e incolor (5.2.12).

pH (5.2.19). Preparar uma solução que contenha 5%

(p/v) de C2H3NaO2 e proceder conforme descrito em Determinação do pH. Entre 7,5 e 9,2.

Matéria insolúvel. Dissolver o equivalente a 20 g de acetato de sódio anidro, com água a 150 mL. Preparar essa solução em um béquer e aquecer até ebulição. Cobrir o béquer com vidro de relógio e deixá-lo em banho-maria por uma hora. Filtrar em um fi ltro previamente pesado, lavar e secar a 105 °C até peso constante. No máximo 0,05% (500 ppm).

Farmacopeia Brasileira, 5ª ediçãoaa562

Cálcio e magnésio. Pesar o equivalente a 0,2 g de acetato de sódio anidro e dissolver em 20 mL de água. Adicionar 2 mL dos seguintes reagentes: hidróxido de amônio 6 M, oxalato de amônio SR e fosfato de sódio dibásico a 12% (p/v). Nenhuma turbidez é desenvolvida durante 5 minutos.

Potássio. Pesar o equivalente a 3 g de acetato de sódio anidro e dissolver em 5 mL de água. Acidifi car a solução com algumas gotas de ácido acético M, e adicionar cinco gotas de cobaltinitrito de sódio SR. Nenhum precipitado é formado.

Arsênio (5.3.2.5). Dissolver o equivalente a 1 g de acetato de sódio anidro em 35 mL de água e proceder conforme Ensaio limite para arsênio. No máximo 0,0003% (3 ppm).

Cloretos (5.3.2.1). O equivalente a 1 g de acetato de sódio anidro não apresenta mais cloretos que o equivalente a 0,5 mL de ácido clorídrico 0,02 M SV. No máximo 0,035% (350 ppm).

Ferro (5.3.2.4). Proceder conforme descrito em Método I utilizando 10 mL da solução obtida em Aspecto da solução. Utilizar 1 mL de Solução padrão de ferro (10 ppm). No máximo 0,001% (10 ppm).

Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar o Método I. Dissolver o equivalente a 4,2 g de acetato de sódio anidro para balão volumétrico de 50 mL. Completar o volume com água e proceder conforme descrito em Ensaio limite para metais pesados utilizando Solução padrão de chumbo (2 ppm Pb). No máximo 0,001% (10 ppm).

Sulfatos (5.3.2.2). O equivalente a 10 g de acetato de sódio anidro não apresenta mais sulfatos que o equivalente a 0,50 mL de ácido sulfúrico 0,01 M SV. No máximo 0,005% (50 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g de amostra. Dessecar em estufa a 105 °C, até peso constante. A forma hidratada perde de 38% a 41% do seu peso; a forma anidra perde no máximo 1%.

Proceder conforme descrito em Titulações em meio não aquoso (5.3.3.5). Pesar quantidade equivalente a 0,2 g de acetato de sódio previamente dessecado e dissolver em 25 mL de ácido acético glacial, aquecer se necessário para completa solubilização. Adicionar duas gotas de 1-naftolbenzeína. Titular com ácido perclórico 0,1 M SV. Fazer uma determinação em branco e realizar as correções necessárias. Cada mL de ácido perclórico 0,1 M SV

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem fechados.

ROTULAGEM Observar a legislação vigente.

CATEGORIA Adjuvante farmacêutico utilizado em soluções para diálise.

ACETAZOLAMIDA Acetazolamidum

Características físicas. Pó cristalino, branco ou quase branco.

Solubilidade. Muito pouco solúvel em água, pouco solúvel em etanol, praticamente insolúvel em clorofórmio, éter etílico e tetracloreto de carbono. Solúvel em soluções diluídas de hidróxidos alcalinos.

A. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14) da amostra, dispersa em brometo de potássio, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de acetazolamida SQR, preparado de maneira idêntica. Caso o espectro da amostra não se apresente idêntico ao do padrão, dissolver, separadamente, a amostra e o padrão em etanol, evaporar até secura e repetir o teste com os resíduos.

B. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na faixa de 230 nm a 260 nm, de solução a 0,003% (p/v) em hidróxido de sódio 0,01 M, exibe máximo em 240 nm e a absorvância é de 0,49 a 0,52. O espectro de absorção no ultravioleta, na faixa de 260 nm a 350 nm, de solução a 0,00075% (p/v) em hidróxido de sódio 0,01 M, exibe máximo em 292 nm e a absorvância é de 0,43 a 0,46.

C. Em tubo de ensaio, adicionar 20 mg da amostra, 4 mL de ácido clorídrico 2 M e 0,2 g de zinco em pó. Colocar tira de papel de acetato de chumbo sobre a abertura do tubo. Ocorre desprendimento de ácido sulfídrico e escurecimento do papel.

D. Dissolver 25 mg da amostra em mistura de 0,1 mL de hidróxido de sódio SR e 5 mL de água. Adicionar 1 mL de sulfato cúprico SR. Produz-se precipitado azul-esverdeado.

Farmacopeia Brasileira, 5ª ediçãoaa563 ENSAIOS DE PUREZA

Aspecto da solução. Dissolver 1 g da amostra em 10 mL de hidróxido de sódio M. A solução obtida não é mais opalescente que a Suspensão de referência I (5.2.25) e não é mais intensamente corada que a Solução de referência de cor (5.2.12), preparada como descrito a seguir.

Solução de referência de cor: misturar 4,8 mL de Solução base de cloreto férrico, 1,2 mL de Solução base de cloreto cobaltoso e 14 mL de ácido clorídrico a 1% (v/v). Diluir 12,5 mL dessa solução com 87,5 mL de ácido clorídrico a 1% (v/v).

Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografi a em camada delgada (5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254, como suporte, e mistura de amônia, acetato de etila e álcool isopropílico (20:30:50), como fase

móvel. Aplicar, separadamente, à placa, 20 μL de cada uma das soluções, recentemente preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): solução a 5 mg/mL da amostra em mistura de etanol e acetato de etila (1:1).

Solução (2): diluir 1 mL da Solução (1) para 100 mL com mistura de etanol e acetato de etila (1:1).

Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). Qualquer mancha secundária obtida no cromatograma com a Solução (1), diferente da mancha principal, não é mais intensa que aquela obtida com a Solução (2) (1,0%).

Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar o Método I. No máximo 0,002% (20 ppm).

Sulfatos (5.3.2.2). Dissolver 0,96 g da amostra em 20 mL de água, aquecer à ebulição até completa dissolução. Resfriar com agitação e fi ltrar. Prosseguir conforme descrito em Ensaio limite para sulfatos, utilizando 1 mL de ácido sulfúrico padrão. No máximo 0,05% (500 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g da amostra, em estufa, entre 100 ºC e 105 ºC. No máximo 0,5%.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g da amostra. No máximo 0,1%.

Dissolver 0,2 g da amostra em 25 mL de dimetilformamida. Titular com hidróxido de sódio etanólico 0,1 M SV, determinando o ponto fi nal potenciometricamente. Cada mL de hidróxido de sódio etanólico 0,1 M SV equivale a

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes herméticos, protegidos da luz.

ROTULAGEM Observar a legislação vigente.

CLASSE TERAPÊUTICA Diurético.

ACETILCISTEÍNA Acetylcysteinum

Características físicas. Pó cristalino, branco ou quase incolor.

Solubilidade. Facilmente solúvel em água e etanol, praticamente insolúvel em cloreto de metileno.

Constantes físico-químicas. Faixa de fusão (5.2.2): 104 ºC a 110 ºC.

Poder rotatório específi co (5.2.8): +21º a +27º, em relação à substância dessecada. Em balão volumétrico de 25 mL, adicionar 1,25 g da amostra, 1 mL de edetato dissódico a 1% (p/v), 7,5 mL de hidróxido de sódio SR e homogeneizar. Completar o volume com tampão fosfato pH 7,0.

A. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14) da amostra previamente dessecada, dispersa em brometo de potássio, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de acetilcisteína SQR, preparado de maneira idêntica.

B. Dissolver cerca de 1 g da amostra em 20 mL de água e adicionar 0,05 mL de nitroprusseto de sódio 5% (p/v) e 0,05 mL de hidróxido de amônio. Desenvolve-se coloração violeta escura.

Aspecto da solução. A solução da amostra a 5% (p/v) é límpida (5.2.25) e incolor (5.2.12).

pH (5.2.19). 2,0 a 2,8. Determinar em solução a 1% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono.

Farmacopeia Brasileira, 5ª ediçãoaa564

Metais pesados (5.3.2.3). Umedecer 2 g da amostra, cuidadosamente, gota a gota, com 2 mL de ácido nítrico e prosseguir conforme descrito em Método I. No máximo 0,001% (10 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g de amostra, em estufa a 70 ºC, sob pressão reduzida, até peso constante. No máximo 0,5%.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 2 g de amostra. No máximo 0,5%.

DOSEAMENTO Empregar um dos métodos descritos a seguir.

A. Pesar, exatamente, cerca de 0,14 g da amostra, diluir em 60 mL de água e adicionar 10 mL de ácido clorídrico 2 M. Resfriar em banho de gelo, adicionar 10 mL de iodeto de potássio SR e titular com iodo 0,05 M SV, determinando o ponto fi nal potenciometricamente ou utilizando 1 mL de amido SI como indicador. Cada mL de iodo 0,05 M SV

B. Proceder conforme descrito em Cromatografi a a líquido de alta efi ciência (5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 214 nm; coluna de 300 m de comprimento e 3,9 m de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 μm); fl uxo da Fase móvel de 1,5 mL/minuto.

Fase móvel: dissolver 6,8 g de fosfato de potássio monobásico em 1000 mL de água. Filtrar e ajustar o pH em 3,0 com ácido fosfórico.

Solução padrão interno: transferir, aproximadamente, 1 g de DL-fenilalanina para balão volumétrico de 200 mL e completar o volume com metabissulfi to sódico a 0,05% (p/v) recentemente preparado. Homogeneizar.

Solução amostra: pesar, exatamente, cerca de 1 g da amostra e transferir para balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com metabissulfi to sódico a 0,05% (p/v) e homogeneizar. Transferir 5 mL dessa solução e 5 mL da Solução padrão interno para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com metabissulfi to sódico a 0,05% (p/v).

Solução padrão: transferir, exatamente, cerca de 0,1 g de acetilcisteína SQR para balão volumétrico de 10 mL e completar o volume com metabissulfi to sódico a 0,05% (p/v). Transferir 5 mL desta solução e 5 mL da Solução padrão interno para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com metabissulfi to sódico a 0,05% (p/v), obtendo solução a 0,5 mg/mL.

Injetar 5 μL da Solução padrão. A resolução entre os picos correspondentes à acetilcisteína e à DL-fenilalanina não é menor de 6. O desvio padrão relativo das áreas de replicatas dos picos registrados não é maior que 2,0%.

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