Introdução ao laboratorio de química - Extração dos componentes da Cebalena

Introdução ao laboratorio de química - Extração dos componentes da Cebalena

Introdução ao laboratorio de química.

Modulo 2

Introdução

Existe na química diversos métodos utilizados para separação de misturas, entre eles: filtração, destilação, decantação , entre outros processos. Cada método de separação é utilizado para certo tipo de mistura, que pode ser dividida basicamente entre homogênea (fase única) e heterogênea (duas ou mais fases).

A CIBALENA A um comprimido revestido principalmente por 3 princípios ativos. Sendo eles, o ácido acetilsalicílico, popularmente conhecido como AAS; para-acetoaminofenol e cafeína. Cada um deles tem sua própria função e estas estão descritas abaixo:

- para-acetoaminofeno

Conhecida popular mente como paracetamol, é uma substância orgânica presente em medicamentos para combater a febre e no tratamento de infecções. É um pó cristalino branco ligeiramente solúvel na água, facilmente solúvel no álcool, muito pouco solúvel no cloreto de metileno e no éter.

Massa molar 151.15 g mol-1

Ponto de fusão 168 a 172 °C

Solubilidade em água 12,75 g/L (20 °C)

- ácido acetilsalicílico

Tem fórmula C8O2H7COOH, e é um medicamento classificado como anti-inflamatório, antipirético e analgésico, e também evita a formação de trombos arteriais. Tem como caracteristica ser facilmente solúvel em éter e álcool, no entanto, não dissolve em água..

Massa molar 180.14 g mol-1

Densidade 1,39 g/cm3

Ponto de fusão 135 °C

Ponto de ebulição 140 °C

- cafeína

A cafeína é um composto químico de fórmula C8H10N4O2 classificado como alcalóide do grupo das xantinas e designado quimicamente como 1,3,7-trimetilxantina. É a droga mais consumida no mundo e é encontrada em uma grande quantidade de alimentos, como chocolate, café, guaraná, cola, cacau e chá-mate. Como medicamento ela potencializa o efeito analgésico.

Ponto de fusão: 238 °C

Massa molar: 194,19 g/mol

Ponto de ebulição: 178 °C

Densidade: 1,23 g/cm³

Neste modulo, como é utilizado substâncias homogêneas, de difícil separação, é preciso utilizar métodos como destilações simples e filtrações. Sendo assim é necessária, além dos sistemas de separação, a utilização de reagentes atuando diretamente na solubilidade para que torne viável a separação e isolamento dessas substâncias.

A solubilidade nada mais é que a capacidade de uma substância de se dissolver em outra. Nem sempre há dissolução, pois as substâncias e soluções podem ser solúveis em alguns solventes e insolúveis em outros. Popularmente é dito que solutos polares se dissolvem em solventes também polares e que substâncias apolares se dissolvem em solventes também apolares. Entretanto, isso não é uma regra que pode se aplicar a todos os casos de solubilidade.

Uma das explicações do porque isto ocorre são os tipos de forças intermoleculares entre as moléculas dessas substâncias.

Se a força intermolecular do soluto for mais intensa do que a possível nova interação com o solvente, então o soluto não solubiliza. Mas, se a nova interação for mais forte, o soluto se solubilizará, rompendo as ligações intermoleculares das substâncias.

Essas interações em ordem crescente de força são: entre dipolos induzidos, dipolos permanentes, e um tipo de dipolo mais forte , entre H,F,O, conhecido como ponte de hidrogênio.

Reagentes utilizados

Diclorometano

Diclorometano é um hidrocarboneto clorado, liquido sem cor (incolor) e volátil; de fórmula química CH2Cl2, peso molecular 84,93 g/mol. É amplamente utilizado como solvente, por ser considerado um dos compostos organoclorados menos perigosos. É imiscível em água e dissolve a maioria dos solventes orgânicos.

Densidade: 1,33 g/cm³

Ponto de ebulição: 39,6 °C

Massa molar: 84,93 g/mol

Ponto de fusão: -96,7 °C

Clorofórmio

o clorofórmio ou triclorometano é Um anestésico eficiente, líquido incolor e volátil de fórmula (CHCl3 .

Densidade: 1,48 g/cm³

Ponto de ebulição: 61,2 °C

Ponto de fusão: -63,5 °C

Massa molar: 119,38 g/mol

Acetona

[FORMULA EM BASTÃO DA ACETONA]

Em química, a acetona com fórmula química CH3CH3, é um composto orgânico sintético que também ocorre naturalmente no meio ambiente. É um líquido incolor de odor e sabor fáceis de distinguir. Evapora facilmente, é inflamável e solúvel em água.

A acetona é usada principalmente como solvente e como intermediário na produção química. Também é usada como um agente secante, devido a facilidade com que ela se combina com a água, e então evapora. Além disso, alguns detergentes, colas e carburadores de automóveis também possuem acetona.

Densidade: 791,00 kg/m³

Ponto de ebulição: 56 °C

Massa molar: 58,08 g/mol

Ponto de fusão: -95 °C

Classificação: Cetona

Nomeclatura conforme IUPAC: propan-2-ona ou dimetilcetona

O processo de extração com solventes é feito para separar e isolar substâncias de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis. Um método conhecido é a extração líquido-líquido. A extração é empregada como alternativa a outros processos de separação, quando estes não são recomendáveis ou não são viáveis. Desta forma, aparece como alternativa a diversos processos como a destilação. É basicamente a separação de uma substância de uma mistura por preferencialmente dissolver esta substância em um solvente adequado. Por este processo, um composto solúvel é normalmente separado de um composto insolúvel.

Na extração por solventes, uma razão de distribuição é o quanto é bem extraído. A razão distribuição é a concentração de um soluto numa fase orgânica dividido por sua concentração na fase aquosa. Às vezes, a razão de distribuição é referida como o coeficiente de partição, que é geralmente expressa como o Logaritmo

Objetivos

Parte A: Separar e isolar o Ácido Acetilsalicílico, a partir de uma extração reativa.

Parte B: Separar e isolar a cafeína, a partir de uma destilação simples.

Parte C: Separar e isolar o para-acetoaminofenol, a partir de uma destilação simples.

Experimental

Parte A

1 –Em um pistilo foram triturados 10 comprimidos de Cibalena.

2 – Em seguida, utilizando-se um funil para sólido transferiu-se o pulverizado de cebalena para um erlemmeyer de 125 mL;

3- Em outro erlemmeyer foi montado um sistema para filtação com um filtro de papel pregado e um funil para líquidos.

4 – Ao erlemmeyer contendo o pulverizado (passo 2) adicionou-se 15 mL de diclorometano;

5 – Agitou-se o pulverizado + diclorometano, esperou-se decantar. A partir deste processo a mistura foi filtrada no sistema de filtração (passo 3)

6 – As operações 4 e 5 foram efetuadas mais duas vezes. O precipitado foi separado, para utilização na Parte C desse módulo.

7 – A parte filtrada obtida em 6 foi transferida para um funil de separação. Adicionou-se 2 mL do diclorometano em um erlemmeyer vazio, agitou-se e transferiu-se juntamente para o funil de separação. Após, adicionou-se 10 mL de solução de NaOH 5%, e então tampou-se o funil de separação.

8 – Agitou-se o funil de separação, tirou-se a pressão interna do funil. Ao aguardar um breve instante, com o funil na posição vertical, observou-se duas fases: uma orgânica e uma aquosa. Separou-se então as duas fases com a fase aquosa sendo devidamente reservada em um erlemmeyer.

9 – Retornou-se a fase orgânica ao funil de separação e as etapas 7 e 8 foram repetidas mais duas vezes. Após a última extração, antes de juntar a fase aquosa àquela do erlemmeyer de 8, separou-se 2 mL num tubo de ensaio e acrescentou-se HCl até pH ácido (utilizou-se papel de tornassol para controle do pH)

10 – Como não houve formação de precipitado, a operação 7 não foi repetida.

11 – A fase orgânica foi então transferida para um frasco, com um agente secante (sulfato de sódio).

12 – À fase aquosa do erlemmeyer, adicionou-se HCl até pH ácido, controlado por tornassol azul.

13 – Por último, filtrou-se o AAS em funil de Buchner, e armazenou-se para utilização no próximo módulo.

Parte B e C

1 – Montou-se cuidadosa e atenciosamente, a aparelhagem de destilação, conforme descrito na página 16 da apostila.

2 – Após a montagem, retirou-se a cabeça de destilação e filtrou-se (utilizando papel pregueado e funil simples) a fase orgânica obtida na etapa 11 da parte A desse módulo para o balão. Readaptou-se a cabeça de destilação e acendeu–se o bico de Bunsen, controlando cuidadosamente a intensidade da chama.

3 – Restando poucos mililitros no balão (observou-se a formação de precipitado), apagou-se o bico de Bunsen e cuidadosamente separaou-se o balão da cabeça de destilação, rinsou-se o balão algumas vezes com o destilado (2 mL aproximadamente) e verteu-se o conteúdo sobre um vidro de relógio.

4 – Colocou-se o vidro de relógio na capela para evaporar o solvente e obteve-se um sólido, que se tratava da cafeína impurificada, que foi devidamente armazenada em um frasco etiquetado para futura determinação do ponto de fusão.

5 – Montou-se um novo sistema idêntico a 3 (funil para sólidos e papel de filtro pregueado).

6 – Adicionou-se à um erlenmeyer o conjunto papel de filtro/ precipitado obtido em 6 e 10 mL de acetona, repetindo as operações 4 e 5 duas vezes. O sólido obtido foi reservado em um frasco etiquetado para futura utilização no módulo Cromatografia

7 – Transferiu-se o filtrado obtido em 6 para um frasco com tampa bem vedada, acrescentou-se Na2SO4 (agente secante) e aproveitou-se a aparelhagem de destilação utilizada para a parte B desse módulo.

8 – Repetiu-se as operações 2, 3 e 4 e obteve-se um sólido, que tratava-se do para-acetoaminofenol impurificado. Guardou-se o sólido em frasco etiquetado para futura determinação do ponto de fusão.

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