guia - nacional - coleta - 2012

guia - nacional - coleta - 2012

(Parte 3 de 5)

Os três primeiros capítulos, assim como no Guia de Coleta de 1988, trazem os conceitos básicos necessários ao planejameno de um programa de amostragem e organização do trabalho de campo. O capítulo quatro traz os requisitos do controle de qualidade analítica no processo de amostragem, essencial para a rastreabilidades dos resultados analíticos. O capítulo cinco traz de forma detalhada as especificações dos equipamentos requeridos para amostragem. Os capítulos seis, sete e oito trazem os procedimentos para coleta de águas superficiais, água de consumo humano, sedimento e efluentes industriais. O capítulo nove destaca os procedimentos para os ensaios de campo, bem como medidores e amostradores automáticos, cada vez mais importante nos programas de monitoramento. O capítulo dez aborda os métodos de medição de vazão, considerando a importância da interpretação conjunta dos dados de quantidade (vazão) e qualidade ambiental. O último capítulo traz a bibliografia consultada na elaboração desse Guia

O Guia apresenta também três Anexos, o primeiro (Anexo I) traz informações relativas às frascarias empregadas na coleta e os procedimentos para armazenamento e preservação de amostras, detalhados por ensaio, o segundo (Anexo I) apresenta um glossário com as terminologias mais frequentemente empregadas na área e o terceiro (Anexo I) traz a Resolução ANA nº 724/2011 que aprova este Guia como documento de referência nacional para o monitoramento da qualidade das águas.

Apensado a esta obra encontra-se um DVD com vídeos que demonstram os procedimentos de coleta e preservação de amostras de água destinadas à análise dos parâmetros que compõem a Rede Nacional de Avaliação da Qualidade das Águas, integrante do Programa Nacional de Avaliação da Qualidade das Águas – PNQA.

A adoção desse Guia pela Agência Nacional de Águas como referência para os procedimentos de coleta dentro de seu campo de atuação demonstra a responsabilidade da CETESB na sua missão institucional de transferência de tecnologia ambiental, colaborando para o desenvolvimento científico e tecnológico do país.

Eng. OTÁVIO OKANO Diretor Presidente da CETESB sumário

1 INTRODUÇÃO 31

2 PLANEJAMENTO DE AMOSTRAGEM 35 2.1 Definição do Programa de Amostragem 35 2.1.1 Usos do Corpo d’Água 35 2.1.2 Natureza da Amostra 36 2.1.3 Parâmetros de Caracterização da Área de Estudo 36 2.1.4 Informações sobre a Área de Influência 39 2.1.5 Local e Pontos de Coleta 40 2.1.5.1 Água Bruta 40 2.1.5.2 Água Tratada 43 2.1.5.3 Sedimento 4 2.1.5.4 Efluentes Líquidos e Corpos Hídricos Receptores 46 2.1.6 Apoio Operacional 46 2.1.7 Capacidade Analítica Laboratorial 46 2.1.8 Recursos Financeiros e Humanos 47

3 ORGANIZAÇÃO DOS TRABALHOS DE CAMPO 49 3.1 Planejamento das atividades 49 3.2 Coleta e Preservação de Amostras 51 3.2.1 Coleta e Tipos de Amostras 51 3.2.2 Preservação de amostra 54 3.3 Acondicionamento, Transporte e Armazenamento de Amostras 56 3.3.1 Acondicionamento 56 3.3.1.1 Tipos de Recipientes 56 3.3.1.2 Limpeza e Preparo de Recipientes 58 3.3.2 Transporte e Armazenamento 65 3.4 Segurança nos Trabalhos de Campo 65 3.4.1 Transporte Rodoviário 6 3.4.2 Acesso aos Pontos de Amostragem 6 3.4.3 Embarcações 67 3.4.4 Manipulação de Reagentes e Soluções 68 3.4.5 Amostras de Efluentes (industriais e domésticos) e Resíduos Sólidos 68

3.5 Preparo de Soluções e Reagentes 69 3.5.1 Formol Neutralizado 69 3.5.2 Formol Neutralizado, com Sacarose 69 3.5.3 Meio de Transporte Cary e Blair (Técnica de Moore) 69

3.5.5 Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 1+9 (10%) 70 3.5.6 Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 1+1 (50%) 70

3.5.7 Solução de Ácido Nítrico (HNO3 ) 1+9 (10%) 70

3.5.8 Solução de Ácido Nítrico (HNO3 ) 1+1 (50%) 70

3.5.1 Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4 ) /

3.5.12 Solução Alcali-Iodeto-Azida 71 3.5.13 Solução de Álcool 70º GL 71

3.5.14 Solução de Carbonato de Magnésio (MgCO3 ) 1% 71

3.5.15 Solução de Cloreto de Cálcio Dihidratado (CaCl2.2H2 O) 1% 72

3.5.16 Solução de Corante Rosa-de-bengala 0,1% 72 3.5.17 Solução de Detergente Alcalino 0,1 % 72 3.5.18 Solução de Detergente Enzimático 0,5 % 72

3.5.20 Solução de Formol 4% 72 3.5.21 Solução de Formol 5% 72 3.5.2 Solução de Formol 10% 72 3.5.23 Solução de Formol 20% 73 3.5.24 Solução de Fluoreto de Potássio 20% 73 3.5.25 Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 10M 73 3.5.26 Solução de Amido 73 3.5.27 Solução de Lugol (iodo ressublimado e iodeto de potássio - KI) 73 3.5.28 Solução Metanol/Amônio (50+1 v/v) 73 3.5.29 Solução de Sulfato Manganoso 2,14 M 73

3.5.3 Solução Transeau 74

4 CONTROLE DE QUALIDADE NA AMOSTRAGEM 75 4.1 Brancos 76 4.1.1 Branco de Campo e de Viagem 76 4.1.2 Branco de Equipamentos 76 4.1.3 Branco de Frascaria 7 4.1.4 Branco de Sistema de Filtração 7 4.2 duplicata de Campo 78 4.3 temperatura de transporte e armazenamento 78 4.4 incerteza da amostragem 79

5 EQUIPAMENTOS DE AMOSTRAGEM 83 5.1 Amostradores de Superfície 83 5.1.1 Balde de Aço Inox 83 5.1.2 Coletor com Braço Retrátil 84 5.1.3 Batiscafo 85 5.2 Amostradores de Profundidade (coluna d’água) 85 5.2.1 Garrafas de van Dorn e de Niskin 85 5.2.2 Armadilha de Schindler-Patalas (Trampa) 87 5.2.3 Bomba de Água 8 5.2.4 Redes de Plâncton 8 5.3 Amostradores de Fundo 91 5.3.1 Pegador de Ekman-Birge 91 5.3.2 Pegador Petersen e van Veen 94 5.3.3 Pegador Ponar 96 5.3.4 Pegador Shipek 97 5.3.5 Amostrador em Tubo ou Testemunhador 98 5.3.6 Draga Retangular 100 5.3.7 Delimitadores 101 5.3.8 Rede Manual 106 5.4 Substrato Artificial 107 5.4.1 Cestos com Pedras (Zoobentos) 107 5.4.2 Flutuador com Lâminas (Perifiton) 109 5.5 Substrato Natural 110 5.6 Amostradores de Nécton 120 5.6.1 Aparelhos de Pesca Passivos 120 5.6.2 Aparelhos de Pesca Ativos 128 5.6.3 Manutenção e Cuidados com os Equipamentos de Pesca 131

6.1.7.2Comunidade Fitoplanctônica 157

6 AMOSTRAGEM DE ÁGUA BRUTA E SEDIMENTOS 133 6.1 Coleta e Preservação de Amostras para Ensaios em Água Bruta 136 6.1.1 Químicos (exceto metais dissolvidos) 136 6.1.2 Metais Dissolvidos 139 6.1.3 Ecotoxicológicos 140 6.1.4 Mutagenicidade com Salmonella/Microssoma (Teste de Ames) 142 6.1.5 Microbiológicos 143 6.1.6 Balneabilidade de Praias 147 6.1.7 Comunidades Biológicas 149 6.1.7.1 Pigmentos Fotossintetizantes (Clorofila a e Feofitina a) 151 6.1.7.3 Comunidade Perifítica 161 6.1.7.4 Comunidade Zooplanctônica 171 6.1.7.5 Macrófitas Aquáticas 180 6.1.7.6 Comunidade Bentônica de Água Doce 184 6.1.7.7 Comunidade Bentônica Marinha 189 6.1.7.8 Comunidade Nectônica 198 6.2 Ensaios de Contaminantes e Nutrientes em Sedimentos 204

7 AMOSTRAGEM DE ÁGUAS PARA ABASTECIMENTO PÚBLICO 209 7.1 Vigilância da qualidade da água para consumo humano 210 7.2 Coleta em Estação de Tratamento de Água (eta) 211 7.3 Coleta em Sistemas de Distribuição 212 7.3.1 Procedimentos de coleta na rede de distribuição 214 7.3.2 Procedimentos de coleta em reservatório domiciliar 215 7.4 Procedimentos de Coleta em Soluções Alternativa Coletiva de

Abastecimento de Água 216 7.4.1 Poços Freáticos e Profundos Equipados com Bomba 216 7.4.2 Poços Freáticos Sem Bomba 216

8 AMOSTRAGEM DE EFLUENTES LÍQUIDOS 219 8.1 Características dos Efluentes Líquidos 220 8.1.1 Efluentes Industriais 220 8.1.2 Efluentes Mistos (Industriais e Domésticos) 225 8.1.3 Efluentes Gerados em Plantas de Incineração de Resíduos

Sólidos Industriais ou Hospitalares 225 8.1.4 Efluentes Percolados Gerados em Aterros Industriais e Sanitários 226 8.2 Planejamento da Amostragem de Efluentes Líquidos 227 8.2.1 Local e Pontos de Amostragem 227 8.2.2 Tipos de Amostragem 228 8.2.3 Seleção dos Ensaios a Serem Realizados 231 8.2.4 Avaliação do Desempenho do STAR 238 8.2.5 Elaboração de Projeto de STAR 238 8.2.6 Atendimento aos Padrões da Legislação 239

9.8 transparência248

9 ENSAIOS EM CAMPO 241 9.1 Cloro Residual - Método DPD 241 9.2 oxigênio dissolvido - método eletrométrico 242 9.3 Oxigênio Dissolvido - Método Winkler Modificado pela Azida Sódica 243 9.4 Condutividade e Salinidade 245 9.5 pH - Potencial Hidrogeniônico - Método Eletrométrico 246 9.6 Potencial Redox - Eh ou ORP - Método Eletrométrico 247 9.7 temperatura da Água e ar 248 9.9 Turbidez - Método Nefelométrico 248 9.10 Sólidos Sedimentáveis - Cone Imhoff 249 9.1 Medidores e Amostradores Automáticos 250 9.1.1 Monitoramento Automático da Qualidade das Águas 251

10 MEDIÇÃO DE VAZÃO 257 10.1 Medição de Vazão em Canais Abertos 258 10.1.1 Método Volumétrico 259 10.1.2 Medição com Flutuadores 259 10.1.3 Método Convencional com Molinete Hidrométrico 260 10.1.4 Método Acústico 265 10.1.5 Método do Traçador 266 10.1.6 Medição com Dispositivos de Geometria Regular 268 10.2 Medição de Vazão com Dispositivos Instalados em Tubos 272 10.2.1 Medidor Venturi 272 10.2.2 Medição com Bocais e Orifícios 273 10.2.3 Tubo de Pitot 274 10.2.4 Medidor Magnético 275 10.2.5 Rotâmetro 276 10.3 Medição de Vazão em Tubos com Descarga Livre 277 10.3.1 Método das Coordenadas Geométricas do Jato 277 10.3.2 Método Califórnia 278

1 BIBLIOGRAFIA 281

ANExO 1 – PROCEDIMENTOS PARA O ARMAZENAMENTO E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS POR ENSAIO 289 ANExO 2 – GLOSSÁRIO 315 ANExO 3 – RESOLuÇÃO ANA Nº 724/2011 323

31introdução

1 INTRODUÇÃO

A presente publicação reúne o conhecimento técnico para realização de coleta e preservação de amostras de águas brutas, tratadas, residuárias, sedimentos e biota aquática, visando à fiscalização, controle e a caracterização da qualidade ambiental.

A coleta e preservação de amostras infelizmente ainda são consideradas como atividades simples, que não exigem qualquer critério ou conhecimento cientifico. Essa percepção é completamente falha, porque uma amostra, por definição, representa o próprio ambiente estudado e, assim, a sua coleta exige profundo conhecimento técnico e científico, o que significa contar com recursos humanos altamente treinados e capacitados para desenvolverem as atividades em campo.

A definição dos usos previstos para o corpo d’água, o conhecimento dos riscos à saúde da população, os danos aos ecossistemas, a toxicidade das substâncias químicas, os processos industriais e as medidas de vazão, somam algumas das informações básicas necessárias para se definirem as técnicas e as metodologias de coleta que serão utilizadas, a definição dos locais de amostragem e a seleção de parâmetros que serão analisados. Sem isso, qualquer programa para avaliar a qualidade ambiental pode gerar dados não representativos sobre a área de estudo.

Na escolha do local adequado para o programa de amostragem é importante considerar que a qualidade de um corpo d’água varia conforme o local (espacial) e o decorrer do tempo (temporal). Para garantir a homogeneidade e representatividade do local de amostragem proposto, as ações a serem tomadas devem ser cuidadosamente planejadas, como detalhado na Figura 1.

capíTUlO 1

32Guia NacioNal De coleta e Preservação De amostras conhecer os objetivos do programa verificar se o programa é economicamente viável elaborar plano de amostragem iniciar o programa de amostragem e análises levantar os dados existentes na área de influência a ser estudada e proceder a um reconhecimento da mesma selecionar possíveis locais de amostragem, examinando a homogeneidade espacial e temporal local homogêneolocal não homogêneo selecionar locais alternativos não se obtendo locais alternativos, definir diferentes pontos de coleta no mesmo local

Figura 1. planejamento para a seleção de locais e posições de monitoramento

33introdução

Portanto, o objetivo da amostragem e dos ensaios não é a obtenção de informações sobre alíquotas em si, geralmente constituídas de pequenas frações, mas a caracterização espacial e temporal do corpo d’água amostrado.

Deve-se ter sempre presente que o tempo e os custos envolvidos se elevam sensivelmente, à medida que se exijam informações mais detalhadas que possam implicar no aumento do número de parâmetros de avaliação, número de amostras, frequência de amostragem, ou utilização de tecnologia mais avançada.

Para evitar que os custos da caracterização da água ultrapassem os benefícios que dela advêm, deve-se planejar cuidadosamente todas as etapas do programa de amostragem conforme mostra a Figura 2.

34Guia NacioNal De coleta e Preservação De amostras definiÇão clara dos objetivos seleÇão dos parÂmetros e locais de amostragem seleÇão do nÚmero de amostras e tempo de amostragem seleÇão dos métodos analíticos seleÇão dos eQuipamentos e métodos de coleta e preservaÇão de amostras plano de amostragem reavaliaÇão da metodologia e interpretaÇão de dados

Este guia traduz a experiência da CETESB na coleta e preservação de amostras, apresentando critérios e metodologias internacionalmente conhecidas para ensaios físico-químicos, microbiológicos, biológicos e toxicológicos. Determinadas técnicas de hidrometria também foram incluídas, pois permitem a determinação das cargas poluidoras e, por isso, representam uma importante contribuição para o planejamento e execução da amostragem ambiental.

Figura 2. etapas principais para o planejamento de programas de amostragem.

35planejamento de amostragem

2 PLANEJAMENTO DE AMOSTRAGEM

A caracterização de um ecossistema aquático é uma tarefa complexa e envolve grande número de variáveis, o que pode conduzir à elaboração de programas de amostragem com extensão e recursos super dimensionados e uma relação custo/beneficio inadequada.

Estabelecer um plano de amostragem é apenas uma das etapas necessárias à caracterização do meio a ser estudado, mas dele dependem todas as etapas subsequentes: ensaios laboratoriais, interpretação de dados, elaboração de relatórios e tomada de decisões quanto à qualidade desses ambientes.

Os responsáveis pela programação, bem como os técnicos envolvidos na execução dos trabalhos de coleta, devem estar totalmente familiarizados com os objetivos, metodologias e limitações dos programas de amostragem, pois as observações e dados gerados em campo ajudam a interpretar os resultados analíticos, esclarecendo eventualmente dados não-conformes.

2.1 Definição do Programa de Amostragem A definição do programa de coleta de amostras exige a consideração de algumas variáveis, tais como: usos, natureza, área de influência e características da área de estudo, pois a definição da metodologia de coleta, preservação de amostras e dos métodos analíticos depende desses fatores.

2.1.1 Usos do Corpo d’Água A caracterização deve considerar o(s) uso(s) preponderante(s) do corpo d’água, como: (a) consumo humano, (b) preservação da vida aquática; (c) irrigação e dessedentação de animais; (d) abastecimento industrial; (e) recreação entre outros.

cAPíTuLO 2

36Guia NacioNal De coleta e Preservação De amostras

2.1.2 Natureza da Amostra As amostras podem ser coletadas em águas classificadas como bruta, tratada ou residuária; superficial ou subterrânea; interior ou costeira; doce, salobra ou salina. A natureza do corpo d’água é determinante para o planejamento e coleta da biota aquática e do sedimento de fundo.

2.1.3 Parâmetros de Caracterização da Área de Estudo Atualmente dispõe-se de centenas de variáveis ou determinantes que podem ser empregados para caracterizar um corpo de água, envolvendo parâmetros físicos, químicos, microbiológicos, biológicos, toxicológicos e radiológicos. Esses parâmetros devem ser definidos com o conhecimento adequado do seu significado, abrangência, limitações, confiabilidade, referências para comparações e custos para sua obtenção.

(Parte 3 de 5)

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