trabalho sobre espectroscopia do UV-visível

traz conceitos básicos sobre a espectroscopia na faixa do UV e do visível

Instituto Federal Fluminense Licenciatura em Ci ncias da Natureza Qu mica Qu mica Anal tica II

Prof.: Thiago Moreira 8 per odo Graduandos: Amanda Oliveira Cleitor Mesquita Fernanda Marinho Karen Freitas Leziane Machado

ESPECTROSCOPIA DE ABSOR O MOLECULAR NO UV/ vis vel

Princ pios b sicos Uma das t cnicas mais utilizadas em laborat rios qu micos e cl nicos Identifica compostos org nicos, inorg nicos e bioqu micos an lises quantitativa e qualitativa identifica o de grupos

funcionais

Regi o espectral do UV: 200 380400 nm Regi o espectral do vis vel: 380400 nm 700800 nm

Em que se baseia a absor o molecular na faixa do UV/ vis vel?

Transi es eletr nicas diferen a de energia entre orbitais (estados fundamental e excitado) Intera o entre a energia radiante e o sistema eletr nico Quanto menor for a diferen a, maior ser o comprimento de onda de absor o

m x 104 absor o intensa m x 103 absor o fraca

Transi es da baixa probabilidade s o "proibidas"

O efeito da absor o

Espectro de uma l mpada de luz branca ( tungst nio- halog nio)

Espectro de uma solu o aquosa de azul de bromotimol 10-5 mol L-1 (laranja)

Lei de BeerLambert

Transmit ncia intensidade da absor o P P0 atenua o

Absorv ncia de uma solu o rela o da transmit ncia de maneira logar tmica

Ent o, de fato a Lei de BeerLambert a seguinte:

Absorv ncia e concentra o s o diretamente proporcionais

a= absortividade b= caminho ptico c= concentra o da esp cie absorvente Quando b expresso em cm e c em mol.L1 , a express o da Lei de Beer fica assim, em que o termo a absortividade molar :

Limites da Lei de BeerLambert

Comportamento somente de solu es dilu das lei limite Desvios qu micos Ocorr ncia de dissocia o, associa o ou rea o entre a esp cie absorvente e o solvente produtos com absor o diferente do analito Desvios instrumentais Utiliza o de radia o(luz) policrom tica

Espectrofot metros

Espectrofot metros s o instrumentos capazes de registrar dados de absorv ncia ou transmit ncia em fun o do comprimento de onda

Fontes de radia o Monocromador Compartimento Amostra/padr o

Dispositivo de processamentos de dados

Sistema detector

Esquema dos principais componentes de um espectrofot metro

Fontes de radia o

Uma fonte de radia o ideal deve apresentar uma intensidade aproximadamente constante em toda faixa de comprimento de onda L mpadas de deut rio tempo de vida: 1.000 h L mpadas de tungst nio ou tungst nio halog nio tempo de vida: 10.000 h L mpadas de merc rio

Espectro de emiss o - l mpada de deut rio

Espectro de emiss o - l mpada de tungst nio-halog nio

Monocromadores

Fun o selecionar o comprimento de onda que se tem interesse para a an lise. constitu do de uma fenda de entrada de um elemento de dispers o de radia o e de uma fenda de sa da. Monocromador prism tico: utilizam prismas de vidro ou de quartzo Monocromador reticular: utilizam grades de difra o para dispersar a luz, baseandose no fen meno da interfer ncia Longo caminho percorrido pela luz maior separa o dos difratados maior resolu o

Recipientes

Cubetas de vidro ou de quartzo Tamanho ideal: 1 cm

Cubeta de quartzo

Obturador eletromec nico(chopper)

Fun o: Alternar a passagem da radia o do caminho ptico do feixe

Esquema de um obturador eletromec nico (chopper).

Esquema do sinal pulsado de luz que atravessa ou refletido pelo obturador eletromec nico, onde o ponto amarelo corresponde fonte de radia o, a regi o branca do obturador a vazada (transmite) e a regi o cinza do obturador espelhada (reflete). Os pulsos de luz refletida e transmitida s o defasados em fun o da freq ncia de rota o do obturador.

Espectrofot metro monofeixe: ajusta se a transmit ncia em 0%, fechando o obturador entre a fonte de radia o e o detector. Ap s ocorre o ajuste de transmit ncia em 100%. Colocase o solvente (branco) no caminho tico, abrese o obturador e variase a intensidade da radia o at que o sinal seja de 100% de transmit ncia. Ent o substitui se o recipiente com solvente pelo recipiente com a amostra e o percentual de transmit ncia da mesma lido no indicador de sinal.

Espectrofot metro duplofeixe:dois feixes de radia o s o formados no espa o. Um feixe passa pela solu o de refer ncia (branco) at o detector e o segundo feixe, ao mesmo tempo, passa atrav s da amostra at o segundo detector.

Esquema ptico de um espectrofot metro de duplo feixe, com detector do tipo tubo fotomultiplicador

Detectores

Tubo fotomultiplicador:tubo de vidro ou de quartzo sob v cuo Arranjo de diodos

Esquema (a) e fotografia (b) do tubo fotomultiplicador HAMAMATSU - R928

Fotografias de arranjos de diodo com 1024 elementos (detectores de diodo): a. vista de topo; b. vista de perfil.

Esquema de funcionamento do arranjo de diodos

Refer ncias

ATVARS ,Teresa D. Z.; MARTELLI, Cl udia. Espectroscopia Eletr nica de Absor o. Fev. 2002. Dispon vel em: http://chemkeys.com/br/wp content/themes/chemkeysbr/articleI.php? u=ZXNwZWN0cm9zY29waWEtZWxldHJvbmljYS1kZS1hYnNvcmNhbw =espectroscopia eletr nica de absor o. Acesso em 29 nov. 2009.

CUST DIO, Rog rio; KUBOTA, L.T.; ANDRADE, J.C. Lei dos processos de absor o da radia o. Mar. 2000. Dispon vel em: http://chemkeys.com/br/wp content/themes/chemkeysbr/articleI.php? u=bGVpLWRvcy1wcm9jZXNzb3MtZGUtYWJzb3JjYW8tZGEtcmFkaW FjYW8= lei dos processos de absor o da radia o . Acesso em 29 nov. 2009. SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de qu mica anal tica. 8

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08/02/2010

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