Análise Instrumental-Determinação de fosfato em águas

Análise Instrumental-Determinação de fosfato em águas

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Relatório de Aula Prática e Teórica de Análise Instrumental

Espectrofotometria

Determinação colorimétrica da concentração de fosfato em uma amostra dada através dos tubos comparadores visuais de “Nessler” e do Espectrofotômetro “Perkinelmer”.

Disciplina: Análise Instrumental

Professora: Eleonora M.Pereira de Luna Freire

Aluno(Ouvinte):Fernando Vasconcelos Figueirêdo

Aluno:Thiago José Machado

18/3/2008

UFPE

Departamento de Engenharia Química ::::: CTG

Relatório de Aula Prática e Teórica de Análise Instrumental

Número: 02

Título: Determinação colorimétrica da concentração de fosfato em uma amostra dada através dos tubos Comparadores visuais de “Nessler” e do Espectrofotômetro “Perkinelmer”.

Data da aula: 18.03.08

Definições Gerais:

Espectrofotometria – é um processo de medida que, basicamente, emprega as propriedades dos átomos e moléculas de absorver e/ou emitir energia eletromagnética em uma das regiões do espectro eletromagnético.

Regiões do espectro eletromagnético:

Ultravioleta– está compreendida entre 180 e 380 mm.

Visível– está compreendida entre 380 e 780 mm.

Cubetas/tubos ou celas de amostra – são recipientes usados para

Realizar as medições espectrofotométricas.

Materiais usados na fabricação de cubetas – polietileno (VIS) quartzo (usadas na região UV porque não absorve energia radiante e no VIS), sílica (usada na região VIS).

Fontes luminosas – são as lâmpadas utilizadas de acordo com a região do espectro eletromagnético que se deseja trabalhar.

Região UV – normalmente usa-se a lâmpada de deutério.

Região VIS – utiliza-se as lâmpadas de filamentos de tungstênio e tungstênio-hologênio (com maior vida útil).

Lâmpada de Deutério Lâmpada de Tungstênio

Cor – A cor é uma percepção visual provocada pela ação de um feixe de fótons sobre células especializadas da retina, que transmitem através de informação pré-processada no nervo óptico, impressões para o sistema nervoso.

A cor de um material é determinada pelas médias de freqüência dos pacotes de onda que as suas moléculas constituintes refletem. Um objeto terá determinada cor se não absorver justamente os raios correspondentes à freqüência daquela cor.

Assim, um objeto é vermelho se absorve preferencialmente as freqüências fora do vermelho.

A cor é relacionada com os diferentes comprimentos de onda do espectro eletromagnético. São percebidas pelas pessoas, em faixa específica (zona do visível), e por alguns animais através dos órgãos de visão, como uma sensação que nos permite diferenciar os objetos do espaço com maior precisão.

Considerando as cores como luz, a cor branca resulta da sobreposição de todas as cores, enquanto o preto é a ausência de luz. Uma luz branca pode ser decomposta em todas as cores (o espectro) por meio de um prisma. Na natureza, esta decomposição origina um arco-íris.

Absorbância – é o inverso da transmitância. Log = 1/T

Transmitância – é a relação entre a luz transmitida (I) e a luz incidente (I0). O valor máximo que pode emergir é 100%. T = I/I0

Lei de Beer – é a lei que rege a espectrofotometria que estabelece a relação entre: transmitância, espessura da amostra e a concentração das espécies que absorvem.

Log10 (I0/I) = a.c.b = A

Onde: a = constante característica do soluto (absortividade)

b = concentração do soluto

c = comprimento do caminho ótico através da amostra

A = absorbância

A α b.c

Diretamente proporcional

Curva de calibração – é a relação entre a concentração e/ou a absorbância (mais comum) ou transmitância. O resultado dessa curva deve ser uma linha reta que passa pela origem.

Melhor comprimento de onda – é aquele onde a sensibilidade é alta porque está com o coeficiente molar máximo (absortividade).

Colorimetria visível – usa-se, geralmente, como fonte de luz, luz branca natural ou artificial, e as determinações são comumente feitas com instrumentos simples, chamados colorímetros ou comparadores de cor.

Tubos de Nessler – são tubos de vidro incolor de secção transversal uniforme e com fundos chatos.

Método comparativo de cor: série de padrões – é o método que utilizamos de Nessler de igual capacidade de volume e geometria, onde são colocados os padrões, geralmente com 05 concentrações diferentes. A amostra é colocada num dos tubos e comparada com os padrões, no suporte de madeira, observando as intensidades de cor entre eles, com o tubo na vertical. Pela parte superior. O valor da cor amostra será determinado quando se construir um novo intervalo de padrões referente à faixa de concentração mais provável determinada na 1ª série de padrões.

Espectrofotômetro – são os equipamentos que medem a absorção/transmissão de radiação de soluções que contém as espécimes absorventes.

Espectrofotômetro feixe simples – um único feixe de luz do monocromador passa através do compartimento de amostra (cubeta).

Espectrofotômetro duplo-feixe – a radiação proveniente do monocromador é dividida por um espelho rotatório em dois feixes: o de referência e o de amostra.

Partes de espectrofotômetro – fonte de luz; lente colimadora ou espelho; fenda; monocromador ou filtro (fotômetro); Seletor de λ (primas ou grande difração) dispersão da luz; compartimento de amostra, fenda de saída; sistema transdutor do detector (fototubos, células de barreira, fotomultiplicador, malha de amaste de di iodo) transforma a luz em sinal elétrico.

Filtros de absorção – parte do espectrofotômetro que transmite radiações de alguns comprimentos de onda, mas absorve total ou parcialmente outros comprimentos de onda. Eles têm a função de selecionar determinadas faixas de comprimento de onda. Por exemplo: correspondente ao filtro verde (faixa de medição – 500 a 540nm).

Fotômetro - é um equipamento que utiliza filtros de absorção para trabalhar com intervalos estreitos de comprimento de ondas, obtidos pela passagem de uma luz branca. Só opera na região do visível.

Reagentes:

1-Amostra de fosfato para análise (0208).

2-Água destilada.

3-Solução de Mo + V (Mo = molibdato de amônio e V = vanandato de amônio).

4-Ácido nítrico PA concentrado.

5-Solução padrão estoque de fosfato (PO43-) de 1000 ppm.

Equipamentos, Materiais e Vidrarias:

1-Espectrofotômetro Perkinelmer Coleman 295 que opera na região do visível de 400 a 700 nm com monocromador.

2-Cubeta cilíndrica de 10 ml.

3-Capela de exaustão.

4-Tubos de Nessler de 100 ml.

5-Béquer de 100 ml.

6-Bureta de 25 ml.

7-Balão volumétrico de 100 ml.

8-Pipeta volumétrica de 5 e 10 ml.

9-Pêra.

10-Proveta graduada de 25 ml.

11-Pipeta graduada de 10 ml.

12-Pisseta.

13-Suporte para tubos de Nessler.

14-Papel lenço.

Cálculos:

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