Química Analítica Quantitativa

Química Analítica Quantitativa

(Parte 1 de 3)

Este curso constará de aulas teóricas e práticas, com o objetivo de permitir ao aluno a aprendizagem das técnicas fundamentais utilizadas na análise química quantitativa e a compreensão dos fundamentos teóricos de um dos principais métodos analíticos quantitativos.

O trabalho do aluno no laboratório envolverá a execução completa de análises de amostras desconhecidas; apresentando portanto características experimentais que exigirão do aluno: dedicação; interesse; cuidado e atenção especial na atividade de laboratório. O aluno deverá estudar previamente cada análise, antes de iniciar seu trabalho, para que todas as etapas do procedimento indicado sejam analisadas e compreendidas. Esta conduta não só facilita o aprendizado, como também permite a utilização mais racional do tempo destinado as análises.

Paralelamente às análises, o aluno deverá registrar em caderno de relatório tudo que observou durante as mesmas, com o fim de facilitar a interpretação dos resultados.

cipagem local e lavar as vidrarias

Após a aula prática, efetuar a Anotações e Relatórios

1 - Anote todos os dados obtidos qualitativos e quantitativos num caderno de laboratório, logo depois de ter realizado a observação. Não apague nada. Risque com um único traço qualquer erro. Coloque sempre o título da experiência e a data.

2 - Os relatórios devem ser entregues antes da realização da nova prática.

3 - Quanto aos relatórios: - Indique claramente no relatório o objetivo da experiência. - Discuta o princípio do método.

indicando as partes que o compõem

- Esquematize o aparelho (se houver), - Relacione os dados obtidos .

- Indique as operações usadas para realizar os cálculos bem como unidades. - Organize tabelas sempre que puder.

- Indique as conclusões e compare com a literatura sempre que possível. - Cite sempre a Bibliografia consultada.

1 – Traduza o procedimento, se o roteiro estiver em língua estrangeira;

2 - Esquematize todas as operações e todas as equações das reações químicas envolvidas;

3 –Consulte Tabelas de constantes físicas e ou químicas dos produtos utilizados como : PF; PE; Densidade, Solubilidade.

4 -Tabela com peso, volume e mols dos reagentes e produtos;

5 - Anote os CUIDADOS!!! para com substâncias inflamáveis; corrosivas e tóxicas;

PRÁTICAS em LABORATÓRIO

Os aparelhos usualmente empregados em volumetria são de dois tipos:

a) material para dar escoamento a determinado volume :- Buretas ; pipetas b) material para conter um determinado volume: - balões volumétricos.

1. Aferição de Bureta a) Após limpar a bureta, passa-se uma camada fina de graxa na torneira, girando-a várias vezes. b) Colocar água destilada na bureta, verificando se não há vazamento, e se a vazão de água está normal. c) Encha a bureta ultrapassando o menisco. d) Verificar se não há bolhas. e) Se houver, abre-se completamente a torneira deixando escoar um pouco de líquido, depois fecha-se e repita essa operação até eliminá-las; f) Completar com líquido e acertar o menisco.

g) Enxugar a extremidade externa na ponta da bureta com papel absorvente (não deixar que o papel absorva a água da ponta da bureta); h) Deixar escoar lentamente 10,0 mL de água da bureta num erlenmeyer (ou becker) de 125mL limpo, seco e pesado em balança analítica.

i) Pesar então o becker com água = mágua + becker. j) Escoar no mesmo becker os 10,0 mL seguintes ( de 10,0 a 20,0 mL ). k) Pesar novamente o becker com água = mágua + becker.

l) Repetir a operação de pesagem de 10,0 em 10,0 mL, até terminar os 50,0 mL da bureta. m) Fazer uma tabela de aferição da bureta para intervalos de 10,0 mL. n) Calcular o volume de água correpondente a cada variação de 10,0 mL, através da massa de água e da densidade da água na temperatura de trabalho.

NOTA: Balões volumétricos, pipetas volumétricas e buretas não devem ser colocadas em estufas . Todos, deixa-se escorrer até secar de boca para baixo. Pipetas e buretas podem ser secadas em trompa a vácuo, tomando cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel ou gaze dobrada.

A) pesa-se um balão limpo,seco com acetona ou álcool, sem tocá-lo com as mãos desprotegidas. Anotar massa(mb ).

B) Retirá-lo da balança, enchê-lo com água destilada até o menisco e novamente levá-lo à balança (cuidado para não tocar o balão direta/e com as mãos).

Anotar a massa = mb + água

OBS.: A água destilada deve estar ambientada por uma hora.

C) Determinar a massa de água, D) Anotar a temperatura da água. E) Calcular o volume do balão através da massa de água pesada e da densidade desta na temperatura de trabalho.

F) Se o volume calculado possuir um erro dentro da tolerância (ap. classe A), o balão pode ser considerado exato para todo trabalho quantitativo.

G) Se entretanto, o erro for maior que o permitido, o procedimento mais simples é fixar um pequeno rótulo parafinado indicando o volume verdadeiro e a data da aferição.

3. Aferição de Pipetas Volumétricas a) Lavar a pipeta verificando sua limpeza. b) Encher a pipeta com água destilada até um pouco acima da marca ( a água destilada deve estar ambientada ). c) Enxugar o líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente. d) Deixar escorrer a água lentamente (diminuindo a pressão com o dedo), até que a base do menisco alcance a marca da pipeta, manter a pipeta verticalmente na altura dos olhos. e) Tocar a ponta da pipeta em uma superfície limpa ou vidro para retirar a gota da extremidade. f) Retirar a pipeta do recipiente que contém a água destilada sem balançar e transferir seu conteúdo para um pesa filtro limpo, de peso conhecido. g) Não soprar o líquido remanescente na ponta da pipeta. h) Pesar o recipiente com água e determinar a temperatura desta. i) Calcular o volume emitido da pipeta, e através da densidade da água na temperatura de trabalho.

4 : GRAVIMETRIA

Determinação de Níquel com Dimetilglioxima(DMG)

Quando uma solução neutra diluída de um sal de níquel é tratada por solução alcoólica de dimetilglioxima(DMG),forma-se um precipitado vermelho de Ni-DMG.

NiCl

Ni↓+ 2HCl

O precipitado é solúvel em ácidos minerais, mas insolúvel em meio alcalino. Interferentes como sais de ferro; alumínio e bismuto podem ser tratados com soluções de citratos ou tartaratos. Já os sais de cobalto; zinco e manganês quando presentes em quantidades significativas, retardam a precipitação do níquel. Sais de paládio dão precipitado amarelo da mesma composição que o níquel, porém, insolúvel no ácido clorídrico diluído. Sais de ferro(I), bem como sais de cobalto e de cobre formam complexos solúveis com dimetilglioxima.

- AMOSTRA: Cloreto de níquel ou raspas finas de aço(~1% de níquel em 1g) - Solução de HCl 6N (1:1).

- Solução de HNO3 8N (1:1)

- Solução alcoólica a 1% de DMG

- AgNO3 - sais:tartarato ou citrato

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparação de cadinho:

a) Depois de lavado levá-lo a uma mufla até 800ºC. Deixar esfriar em dessecador por 1 hora, pesá-lo em balança analítica. b) Repetir a operação até que em duas taras consecutivas o cadinho não apresente diferença superior a 0,2 mg.

OBS1: Nesta operação não tocar o cadinho com as mãos e sim com uma pinça.

OBS2: pode-se utilizar cadinho de Gooch contendo polpa de papel previamente seco e tarado

Determinação Gravimétrica :

a) pesar, com precisão de 0,1 mg, uma amostra de (raspas de aço ou) nitrato de níquel em torno de 0,9000 a 1,0000g. b) em béquer de 400mL dissolver: [a quente, se a amostra for aço, com 50mL de solução de HCl 6N (1:1)]; ou em água caso amostra seja uma sal de níquel solúvel. c) ferver por 5 minutos para expelir vapores nitrosos(se amostra for de aço) d) Diluir a solução a 200 mL com água destilada e adicionar 7g de ácido tartárico, agitando até dissolução e) Neutralizar a solução com NH4 OH conc.

até pH=7 , adicionando mais 1 mL em exc f) Caso já resíduo, filtrar e lavar com água quente por três vezes g) após lavagem tornar a solução ligeiramente ácida com HCl 6N h) aquecer a solução a 80 ºC e adicionar 20 mL de solução alcoólica a 1% de DMG i) adicionar NH4 OH 2N até meio amoniacal, deixando o precipitado sedimentando por 1 hora. j) filtrar em cadinho previamente tarado k) verificar no filtrado se a precipitação foi completa, adicionando a ele gotas de DMG. l) lavar o precipitado com água quente para remoção de ânions, testando as águas de lavagem com reagentes específicos de acordo com a amostra utilizada. m) secar por uma hora entre 110 e 120ºC. n) deixar esfriar em dessecador e pesá-lo o) calcular a % de níquel na amostra

5- PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

5 DILUÍDAS DE BASES FORTES

Amostra: Hidróxido de sódio (NaOH)

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