Baixe Química Analítica Quantitativa e outras Notas de estudo em PDF para Farmácia, somente na Docsity! 1 -2009 - QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA CURSO : FARMÁCIA /UFMS Objetivo : Este curso constará de aulas teóricas e práticas, com o objetivo de permitir ao aluno a aprendizagem das técnicas fundamentais utilizadas na análise química quantitativa e a compreensão dos fundamentos teóricos de um dos principais métodos analíticos quantitativos. O trabalho do aluno no laboratório envolverá a execução completa de análises de amostras desconhecidas; apresentando portanto características experimentais que exigirão do aluno: dedicação; interesse; cuidado e atenção especial na atividade de laboratório. O aluno deverá estudar previamente cada análise, antes de iniciar seu trabalho, para que todas as etapas do procedimento indicado sejam analisadas e compreendidas. Esta conduta não só facilita o aprendizado, como também permite a utilização mais racional do tempo destinado as análises. Paralelamente às análises, o aluno deverá registrar em caderno de relatório tudo que observou durante as mesmas, com o fim de facilitar a interpretação dos resultados. Após a aula prática, efetuar a cipagem local e lavar as vidrarias . Anotações e Relatórios 1 - Anote todos os dados obtidos qualitativos e quantitativos num caderno de laboratório, logo depois de ter realizado a observação. Não apague nada. Risque com um único traço qualquer erro. Coloque sempre o título da experiência e a data. 2 - Os relatórios devem ser entregues antes da realização da nova prática. 3 - Quanto aos relatórios: - Indique claramente no relatório o objetivo da experiência. - Discuta o princípio do método. - Esquematize o aparelho (se houver), indicando as partes que o compõem. - Relacione os dados obtidos . - Indique as operações usadas para realizar os cálculos bem como unidades. - Organize tabelas sempre que puder. - Indique as conclusões e compare com a literatura sempre que possível. - Cite sempre a Bibliografia consultada. Antes de Iniciar um Trabalho Prático : 1 – Traduza o procedimento, se o roteiro estiver em língua estrangeira; 2 - Esquematize todas as operações e todas as equações das reações químicas envolvidas; 2 3 –Consulte Tabelas de constantes físicas e ou químicas dos produtos utilizados como : PF; PE; Densidade, Solubilidade. 4 -Tabela com peso, volume e mols dos reagentes e produtos; 5 - Anote os CUIDADOS!!! para com substâncias inflamáveis; corrosivas e tóxicas; 6 - Citação da literatura consultada. ======================================= PRÁTICAS em LABORATÓRIO AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Os aparelhos usualmente empregados em volumetria são de dois tipos: a) material para dar escoamento a determinado volume :- Buretas ; pipetas b) material para conter um determinado volume: - balões volumétricos. 1. Aferição de Bureta a) Após limpar a bureta, passa-se uma camada fina de graxa na torneira, girando-a várias vezes. b) Colocar água destilada na bureta, verificando se não há vazamento, e se a vazão de água está normal. c) Encha a bureta ultrapassando o menisco. d) Verificar se não há bolhas. e) Se houver, abre-se completamente a torneira deixando escoar um pouco de líquido, depois fecha-se e repita essa operação até eliminá-las; f) Completar com líquido e acertar o menisco. g) Enxugar a extremidade externa na ponta da bureta com papel absorvente (não deixar que o papel absorva a água da ponta da bureta); h) Deixar escoar lentamente 10,00 mL de água da bureta num erlenmeyer (ou becker) de 125mL limpo, seco e pesado em balança analítica. i) Pesar então o becker com água = mágua + becker. j) Escoar no mesmo becker os 10,00 mL seguintes ( de 10,00 a 20,00 mL ). k) Pesar novamente o becker com água = mágua + becker. l) Repetir a operação de pesagem de 10,00 em 10,00 mL, até terminar os 50,00 mL da bureta. m) Fazer uma tabela de aferição da bureta para intervalos de 10,00 mL. n) Calcular o volume de água correpondente a cada variação de 10,00 mL, através da massa de água e da densidade da água na temperatura de trabalho. NOTA: Balões volumétricos, pipetas volumétricas e buretas não devem ser colocadas em estufas . Todos, deixa-se escorrer até secar de boca para baixo. Pipetas e buretas podem ser secadas em trompa a vácuo, tomando cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel ou gaze dobrada. 5 5- PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE BASES FORTES Amostra: Hidróxido de sódio (NaOH) 1) Reagentes a) Solução conc. de NaOH ; com os devidos cuidados, dissolver 760,00g de NaOH em água recém destilada suficiente para 1 litro de solução ; conservar em frasco de polietileno; deixar em repouso por 5 dias pelo menos, para completa precipitação de seu conteúdo em carbonato; b) Solução indicadora de fenolftaleína; dissolver 2,5g do indicador em 1/4L de álcool etílico p.a. e diluir a 0,5L com água recém destilada ; filtrar, se necessário; c) Secar o Ftalato ácido de potássio, C6H4COOKCOOH, ou biftalato de potássio, p.a., seco em estufa a 120ºC por 2 horas ( padrão primário ). 2) PROCEDIMENTO a) Calcular como deve ser diluída a amostra de solução concentrada de NaOH para se preparar 250 mL de solução 0,1 molL-1 da mesma; b) Para garantir solução final no mínimo 0,1 molL-1, acrescer 10% do vol. calculado em (a) para um balão vol. de 250 mL; c) Completar o volume do balão com água destilada e homogeneizar; d) Calcular a massa de ftalato ácido de potássio que deve ser pesada para, na padronização da solução de NaOH, aproximada/ 0,1molL-1 preparada, consumir-se cerca de 15,0 mL da mesma; e) Calcular a massa de ftalato ácido de potássio necessária para se preparar 100 mL de solução do padrão primário, de modo que cada alíquota de 25,00 mL da mesma atenda o ítem anterior; f) Pesar esta massa com a máxima precisão permitida pela balança utilizada, transferi-la quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL; dissolver e completar, cuidadosamente, o volume até a marca do balão com água destilada e homogeneizar; g) Transferir alíquotas de 25 mL, com o auxílio de pipeta volumétrica, da solução do padrão primário de ftalato ácido de potássio, para 3 erlenmeyers ; diluir com água destilada até aproximadamente 100 mL e acrescentar 5 gotas de solução indicadora de fenolftaleína; h) Titular com a solução diluída, aproxi madamente 0,1 molL-1, da base preparada, através de uma bureta, até que o indicador confira cor levemente rosada ao meio; i) Repetir, no mínimo mais duas vezes, esta titulação, não admitindo diferença maior que a graduação da bureta entre os volumes obtidos; j) Com a média dos volumes obtidos, dentro da precisão necessária, efetuar os cálculos necessários para a determinação da molaridade da solução alcalina preparada. 6 6- PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDOS FORTES Amostra: ácido clorídrico concentrado . REAGENTES a)Solução indicadora de verde de bromocresol: triturar 0,5 g do indicador com 7,20 mL de solução 0,1 molL-1 de, NaOH e transferir para balão volumétrico de 0,5L, diluir com água destilada até a marca, e homogeneizar; b) Carbonato de sódio (Na2CO3, p.a.), previamente secado a 260-270ºC por 30 minutos (padrão primário). Atencão: Não exceda a temperatura de 270ºC! PROCEDIMENTO a) Calcular como deve ser diluída a amostra de solução concentrada de ácido clorídrico, de título e massa específica fornecidos, para se preparar 250 mL de solução 0,1 molL-1 do mesmo; b) Para garantir solução final 0,1 molL-1, transferir o volume calculado da solução conc. do ácido, acrescida de 10% de seu valor, para um balão vol. de 250 mL; c) Completar o volume até a marca com água destilada e homogeneizar; d) Calcular a massa de Na2CO3 (verificar se o reagente é hidratado) que se deve utilizar para que na padronização da solução aproximadamente 0,1 molL-1 do ácido preparada, consuma cerca de 3/5 do volume da bureta; e) Calcular, agora, qual deve ser a massa de Na2CO3 a ser utilizada para se preparar 100 mL de solução deste padrão primário, de tal modo que uma alíquota de 25,0 mL da mesma atenda a exigência do ítem (d) deste procedimento; f) Com a máxima precisão permitida pela balança a ser utilizada, transferir quantitativamente a massa calculada de carbonato de sódio para um balão volumétrico de 100 mL ; dissolver e completar o volume com água destilada; g) Transfira uma alíquota de 25 mL da sol. padrão primário de carbonato de sódio, utilizando uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 250 mL ; diluir com água destilada até ~100 mL e acrescentar gotas de solução indicadora de verde de bromocresol; h) Titular,vagarosamente,com a sol. diluída do ácido preparado, aproximadamente 0,1 molL-1, de uma bureta, até obter cor esverdeada no meio reacional; i) Interromper a titulação e aquecer a solução do erlenmeyer até a ebulição, deixando-a neste estado por um minuto; o meio deve readquirir a cor azul; j) Resfriar sob água corrente e prosseguir a titulação, gota a gota até atingir cor verde; k) Repetir pelo menos mais duas vezes esta titulação, não admitindo diferenças maiores do que a graduação da bureta entre os valores obtidos; l) Determinar a molaridade final. 7 7- DETERMINAÇÃO DE UMA AMOSTRA DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO Amostra: Leite de Magnésia da PHILIPS Reagentes: HCl e NaOH padronizados a) pesar 3 frascos (erlen. de 250 mL), limpos e secos com precisão de 0,1 mg; b) pesar 0,4-0,5 g da amostra, com a precisão de 0,1 mg, lembrando-se de agitar bem o frasco da amostra antes de coletá-la, em cada frasco pesado; c) transferir, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 25,0 mL da solução padronizada de HCl para os erlenmeyers d) agitar, para assegurar reação completa, dissolvendo totalmente as amostras; Obs.: usar HCl = 0,1500 molL-1 padronizado com CaCO3 ; NaOH = 0,1500 molL-1 e) adicionar 3 a 4 gotas de indicador vermelho de metila em cada erlenmeyer; f) titular o excesso de HCl com solução padrão de NaOH até cor amarela g) Calcular a % de hidróxido de magnésio [Mg(OH)2] nas suas amostras de leite de magnésia, três (no mínimo), e calcular a média aritmética de seus resultados. 8- DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE O CH3COOH é um ácido fraco tendo um Ka = 1,8 x 10-5. Usado na química industrial na forma de ácido acético glacial (densidade = 1,053 ; título = 99,8 %p/p) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5-8,0 % p/v). Amostra: vinagre (ver % no rótulo ) a) transferir, com o auxílio de uma pipeta volumétrica (calibrada), um volume calculado (10,0 mL) de vinagre para um balão volumétrico de 100,0 mL; b) diluir, até a marca do balão, com água destilada, homogeneizar; c) coletar 3 alíquotas de 25,0 mL, com pipeta volumétrica , da solução da amostra de vinagre que você preparou e homogeneizou, em 3 erlenmeyers limpos; d) diluir para aproximadamente 50 mL com água destilada e adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína; e) titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 molL-1 até o aparecimento de uma leve coloração rosada, que persista por, no mínimo, 30 segundos f) calcular a concentração do ácido acético (CH3COOH) na sua amostra e também em percentagem p/v (gramas de ácido acético por 100 ml do vinagre analisado). REAÇÃO QUÍMICA 2HCl + Mg(OH)2 MgCl2 + H2O excesso HCl + NaOH NaCl + H2O Cálculos: N1V1 = N2V2 0,1.22 = 25N N = 0,088 10 PROCEDIMENTO: 1 - Pipetar 25mL da amostra para um erlenmeyer de 125mL. Adicionar NaOH se necessário. 2 - Adicionar 5 mL do tampão e uma pitada (ou gotas) do indicador. 3 - Aquecer a 60-80ºC. 4 - Titular com solução padrão de EDTA até aparecimento e coloração azul. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO COM EDTA Íons Mg+2 podem ser titulados com EDTA em pH 10 utilizando Negro de eriocromo T como indicador. Se o cálcio estiver presente, também será titulado junto com magnésio. O cálcio forma com EDTA complexos mais estáveis do que o magnésio, porém, produz com o indicador, uma cor mais fraca. Durante esta titulação verificam-se os seguintes eventos: primeiro o íon cálcio livre combina-se com EDTA, após com o íon magnésio livre. Por fim, o magnésio que estava complexado com indicador é retirado pelo EDTA. A quantidade de titulante corresponde à soma de cálcio e magnésio na solução. Deve-se aquecer para facilitar a formação do complexo metal-EDTA no ponto final. O cálcio pode ser titulado com EDTA usando o indicador Calcon, que persiste em sua forma livre “azul”, em valores de pH maiores do que o eriocromo T. Em pH 12, este corante forma com cálcio um complexo de cor rosa. Isto quer dizer que o cálcio pode ser titulado em meio, fortemente, alcalino, onde o magnésio precipita na forma de hidróxido, e não participa da titulação com EDTA. REAGENTES: 1 - Solução - padrão de EDTA 0,01 molL-1 2 - Solução do indicador eriocromo T 0,1% p/v em tampão pH=10 ou o indicador em pó. 3 - Solução do indicador Calcon 0,4% p/v em metanol. 4 - Solução tampão amoniacal pH 10 5 - NaOH 0,1 molL-1 PROCEDIMENTO: 1 - Pipetar 25 mL da amostra e proceder como descrito anteriormente. 2 - Tomar nova alíquota de 25 mL da amostra e adicionar 5 mL de NaOH, gota a gota, sob vigorosa agitação. Adicione gotas do indicador Calcon. 3 - Titular com solução padrão de EDTA até mudança de vermelho para azul. Determine: O conteúdo de Ca 2+ e Mg 2+ presente na amostra. 11- ANÁLISE DE COMPRIMIDOS DE VITAMINA C PELO MÉTODO IODIMÉTRICO PROCEDIMENTO: Prepara-se e padroniza-se uma solução de iodo 0,03 molL-1 (1). Usa- se como amostra 1* , 4 comprimidos de vitamina C (Vitasay, Cetiva ou Cebion) equivalente à 400 - 500 mg de ácido ascórbico. Se for usado quantidade menor que 400 mg o volume de iodo de titulante será muito pequeno. Dependendo do tipo de amostra recebida, um comprimido inteiro 11 pode levar muito tempo para dissolver. Neste caso, é recomendado que cada comprimido seja cortado em 5 a 6 pedaços menores antes de pesá-lo. Tome cuidado nesta operação para não perder nem uma mínima porção do comprimido no momento de cortar, se for pedido no relatório para expressar o peso de vitamina C por comprimido. Por outro lado, se for solicitada apenas a porcentagem de vitamina C, então qualquer perda dos comprimidos não causará problemas. Pesa-se uma amostra equivalente à 400 - 500 mg de ácido ascórbico, por diferença, diretamente para um frasco volumétrico de 100 mL limpo e seco. Desde que a solução de iodo 0,03 molL-1 titulante já esteja pronta, então dissolva os comprimidos no balão, adicionando aproximadamente 50 mL de água, fechando o frasco e agitando fortemente até que todo material dissolva-se. Uma pequena quantidade de um agente aglutinante nos comprimidos pode não dissolver e ficar visível como pequenas partículas brancas, mas não causarão erros. (1)* Solução padrão de I2 0,03 molL-1. Pesa-se aproximadamente 3,8 g de iodo puro em um vidro de relógio e transfere-se para um béquer de 100 mL contendo 20 g de iodeto de potássio dissolvido em 25 mL de água. Agita-se cuidadosamente para dissolver todo iodo. Transfere-se toto o conteúdo do béquer para uma garrafa de vidro escuro de 1 litro com tampa. Lava-se o béquer com 50 mL de água destilada e transfere-se também para a garrafa. Dilui-se até aproximadamente um litro com água destilada e agite bem para homogeneizar. Padronização da solução de I2 0,03 molL-1 A padronização pode ser feita titulando-se 50 mL (pipeta calibrada) da solução de iodo 0,03 molL-1 contra uma solução padrão de Na2S2O3 0,05 molL-1. Titula-se a solução de I2 com a solução de Na2S2O3 colocando-se quase no final da titulação (cor levemente amarelada) 1 - 2 mL da solução de amido como indicador. A seguir, dilui-se a amostra no balão até a marca, com água destilada. Coloca-se a solução de iodo 0,03 molL-1 na bureta. Pipeta-se exatamente 25 mL da solução de vitamina C (com pipeta calibrada) e transfere-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adiciona-se 5 ml da solução de indicador de amido(2). Cobre-se a “boca” do erlenmeyer com um pedaço de papel de alumínio ou de cartolina, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta e titula-se rapidamente até o aparecimento da cor azul. Faz-se em triplicata, pelo menos, mas não se transfere a amostra seguinte para o erlenmeyer até que a anterior tenha sido titulada. Calcula-se a porcentagem de ácido ascórbico na amostra e também o peso de vitamina C em cada comprimido: (mL de I2)(M de I2)(88,06 mg/mmol) mg/compr = 1 comprimido 12