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Por Prof. Dr. Angelo Fernando Padilha

Figura 10: Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração, em duas temperaturas diferentes: a) 25ºC e b) 500ºC. (Gentileza de H.-J. Kestenbach, Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCar)

Outra aplicação clássica de MET é a observação e análise de defeitos de empilhamento, os quais não podem ser observados com os outros tipos de microscopia. Em materiais com estrutura cristalina CFC e baixa energia de defeito de empilhamento, tais como a prata, o ouro, o latão alfa e os aços inoxidáveis austeníticos, numerosos defeitos de empilhamento são formados durante a deformação plástica. Os defeitos de empilhamento são delimitados por discordâncias parciais, conforme ilustra a figura 1.

Figura 1: Discordâncias parciais delimitando defeitos de empilhamento.

A energia de defeito de empilhamento (EDE) é inversamente proporcional à distância entre o par de discordâncias parciais e é uma das principais grandezas ou constantes dos materiais. A energia de defeito de empilhamento é determinada principalmente pela distribuição eletrônica (composição química) da fase, mas também é influenciada pela temperatura. Uma diminuição na EDE tem em geral numerosas conseqüências no comportamento de um material tais como menor mobilidade das discordâncias e menor propensão à ocorrência ao escorregamento com desvio, aumento no coeficiente de encruamento, aumento na energia armazenada dentro do material na deformação, maior resistência à fluência e maior susceptibilidade à corrosão sob tensão. Existem várias técnicas experimentais para a determinação da EDE, sendo que a microscopia eletrônica de transmissão é a mais utilizada. A figura 12 ilustra a presença de defeitos de empilhamento em um aço inoxidável austenítico.

Uma outra aplicação muito freqüente da MET é a observação e análise de precipitados muito finos, de dimensões nanométricas, dispersos em uma matriz de outra fase. A figura 13 mostra a presença de partículas de carbonetos TiC em uma matriz de aço inoxidável austenítico.

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Figura 12: Micrografia obtida por MET em uma fase CFC de baixa EDE após 3% de alongamento em ensaio de tração realizado na temperatura ambiente. (Gentileza de W. Reick do Departamento de Engenharia Mecânica da EPUSP)

Figura 13: Micrografia obtida por MET de uma dispersão de partículas de carbonetos secundários (Ti,Mo)C em um aço inoxidável austenítico. Aumento 35000X (A.F. Padilha, Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EPUSP).

8. Referências bibliográficas

A.D. ROMIG, Jr. : Analytical transmission electron microscopy. In: Metals Handbook. Vol.10; Materials Characterization, pag. 429-489, 9th Edition, ASM, Ohio, 1986.

Este volume do Metals Handbook (nona edição; a de capa vermelha!) aborda de maneira detalhada e clara as principais técnicas de análise microestrutural e é um excelente texto para estudo e consulta. A microscopia eletrônica de transmissão é tratada em nível mais profundo que o exigido em um curso introdutório, todavia, sugerimos que você consulte esta obra. Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

P.E.J. FLEWITT & R. K. WILD: Microstructural characterisation of metals and alloys. The Institute of Metals, London, 1986.

Este livro apresenta as principais técnicas utilizadas na caracterização microestrutural dos metais e ligas. No capítulo 3 (“Visual Metallography”), nas páginas 17 a 63, são tratadas as microscopias (óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão). A microscopia eletrônica de transmissão é tratada de maneira resumida no item 3.5, a partir da página 37, em nível de profundidade similar ao exigido neste curso. É uma boa opção para estudo (em inglês). Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

L. C. SAWYER & D. T. GRUBB: Polymer microscopy. Chapman and Hall, London, 1994.

Livro especializado na microscopia de materiais poliméricos, onde a microscopia eletrônica de transmissão também é tratada. As técnicas de preparação de amostras de materiais orgânicos são descritas em detalhe. Apresenta muitas micrografias (imagens obtidas com os diferentes microscópios). É uma boa opção para consulta, para os interessados em materiais poliméricos. Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

L. REIMER: Transmission Electron Microscopy. 4th Edition, Springer Verlag, Berlin, 1997.

É um dos textos clássicos sobre microscopia de transmissão, em nível de pós-graduação.

Sugerimos que você dê uma olhada neste livro e avalie o nível de profundidade que esta técnica (MET) é conhecida e tratada pelos cientistas e pesquisadores. Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

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9. Exercícios

1) Escolha entre os 3 tipos de microscopia mais utilizados (MO – microscopia óptica; MEV – microscopia eletrônica de varredura; MET – microscopia eletrônica de transmissão) qual delas é a mais adequada para:

Objetivo Técnica a) Determinar o tamanho médio de grão de uma barra de aço baixo carbono laminado e recozido.

b) Determinar as relações de orientação cristalográficas entre um precipitado coerente, com tamanho por volta de 400 Å, e a matriz que o envolve.

c) Determinar o tamanho médio de esferulito de um termoplástico parcialmente cristalino, como por exemplo o PTFE (Teflon ).

d) Determinar o tamanho médio dos cristais que constituem um esferulito. e) Analisar a superfície de fratura de um material cerâmico.

f) Determinar a energia de defeito de empilhamento de um aço inoxidável austenítico.

g) Determinar a densidade de discordâncias de um metal encruado. h) Analisar a superfície de fratura de um material polimérico.

i) Determinar o tamanho médio de sub-grãos de um corpo de prova de aço inoxidável submetido ao ensaio de fluência.

j) Analisar a superfície de fratura de um material metálico. k) Analisar a superfície de uma peça que sofreu desgaste abrasivo l) Analisar a superfície de uma peça que sofreu corrosão

2) A figura ao lado mostra uma discordância em cunha em um cristal, um feixe incidente de elétrons, assim como os feixes difratado e transmitido. Nas imagens de campo claro em MET, as discordâncias aparecem como linhas escuras em um fundo claro e nas imagens de campo escuro, as discordâncias aparecem como linhas claras em fundo escuro.

Explique este comportamento, com auxílio da figura ao lado. Sugestão: use a lei de Bragg.

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3) Como você determinaria a densidade de discordâncias de um metal encruado (endurecido por deformação).

4) Um pesquisador afirma que após o tratamento térmico de têmpera (aquecimento seguido de resfriamento rápido, freqüentemente em água) um aço apresenta uma densidade de discordâncias que é algumas ordens de grandeza mais alta do que se o aço fosse resfriado ao ar. Como esta afirmação poderia ser confirmada experimentalmente?

5) Uma liga de alumínio, após o tratamento térmico de solubilização (depois do qual quase todo o soluto da liga encontra-se em solução sólida), permaneceu armazenada em Manaus por 6 meses na temperatura ambiente. Ensaios mecânicos realizados antes e depois da armazenagem mostraram que a liga endureceu (aumentou sua resistência mecânica) durante o período que ficou armazenada. O problema foi levado a um engenheiro metalurgista, que explicou: "durante a armazenagem ocorreu endurecimento causado por precipitação de pequenos precipitados (da ordem de 100 Å) coerentes (fenômeno conhecido como envelhecimento natural)". Explique como você identificaria estes precipitados.

6) Justifique as diferenças de quantidade (densidade) e distribuição de discordâncias observadas nas micrografias a) e b) da figura 10.

7) Uma das principais grandezas físicas de um material cristalino é sua energia de defeito de empilhamento. Como se determina a energia de defeito de empilhamento de um material? (Sugestão: Consulte o Boletim Técnico da Escola Politécnica da USP número BT/PMT/9901(ISSN 1413-2176), cujo título é “Uma compilação crítica de valores de energia de defeito de empilhamento para diversos metais”)

8) Avalie o tamanho médio das partículas de (Ti,Mo)C da micrografia da figura 13.

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