(Parte 2 de 4)

2.Calcular a concentração real das soluções.

3. Qual o pH da solução 1 gota (0,050 mL) antes e 1 gota depois do ponto de equivalência, nos três casos (NaOH, HCl, H2SO4 )?

4. Demonstre que o ácido clorídrico concentrado(37 %m/m) é 12 mol/L.

5. Calcule o erro relativo nas três titulações, e diga se o método escolhido para a determinação da concentração do NaOH, HCl, H2SO4 é adequado?

Volumetria de Neutralização

3)Determinação de Ácido Acético em Vinagre

O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial ( densidade = 1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v).

Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 50,0 mL e completar até a marca com água destilada. Uma alíquota de 2,00 mL é removida do balão, com uma pipeta volumétrica, e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Adiciona –se aproximadamente 20 mL de água destilada e 2 a 4 gotas de indicador fenolftaleína. A mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos . Anote o volume gasto. Fazer a determinação em duplicata.

QUESTÕES

1.Escreva as equações químicas envolvidas na titulação

2. Calcular a concentração do ácido acético no vinagre expressando-a em mol/L e em % m/v.

3. Qual outro indicador, além da fenoftaleína, poderia se usar na determinação de ácido acético em Vinagre, no quadro abaixo?

Indicador

pH de viragem

Metil-orange

3,1 - 4,4

Vermelho metila

4,5 - 6,5

Timolftaleína.

8,3 - 10,5

Volumetria de Neutralização: ÁCIDOS POLIPRÓTICOS

4) Determinação da concentração de ácido fosfórico

O ácido fosfórico é um ácido triprótico, que pode ser titulado diretamente apenas como mono e diprótico.

H3PO4 (aq) + NaOH(aq) H2PO4- (aq) + H2O(l) K1 = 7,5x10-3 pK1 = 2,12

H2PO4- (aq) + NaOH(aq) HPO4 –2 (aq) + H2O(l) K2 = 6,2x10-8 pK2 = 7,21

HPO4–2 (aq) + NaOH(aq) PO4 –3 (aq) + H2O(l) K3 = 4,8x10-13 pK3 = 12,30

Transferir 2,00 mL de uma solução de ácido fosfórico 0,050 mol/L para um erlenmeyer da 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada e titular com uma solução de hidróxido de sódio 0,100 mol/L, usando uma gota de alaranjado de metila como indicador, para o primeiro ponto de equivalência, até a mudança da coloração de vermelho para amarelo claro. Anote o volume gasto. Adicionar a esse erlenmeyer 2 gotas de timolftaleína, para titulação do segundo ponto, no ponto final observa-se uma mudança de amarelo para verde. Anote o volume gasto.

Repetir o procedimento titulando-se o ácido utilizando-se a timolftaleína como indicador. Anotar o volume gasto.

QUESTÕES:

  1. Comparar os resultados obtidos pelos diferentes métodos, através do cálculo da concentração do ácido fosfórico em mol/L e % m/v e erro relativo no 1º e 2º PE.

  2. Em qual pH situa-se o ponto de equivalência na titulação do ác. Fosfórico ( ác. Fraco) com base forte? Meça na prática. Baseando-se neste dado qual deve ser a zona de transição da timolftaleína?

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

8)Aferição de uma solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0,100 mol/L com uma solução de NaCl 0,100 mol/L ( padrão primário) – Método de Mohr.

Transferir 2,00 mL da solução de cloreto de sódio para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Acrescentar cerca de 0,1g de carbonato de cálcio (ajustar o pH entre 6,5 e 10), 2 gotas de cromato de potássio e titular com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L, até a mudança de coloração de amarelo para avermelhado. Anote o volume gasto.Fazer em duplicata.

AgNO3 (aq) + NaCl (aq) NaNO3 (aq) + AgCl (s) ( ppt branco)

2Ag+ (aq) + CrO4-2 (aq) Ag2CrO4 (s) ( ppt vermelho)

CrO4-2 (aq) + H+ (aq) HCrO4- (aq) ( pH  6,5 )

2AgNO3 (aq) + 2OH(aq) 2 AgOH (s) Ag2O(s) + H2O (l) ( pH  10)

No caso de uma determinação pelo método de Mohr, o procedimento é o mesmo, a não ser pelo fato de que a concentração da solução não é conhecida.

QUESTÕES:

  1. Quais os possíveis fatores que afetam a volumetria de precipitação?

  2. Por que a presença de íons Cu, Co, Ni mascaram o ponto final na titulação desta prática?

  3. Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.

4. A concentração do indicador cromato de potássio interfere na análise da concentração do nitrato de prata, por volumetria de precipitação pelo método de Morh? Justifique.

9) Determinação da concentração de uma solução de Iodeto com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L (padrão secundário) pelo Método de Fajans (Titulação direta).

Transferir 2,00 mL da solução de iodeto para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Acrescentar cerca de 0,1 g de carbonato de cálcio, 2 gotas de solução de fluoresceína e titular com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L, até a mudança da coloração amarela para alaranjado. Anote o volume gasto.

AgNO3 (aq) + I- (aq) AgI (s) + NO3-(aq)

Ind-(aq) + H+(aq) HInd (aq) (pH 6,5)

Fluoresceinato Fluoresceína

Ag+ (aq) + Ind-(aq) AgInd (s) ( ppt vermelho)

2AgNO3 (aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s)  Ag2O(s) + H2O (l) ( pH  10)

QUESTÕES:

  1. O indicador fluoresceína pode ser titulado pelo método de Fajans na determinação de quais haletos?

  2. Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.

10) Determinação da concentração de íons Brometo com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L (padrão secundário) pelo Método de Volhard (titulação pelo resto ou de retorno).

Transferir 2,00 mL de uma solução contendo íons brometo, para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Acrescentar 0,80 mL (16 gotas)de ácido nítrico (6 mol/L), 5,00 mL de nitrato de prata 0,100 mol/L e agitar vigorosamente até coagulação total do precipitado, adicionar 8 gotas de alúmen férrico amoniacal, Fe(NH4)(SO4)2, e titular com uma solução de tiocianato de potássio 0,100 mol/L até o aparecimento da coloração alaranjada. Anote o volume gasto.

AgNO3 (aq) (excesso) + Br - (aq ) NO3-(aq) +AgBr (s) ( ppt branco amarelado)

AgNO3 (aq)( que sobrou) + KSCN(aq) KNO3 (aq) +AgSCN (s) ( ppt branco)

SCN- (aq) + Fe+3 (aq) [Fe(SCN)]+2(aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN)6]-3(aq)

(laranja avermelhado) ( coloração + forte)

QUESTÕES:

  1. Caso você estivesse analisando uma amostra contendo cloreto, seria necessário o uso de éter. Qual a finalidade da adição do éter na análise?

  2. Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

11) Aferição de uma solução de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) 0,050 mol/L com carbonato de cálcio 0,050 mol/L ( padrão primário)

Transferir 2,00 mL de uma solução de CaCO3 0,050 mol/L para um erlenmeyer de 125 mL com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Ajustar o pH = 10 com 2,00 mL de solução tampão de hidróxido de amônio/cloreto de amônio e acrescentar uma pequena porção de negro de eriocromo T. Titular com uma solução de EDTA 0,050 mol/L até o aparecimento da coloração azul. Anote o volume gasto.

Na2H2Y(aq) + 2H2O(l) 2 Na+ (aq) + H2Y-2(aq)

Ca+2(aq) + Ind-3 (aq) [CaInd]-1(aq) Kf1

Ca+2(aq) + H2Y-2(aq) [CaY]-2 (aq) + 2H+ (aq) Kf2

Para que haja substituição Kf2  Kf1

[CaInd]-1(aq) + HY-3(aq) [CaY]-2(aq) + HInd-2(aq) (reação que indica o P.E.)

vermelho de vinho azul

QUESTÕES:

  1. Em que se baseia a volumetria de complexação?

  2. Por que adicionamos um solução tampão NH4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH na análise e não adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte?

  3. Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.

12) Determinação da dureza da água

O nome dado a água que contém sais de Ca+2, Mg+2 e outros metais é “água dura”. A dureza da água é expressa em termos da concentração de CaCO3, em ppm (mg/L), que geralmente excede a concentração dos demais íons metálicos.

0 – 50 ppm  água mole

51 – 100 ppm  água moderadamente mole

101 – 150 ppm  água dura

 300 ppm  água muito dura

Ca+2(aq) + Ind (aq) [CaIn]+2(aq)

[CaInd]+2(aq) + H2Y-2(aq) [CaY]-2(aq) + 2 H+(aq) + Ind (aq) (reação que indica o P.E.)

a)Determinação da dureza da água do mar

Transferir 5,00 mL de água de búzios para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar 2,00 mL de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio (na Capela) e cerca de 50,00 mL de água destilada, acrescentar uma pequena porção de negro de eriocromo. Titular com uma solução de EDTA 0,050 mol/L até o aparecimento da coloração azul. Anote o volume gasto.

(Parte 2 de 4)

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