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As soluções de tiossulfato de sódio podem ser afetadas por ataque de bactérias que metabolizam enxofre, pela adição do meio fortemente ácido, ou ainda pela presença de CO2.

S2O3-2 + 2H+ SO2 + H2O + S

S2O3-2 + H2O + CO2 HSO3- + HCO3- + S

A presença de enxofre coloidal provoca a turvação da solução, além de alterar a concentração. A solução fica mais estável em meio alcalino pH entre 9-10, obtido pela adição de carbonato de sódio.

16) Aferição de uma solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão primário), método indireto.

Transferir 2,00 mL de uma solução de dicromato de potássio, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 5,00 mL de solução 4% de KI, 1,00 mL de HCl 2,4 mol/L, e completar o volume com água destilada até 50,00 mL. Titular o iodo liberado com uma solução de tiossulfato de sódio até que o meio fique amarelo claro, adicione 8 gotas de amido e continue a titulação até o aparecimento da coloração verde claro (Cr+3). Anote o volume gasto.

K2Cr2O7(aq) + 14HCl(aq) + 6KI(aq) 8KCl(aq) + 2CrCl3(aq) + 7H2O(l) + 3I2(aq) ( formado)

amarelo verde claro marrom

I2(aq) ( formado) + 2 Na2S2O3(aq) Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)

marrom incolor

QUESTÕES:

1. Porque adicionamos o amido próximo ao ponto final da titulação e não no início?

2. Porque as soluções de dicromato não são auto-indicadoras, embora tenham cor amarelo laranja?

3. Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.

17) Determinação da concentração de cloro ativo (titulação indireta).

Cloro ativo é o cloro contido (que pode ser liberado) em determinada massa de hipoclorito. A água sanitária é uma mistura de NaOH, NaClO e NaCl, o hidróxido de sódio ajuda o cloro a se manter em solução. O meio ácido ajuda na liberação o cloro.

NaClO(aq) + H+(aq) + 2 Cl-(aq) Cl2(g) + NaCl(aq) + H2O(l)

Em um erlenmeyer de 125 mL, transferir 5,0 mL de solução 4% de KI. Em seguida adicionar 1,00 mL da amostra de hipoclorito, 4,00 mL de ácido acético glacial 2,5 mol/L e completar o volume com água até 50,00 mL. Ocorre a liberação do iodo na solução, quando o meio adquire a coloração marrom. Titular o iodo liberado com uma solução de tiossulfato de sódio 0,100 mol/L até que o meio fique amarelo claro, adicione 10 gotas de amido e continue a titulação até que a solução torne-se incolor. Anote o volume gasto.

NaClO(aq) + 2 KI(aq) + 2 CH3COOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) + 2 CH3COOK(aq) + I2(aq)

I2(aq) ( formado) + 2 Na2S2O3(aq) Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)

marron incolor

QUESTÕES:

  1. Qual a diferença da titulação direta, indireta, e de retorno ou pelo resto?

  2. Calcule a concentração de cloro ativo na água sanitária em %m/v e em mol/L.

ELETROANALÍTICA

18) Determinação de ácido fosfórico em refrigerantes a base de cola

a) Fundamento: o limite máximo permitido pela legislação é de 0,06g de H3PO4 em 100 mL de refrigerante. O valor do H3PO4 se refere ao refrigerante degaseificado, sem a presença de CO2.

b) Soluções e reagentes:

- refrigerante de cola

- soluções tampões de pH 4,0 7,0 e 10,0

- solução de NaOH 0,1 mol L-1 recém preparada e padronizada

c) Metodologia:

1. Medir, aproximadamente 150 mL da amostra original.

2. Ferver, durante 20 minutos e resfriar a temperatura ambiente

3. Medir exatamente 50,00 mL da amostra e transferir para um béquer de 100 mL (onde se encontra uma barra magnética).

4. Mergulhar na solução um EVC previamente calibrado com as soluções tampões.

ATENÇÃO: TOMAR CUIDADO COM O BULBO DO ELETRODO, DEVIDO AO MOVIMENTO DA BARRA MAGNÉTICA!!!!

NÃO DEIXE A BARRA MAGNÉTICA ENCOSTAR NO BULBO.

5. Titular a amostra com a solução padronizada de NaOH até atingir um pH em torno de 9,8. Adicionar cerca de 2 gotas por adição. Anote o pH inicial da solução e anote o pH após cada adição de titulante. Espere o potenciômetro estabilizar por 10 segundos a cada leitura.

6. Tabelar os dados

7. Construir as curvas

- pHxV(mL)

- pH/V x V’(mL)

- 2pH/V2 x V’’ (mL)

8. Determinar a concentração de H3PO4 na amostra

19) Determinação de sulfato ferroso por dicromatometria

a) Fundamento:

Um eletrodo inerte (platina) responderá à relação das concentrações do sistema de óxido-redução Fe3+/Fe2+ e Cr6+/Cr3+.

b) Soluções e reagentes:

- solução de sulfato ferroso em ácido sulfúrico 2,5%m/v

- solução de dicromato de potássio 0,0166 mol L-1

c) Metodologia:

1. Medir exatamente 50,00 mL da amostra e transferir para um béquer de 100 mL (onde se encontra uma barra magnética).

2. Mergulhar na solução um eletrodo de platina e um eletrodo de referência.

ATENÇÃO: TOMAR CUIDADO COM O BULBO DOS ELETRODOS, DEVIDO AO MOVIMENTO DA BARRA MAGNÉTICA!!!!

NÃO DEIXE A BARRA MAGNÉTICA ENCOSTAR NOS BULBOS.

3. Titular a amostra com a solução dicromato de potássio. Adicionar cerca de 2 gotas por adição. Anote o potencial inicial da solução e anote o potencial após cada adição de titulante. Espere o potenciômetro estabilizar por 10 segundos a cada leitura.

4. Tabelar os dados

5. Construir as curvas

- ExV(mL)

- E/V x V’(mL)

- 2E/V2 x V’’ (mL)

6. Determinar a concentração de sulfato ferroso na amostra

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