Geral II ou Fundamentos de Química Inorgânica - Apostilas - Química Parte1, Notas de estudo de Química

Baixe Geral II ou Fundamentos de Química Inorgânica - Apostilas - Química Parte1 e outras Notas de estudo em PDF para Química, somente na Docsity! Carga Horária: Teoria: 30 horas Prática: 60 horas Pré-Requisitos: Química Geral II ou Fundamentos de Química Inorgânica Número de créditos: 06 PROGRAMA PARTE TEÓRICA: UNIDADE I - INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA I.1. Definição, divisão e importância da Química Analítica. I.2. Química Analítica Qualitativa, definição e métodos analíticos. UNIDADE II - SOLUÇÕES AQUOSAS DE SUBSTÂNCIAS INORGÂNICAS II.1. Natureza das soluções II.2. Fatores que influenciam nas soluções II.3. Concentrações das soluções, unidades de concentração II.4. Eletrólitos e não eletrólitos II.5. Eletrólise II.6. Teoria da dissociação eletrolítica II.7. Grau de dissociação, eletrólitos fortes e fracos II.8. Atividade e coeficiente de atividade II.9. Lei limite de Debye-Hückel II.10. Equação estendida de Debye-Hückel UNIDADE III - EQUILÍBRIO QUÍMICO III.1. Lei de ação das massas III.2 Relação entre Kp e Kc III.3. Princípio de Le Chatelier III.4. Fatores que afetam o equilíbrio químico III.5. Cálculos de equilíbrio UNIDADE IV - EQUILÍBRIO ÁCIDO-BASE EM SOLUÇÃO AQUOSA IV.1. Definição de ácidos e bases IV.2. Auto-dissociação da água IV.3. Definição de pH IV.4. Equilíbrio da dissociação ácido-base. Força de ácidos e bases IV.5. Lei de diluição de Ostwald IV.6. pH de soluções de ácidos e bases fortes IV.7. pH de soluções de ácidos e bases fracas IV.8. pH de soluções de ácidos polipróticos IV.9. Solução tampão IV.9.1. Efeito da diluição IV.9.2. Efeito da adição de ácido ou base IV.10. Hidrólise de sais UNIDADE V - EQUILÍBRIO EM REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO V.1. Solubilidade dos precipitados V.2. Produto de solubilidade V.3. Fatores que afetam a solubilidade V.3.1. Efeito da temperatura V.3.2. Efeito da natureza do solvente V.3.3. Efeito do tamanho das partículas V.3.4. Efeito da força iônica V.3.5. Efeito do íon comum 4. VAITSMAN, D. S. , BITTENCOURT, O. A. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência Ltda. , 1995. 5. KING, E. J., Análise Qualitativa, Reações, Separações e Experiências. Rio de Janeiro: Interamericana, 1981. 6. OHLWEILER, O. A., Química Analítica Quantitativa. 3 ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos S. A., 1981, v. I. 7. VOGEL, A., Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 8. ALEXÉEV, V., Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982. 9. BACCAN, N. et al., Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 4. ed. Campinas. Unicamp, 1991. PRÁTICAS 1. Instruções gerais sobre o trabalho em laboratório 2. Amostragem 3. Balança Analítica - Recomendações e uso 4. Balança Analítica 5. Soluções 6. Soluções 7. Soluções 8. Soluções 9. Preparação de soluções 10. Preparação de soluções 11. Introdução à Análise por via sêca / Estudo da chama 12. Ensaios em Tubos 13. Ensaios na Chama 14. Ensaios na Pérola 15. Análise de Toque 16. Introdução à Análise por via úmida 17. Pesquisa de cátions do grupo I 18. Separação de cátions do grupo I 19. Pesquisa de cátions do grupo II 20. Pesquisa de cátions do grupo III 21. Pesquisa de cátions do grupo IV 22. Pesquisa de cátions do grupo V 23. Introdução à Pesquisa de ânions 24. Pesquisa de ânions do grupo I 25. Pesquisa de ânions do grupo II 26. Pesquisa de ânions do grupo III TEÓRICAS 1. Introdução à Química Analítica 2. Soluções Aquosas de Substâncias Inorgânicas 3. Eletrólitos / Não eletrólitos / Eletrólise / Teoria da Dissociação Eletrolítica / Grau de Dissociação 4. Atividade / Coeficiente de Atividade / Lei Limite de Debye – Hückel / Equação Estendida de Debye - Hückel 5. Equilíbrio Químico / Lei de Ação das Massas / Princípio de Le Chatelier / Cálculo da Constante de Equilíbrio 6. Equilíbrio Químico 7. PROVA 8. Equilíbrio Ácido - Base 9. Equilíbrio iônico da água / pH / Tampão 10. Hidrólise / Exercícios 11. PROVA 12. Equilíbrios de Precipitação 13. Equilíbrios de Precipitação / Equilíbrios de Complexação 14. Equilíbrios de Complexação 15. Equilíbrios de Oxi-redução 16. PROVA 17. REPOSIÇÃO QUÍMICA ANALÍTICA I - MANUAL DE LABORATÓRIO INTRODUÇÃO Este manual de Laboratório de Química Analítica Qualitativa é uma tentativa de se colocar no papel um esquema de trabalho para as aulas práticas. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento. O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos necessários é demasiada. Procure fixar muito bem todos os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados à um determinado experimento, se sentirá mais firme, hábil e com maior determinação ao procurar o entendimento de qualquer um outro subseqüente. O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais melhor, - tenha sempre presente que a química é uma ciência experimental - por isso explore ao máximo o laboratório. Tome conhecimento do que será discutido em cada aula e se prepare antes. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Reserve sempre um período posterior às aulas para organização e fixação do que foi colocado à sua disposição. Em caso de dúvidas refaça os testes ou experimentos, esclareça-os com o professor ou explore a literatura. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico. 1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presença de substâncias inflamáveis e explosivas e material de vidro delicado e, muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem, como se não bastassem as normas de boa educação, uma perfeita disciplina no laboratório. 2. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL. 3. O trabalho no laboratório é feito em duplas. Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO. das técnicas de trabalho experimental como também das reações envolvidas nos processos. 1. VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC- Livros Técnicos e Científicos, 2002. 462 p. 2. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2001. 862 p. 3. VAITSMAN, D. S. , BITTENCOURT, O. A. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência Ltda. , 1995. 4. AYRES, G. H. Analisis Quimico Cuantitativo. Madrid: Castillo S. A., 1978. 5. KING, E. J., Análise Qualitativa, Reações, Separações e Experiências. Rio de Janeiro: Interamericana, 1981. 6. OHLWEILER, O. A., Química Analítica Quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos S. A., 1981, v. I. 7. VOGEL, A., Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 8. ALEXÉEV, V., Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982. 9. KRESHKOV, A.. , YAROSLAVTSEV, A., Curso de Química Analítica - Análisis Cualitativo: Mir Moscú, 11985. 10. BACCAN, N. et al., Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 4. ed. Campinas. Unicamp, 1991. AULA PRÁTICA No 02 AMOSTRAGEM 1. INTRODUÇÃO A importância da Análise Química nos dias atuais é incontestável. Praticamente tudo o que comemos ou usamos foi submetido a pelo menos um tipo de análise durante sua produção. A escolha da amostra que vai ser analisada é uma etapa muito importante e que influencia o resultado a ser obtido. Em muitos casos a escolha da amostra que vai ser submetida a análise química é uma tarefa complicada, envolvendo diversas etapas. Um exemplo muito claro desse tipo de problema é o caso de uma carga de minério de prata, composta por vários vagões de trem carregados com o minério. O comprador e o vendedor precisam acertar o preço da carga e esse preço vai depender do teor de prata no minério. O químico vai determinar esse teor de prata no minério através de análise química. Cada análise será feita com amostra de no máximo 1 g. Essa pequena amostra entretanto, deve ser representativa de toda a carga de minério. A carga de minério por sua vez é constituída por fragmentos de diversos tamanhos e com composições diferentes. Toda essa diferença deve estar representada na pequena amostra que vai para o laboratório. Amostragem - é o conjunto de operações que permite chegar a uma pequena porção representativa da composição média do todo, a partir de uma grande quantidade de material. Órgãos Oficiais Internacionais que pesquisam materiais de interesse econômico (ex.: carvão, petróleo, minério, etc.) estabelecem normas que devem ser seguidas na amostragem desses materiais. A amostragem de grandes lotes de materiais envolve três etapas:  Coleta da amostra bruta;  Preparação da amostra de laboratório (Redução da amostra bruta);  Preparação da amostra para análise 2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA A amostra bruta é a primeira amostra tomada do lote total. Essa amostra bruta deve representar o lote com respeito a composição e a distribuição de tamanhos. A amostra bruta é obtida juntando-se um determinado número de porções do lote, coletadas sistematicamente. O número de porções requeridas é determinado pela precisão da amostragem e pelo nível de homogeneidade do lote. Estudos teóricos feitos sobre materiais específicos fornecem equações para calcular o número de partículas que uma amostra deve possuir e também para calcular o peso ideal da amostra. A amostragem de sistemas homogêneos, como por exemplo: gases devidamente misturados, líquidos miscíveis e soluções é simples. Basta tomar uma porção de volume adequado para analisar. Com sistemas heterogêneos, entretanto, a amostragem é uma operação mais complexa. 2.1. Materiais Gasosos Se o gás está contido em um recipiente, deixa-se o gás homogeneizar-se por difusão e coleta-se uma porção do mesmo. Se a mistura gasosa é heterogênea e está fluindo através de uma tubulação, pode-se recolher uma amostra continuamente durante um longo tempo, ou então, coleta-se um determinado número de porções a intervalos de tempo especificados. O material utilizado para fazer a coleta de gases pode ser de vidro, metal ou porcelana. Deve-se levar em consideração a natureza e a temperatura do gás na escolha do material. 2.2. Materiais Líquidos Se o líquido é homogêneo a amostragem é feita tomando-se simplesmente uma pequena quantidade. Um recipiente adequado para amostragem de líquidos é mergulhado no líquido até o fundo e depois elevado à superfície na mesma velocidade. Outra forma de amostragem é recolher porções iguais de cima, do meio e do fundo do líquido. A amostragem de líquidos heterogêneos, como por exemplo, líquidos imiscíveis ou que contenham material em suspensão pode ser feita da mesma forma, só que antes é preciso misturar bem a solução. Quando o líquido está em movimento e é caracterizado por variações na composição com o tempo, a amostragem pode ser feita continuamente ou por coletas de pequenas porções a intervalos pré estabelecidos. 2.3. Materiais Sólidos a. Sólidos na forma de fragmentos grosseiros - o melhor exemplo é o de uma carga de minério, que é formada por partículas de tamanhos variados e composição diversa. A amostragem pode ser feita durante a descarga do material. Um determinado número de pazadas ou cargas de carrinho de mão são retiradas e reunidas. Se o material se encontrar armazenado em um depósito, esse depósito é O processo empregado para diminuir o tamanho da amostra bruta depende do peso dessa amostra: a. Amostras com mais de 250 Kg. Utiliza-se o processo do monte alongado e da pazada alternada. O material pulverizado e misturado é amontoado com uma pá na forma de um cone (Fig. 4 A e B). Retira-se então uma pazada do cume do cone e espalha-se o material numa área com 3 m de comprimento e tendo a largura da pá, para formar um monte alongado (Fig. 4C). Cada pazada seguinte é espalhada a partir de extremidades opostas do monte alongado e por toda sua extensão. Depois disso, vão sendo tiradas pazadas do material ao redor do monte alongado (Fig. 4D). As pazadas pares são amontoadas num monte e as pazadas ímpares em outro monte. O monte das pazadas ímpares é conservado e o monte das pazadas pares é desprezado (Fig. 4E). Essa operação é repetida até reduzir a quantidade de material a menos de 250 Kg. b) Amostras com 50 - 250 Kg. Utiliza-se o processo do cone e divisão em quatro O material pulverizado e misturado é amontoado com uma pá na forma de um cone (Fig. 5 A e B). O vértice do cone é achatado com a pá (Fig. 5C) e o monte é dividido em quatro partes iguais (Fig. 5 D). Duas partes opostas são conservadas e as outras duas são desprezadas. c) Amostras com menos que 50 Kg O material pulverizado é misturado sobre uma lona levantando-se alternadamente uma das pontas da lona e deixando-se a amostra se deslocar até a extremidade oposta (Fig. 6 A e B). Depois o material é dividido em quatro partes. Duas partes opostas são mantidas e as outras duas são descartadas. A Fig. 7 apresenta um amostrador. É um aparelho utilizado para diminuir o tamanho da amostra. Uma pazada do material introduzida no amostrador atravessa as calhas do aparelho e é separada em duas partes. Uma parte é mantida e a outra é desprezada. O tamanho dos fragmentos em cada etapa de separação da amostra deve seguir a seguinte orientação: Peso da amostra (Kg) Tamanho do Fragmento (mm) 500 22,6 ( 1 malha) 250 16,0 ( 1,5 malha) 125 11,4 ( 2 malhas) 60 4,0 ( 5 malhas) 30 2,0 ( 10 malhas ) 15 0,85 (20 malhas) As operações envolvidas na redução do tamanho de uma amostra bruta de minério de 500 kg, até chegar no tamanho da amostra de laboratório, são detalhadas a seguir: a. Triturar a amostra para reduzir os fragmentos a no máximo 22,6 mm (1 malha). Misturar intimamente e aplicar o método do monte alongado e da pazada alternada. Repetir esta operação com a porção reservada até obter uma amostra com aproximadamente 250 kg. b. Triturar o material para reduzir os fragmentos a no máximo 16,0 mm (1,5 malha) e repetir o método do monte alongado e da pazada alternada. A porção reservada é triturada a fim de reduzir os fragmentos a no máximo 11,4 mm (2 malhas) e repete-se o método do monte alongado. c. A porção reservada pesa cerca de 60 kg. Tritura-se esse material a fim de que passe por uma peneira de 4 mm (5 malhas) e aplica-se o método do cone e divisão em quatro. d. As duas porções reservadas são trituradas a fim de que passem por uma peneira de 2 mm (10 malhas) e repete-se o processo do cone e divisão em quatro. e. As duas porções reservadas pesam aproximadamente 15 kg. Os fragmentos são triturados a no máximo 0,85 mm (20 malhas), misturados sobre uma lona, elevando-se os lados opostos desta cerca de 100 vezes. 4. TRATAMENTO DA AMOSTRA DE LABORATÓRIO Quando a amostra chega ao laboratório, passa ainda por outros tratamentos a fim de reduzir ainda mais o tamanho das partículas, visando obter maior facilidade na dissolução da amostra. Quando o material é muito duro ele é triturado no Gral de Plattner (Fig. 8). O gral de Plattner é constituído por uma base, um cilindro e um pistilo, tudo em aço. O material a ser triturado é introduzido pelo cilindro e o pistilo é batido com martelo. Quando o material não é muito duro pode-se utilizar o moinho de esferas (Fig. 9). O moinho de esferas é constituído por um recipiente de porcelana com um volume de cerca de dois litros, tendo um terço de seu volume preenchido com esferas de porcelana ( 20 - 50 mm de diâmetro). O mesmo volume de amostra é introduzido no moinho e o recipiente é girado. O atrito entre as esferas e com as paredes do recipiente proporciona a trituração do material. A trituração também pode ser feita manualmente utilizando-se um gral de ágata ou de porcelana (Fig. 10). A ágata é utilizada na moagem de materiais mais duros. A operação deve ser feita com movimentos circulares do pistilo sobre o material contido no gral e imprimindo-se certa pressão. Depois de triturado o material deve ser misturado intimamente. Isso é feito rolando-se a amostra sobre uma folha de papel liso. Cada extremidade do papel é levantada e a amostra é levada até a extremidade oposta. isso é feito diversas vezes para garantir a homogeneidade da amostra. A amostra está finalmente pronta para a análise, Deve então ser armazenada em um recipiente adequado. AULA PRÁTICA No 03 A BALANÇA ANALÍTICA 1. INTRODUÇÃO H - Fiel; I - Escala; Q - Massa móvel do fiel. Serve para ajustar o centro de gravidade das partes móveis; J - Barra de suspensão; K - botão que aciona a barra de suspensão; M1 e M2 - Suporte dos pratos; L - Botão que aciona o mecanismo de suspensão dos pratos. 3.1.2 - Técnica de Pesagem A balança de braços iguais é uma alavanca de primeira classe ( ponto de apoio entre o ponto de aplicação das forças ) tendo os dois braços comprimentos iguais e que em suas extremidades estão pendurados os pratos. Ver Fig. 2. Dessa forma: l1 = l2 e M1 = M2 . A balança de braços iguais opera de acordo com o método da comparação direta. O objeto a ser pesado é colocado no prato esquerdo da balança. O travessão oscila no sentido anti-horário devido a força adicional Mx l1 , onde Mx é a massa do objeto. Pesos de referência, com massas conhecidas, são colocados no prato direito da balança até o equilíbrio ser de novo alcançado. Então: Mx l1 = Ms l2 . Ms é a massa dos pesos de referência. Como l1 = l 2 ; Mx = Ms . 3.2. BALANÇA DE UM PRATO Na balança analítica de um prato (Fig. 3) o travessão é apoiado pelo cutelo num ponto mais próximo da extremidade esquerda e não no centro. Dessa forma, l1  l2 . O prato da balança está suspenso na extremidade esquerda do travessão. O prato faz parte de um sistema que contém também um conjunto de pesos de referência. A extremidade direita do travessão é constituída por um contrapeso que possui massa fixa e cuja finalidade é equilibrar o sistema. 3.2.1. Técnica de Pesagem A balança analítica de um prato opera de acordo com a técnica da substituição. Quando o objeto a ser pesado é colocado no prato da balança o travessão se move no sentido anti-horário. A remoção de pesos de referência com massa igual à do objeto faz com que o equilíbrio seja de novo alcançado. Os pesos de referência são manipulados através de botões situados fora da caixa da balança. 3.3. COMPARAÇÃO ENTRE A BALANÇA DE UM PRATO E A BALANÇA DE BRAÇOS IGUAIS A balança de Um Prato apresenta várias vantagens em comparação com a balança de braços Iguais. o A pesagem é mais simples. o Possui dois Cutelos enquanto que a balança de Braços Iguais possui três. Logo, os efeitos do atrito são menores na balança de Um Prato. o A sensibilidade é Constante, ou seja, não depende da carga que esteja sobre o prato. o É uma balança de carga constante onde a sobrecarga sobre os cutelos e as placas de contato é maior, por isso os cutelos são de safira e não de ágata. 4. BALANÇA ELETRÔNICA As balanças eletrônicas surgiram na década de 70 e sua utilização vem crescendo cada vez mais. Nesse tipo de balança o peso de um objeto é determinado por comparação com uma força eletromagnética variável que foi calibrada contra um peso padrão conhecido. A deflexão causada pelo objeto a ser pesado é sentida por um sensor de posição eletrônico, enquanto que uma força proporcional de polaridade oposta é aplicada através de um dispositivo de geração de força para devolver o sistema ao ponto zero. A corrente pode ser amplificada e apresentada como peso. 4. SENSIBILIDADE DA BALANÇA ANALÍTICA A sensibilidade de uma balança exprime o número de divisões da escala em que o fiel é deslocado de sua posição de equilíbrio por uma sobrecarga de 1 mg. 5. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM a) Fixação de Umidade Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfície exposta, tempo de exposição, umidade relativa do ar e temperatura. A umidade adsorvida é eliminada por aquecimento em estufa a 110 ºC durante 1 - 2 horas. A umidade adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana é desprezível. No caso de substâncias, a umidade adquirida durante a operação de pesagem só será significativa quando a substância for bastante higroscópica. Com a maioria das substâncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem é desprezível se a operação é feita rapidamente. b. Eletrificação dos Recipientes Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de eletricidade estática quando são esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga estática é colocado no prato da balança vai ocorrer repulsão ou atração do mesmo, dependendo do tipo de carga presente, o que causará erro na pesagem. Esse efeito só é importante em ambientes onde a umidade relativa é baixa (< 45 %). c. Diferenças de Temperatura O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balança. Se a temperatura do objeto é maior, o ar do interior da balança torna-se aquecido e cria correntes de convecção que tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do objeto dê menor do que o real. Por outro lado, o aquecimento do prato e outras partes da balança causa dilatação dos materiais, o que também ocasionará erro na pesagem. Os ensaios por via sêca devem ser efetuados antes da análise por via úmida (pesquisa de cátions e ânions), porque dão uma orientação bastante segura sobre a natureza da amostra e o caminho a seguir na referida pesquisa, já que nem sempre são suficientes para uma identificação completa da amostra. Para realizar esses ensaios é necessário a chama de um bico de gás e por isso é importante conhecê-la com maiores detalhes. 2.1. Estudo da chama A temperatura máxima da chama e suas subdivisões (Zonas), depende do tipo do combustor e da natureza do gás utilizado. Os combustores mais utilizados são: Bunsen, Tirril e Meker. Nestes combustores, a chama difere quanto à temperatura máxima produzida e quanto à distribuição do calor na chama. Nos limitaremos ao estudo da chama de um Bico de Bunsen, pois é a que normalmente utilizamos no laboratório. 2.1.1. O Bico de Bunsen É a fonte de calor mais utilizada no laboratório. Trata-se de um aparelho para queimar gases combustíveis, gerando assim calor. O queimador consiste em um tubo de aço de 12,7 cm de altura por 0,95 cm de diâmetro interno que fica enroscado na base. O gás é introduzido no queimador próximo à base. Nessa altura encontram-se também dois orifícios através dos quais o ar penetra. Esses orifícios são bloqueados parcialmente ou totalmente com um colarinho concêntrico ao queimador. Quando o regulador de entrada do ar é colocado numa posição que não deixa o ar entrar no queimador, a combustão do gás é incompleta e a chama formada é muito luminosa e de cor amarela e quando o regulador de entrada do ar permite a passagem de um pouco de ar a chama será menos luminosa e mais quente. Quando o ar é alimentado corretamente obtém-se uma chama não luminosa e de cor azul, com poder de aquecimento elevado. Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incolor a azul, que permaneça na boca do queimador e deve-se distinguir a formação de dois cones na chama. A reação que ocorre na chama é: butano Quando se usa oxigênio puro como gás oxidante, a temperatura da zona mais quente da chama pode alcançar 20000 C. Quando se emprega ar como oxidante, a combustão do butano é incompleta e a temperatura alcançada é de 8000 C. A luminosidade da chama se deve à presença de uma pequena quantidade de hidrocarbonetos insaturados (ex.: etileno, propileno, acetileno). O etileno se aquece na chama, se decompõe em metano e carbono, de acordo com a seguinte reação: O carbono é incandescente e empresta seu brilho à chama. Quando se fornece mais ar ao queimador, o carbono se queima e a chama perde a luminosidade pois os demais componentes do gás ardem numa chama não luminosa. Segundo Vogel, a chama não luminosa do Bico de Bunsen se compõe de três partes (ver figura): I. Um cone interno azul (ADB) – essa zona situa-se próxima da boca do queimador. II. Uma ponta luminosa (D) que só é visível quando as aberturas para o ar estão um pouco fechadas. III. Um manto externo (ACBD) onde se produz a combustão completa do gás As principais zonas de uma chama do Bico de Bunsen diferem entre si quanto a distribuição do calor e são as seguintes: a. Base da chama ou Zona de temperatura mais baixa – isso ocorre porque o gás que está sendo queimado é resfriado pelo gás que está subindo pelo corpo do queimador. Essa zona é utilizada na pesquisa de compostos muito voláteis e que são reconhecidos pelas cores características que emprestam à chama (ensaios na chama). b. Zona de Fusão – é a parte mais quente da chama. Localiza-se a cerca de um terço da altura da chama, entre o cone interno e o cone externo, exatamente na parte mais larga da chama. Nessa zona a temperatura alcança 1200 – 15000 C e é muito utilizada para os ensaios de fusão de substâncias pouco voláteis e ensaios na pérola. c. Zona Oxidante Inferior – situa-se na altura da zona de fusão, na periferia do cone externo. É apropriada para oxidar compostos dissolvidos em fundentes vítreos tais como bórax ou carbonato de sódio. d. Zona Oxidante Superior – é o vértice superior do cone externo. Aí ocorre a maior oxidação no queimador pois há um grande excesso de oxigênio. A chama não é muito quente. É utilizada nas operações de oxidação que não necessitam de uma temperatura muito alta. e. Zona Redutora Superior – é o vértice do cone interno. É o maior poder redutor que se pode obter da chama, porém só é luminosa e de alto poder redutor quando se diminui a entrada de ar. É utilizada na redução enérgica dos óxidos metálicos (ensaios sobre carvão). f. Zona Redutora Inferior – situa-se na mesma altura da zona oxidante inferior. O poder redutor é menor que na zona redutora superior. É utilizada para reduzir óxidos dissolvidos em substâncias vítreas. AULA PRÁTICA No 05 Assunto: Análise por Via Sêca - ENSAIOS EM TUBOS 3. Verificar atentamente a cor, associando-a ao íon metálico presente na amostra, de acordo com a tabela abaixo: 4. Repetir a operação com a mesma amostra várias vezes até a cor da mesma ficar bem memorizada. 5. Repetir todos os itens anteriores utilizando amostras diferentes. Presença de: Cor Potássio (K +) Violeta Bário (Ba 2+) Verde claro Cálcio (Ca 2+) Alaranjado Sódio (Na +) Amarelo Lítio (Li +) Vermelho carmim AULA PRÁTICA No 07 Assunto: Análise por Via Sêca - ENSAIOS NA PÉROLA 1.INTRODUÇÃO Nesse tipo de ensaio a alça de platina é aquecida na chama do Bico de Bunsen e mergulhada ainda quente em bórax, Na2B4O7.10H2O, pulverizado. Sob aquecimento o sal a princípio incha, devido a perda da água de cristalização, depois funde-se e quando esfria forma uma pérola incolor e transparente que é constituída por uma mistura de metaborato de sódio e anidrido bórico. Toca-se então a pérola na amostra pulverizada, de modo que um pouco da amostra fique aderida. A pérola com a amostra é de novo aquecida na chama oxidante onde há formação de boratos dos cátions combinados e forma-se uma pérola colorida. A cor da pérola é típica do cátion. Tomando o cobre como exemplo, as reações que ocorrem são: (metaborato de cobre II) (ortoborato) Quando o cátion da amostra possui mais do que um estado de oxidação, a cor da pérola obtida na zona oxidante da chama pode ser diferente da cor obtida na zona redutora. Nessa aula vamos observar as cores das pérolas obtidas na chama oxidante com sais dos metais presentes na tabela abaixo: Presença de Cor da Pérola Cromo Verde esmeralda Ferro Amarelo Cobalto Azul Manganês Violeta AULA PRÁTICA No 08 Assunto: ANÁLISE DE TOQUE 1. INTRODUÇÃO A análise de toque é um processo de análise em escala semi-micro, onde os reagentes e a própria amostra são empregados em gotas, por isso é também chamada de análise da gota. Trata-se de um método muito econômico pois emprega quantidades mínimas de reagentes e amostra; de fácil e rápida execução e não requer aparelhagem especializada. Pipetas, conta-gotas, micro tubos de ensaio e placas de toque são os materiais necessários. Fritz Feigl e colaboradores introduziram suportes porosos como o papel (semelhante ao papel de filtro) na análise de toque e pesquisou a utilização de novos reagentes específicos para os íons em análise. Uma das características das reações efetuadas nos suportes porosos é a formação de substâncias coloridas que surgem no papel sob a forma de manchas. Por isso, esse método de análise é também conhecido como “spot test”, ou seja, teste da mancha. Nesta aula a análise de toque vai ser utilizada na identificação de alguns metais. Inicialmente é feito o ataque químico do metal. A amostra sólida é tratada com ácido nítrico concentrado sob aquecimento. Com esse tratamento, a amostra é dissolvida e o metal passa para a fase solução sob a forma de íon metálico. Por exemplo: A seguir, são acrescentados determinados reagentes à amostra em solução. Cada íon metálico possui um reagente próprio e quando reagem formam um composto que pode ser identificado por sua cor. Por exemplo: O íon Ni2+ forma um composto vermelho com a dimetilglioxima em meio alcalino. É o aparecimento desse composto que indica a presença de níquel na amostra. 2. PROCEDIMENTO Identificação de Ni, Cu, Fe e Pb 1. Com uma lima, retire alguma limalha do metal (amostra) e transfira-a para uma pequena caçarola de porcelana. 2. Adicione cerca de 2 ml de HNO3 concentrado (na capela) e aqueça até total dissolução. 3. Continue o aquecimento até secura cuidando para que não haja um ressecamento muito intenso. 4. Espere que esfrie e acrescente água destilada suficiente para dissolver todo o resíduo e o bastante para efetuar as reações que se seguem. 5. Com uma micro-pipeta, coloque uma gota dessa solução em uma tira de papel de filtro. 6. Alcalinize com uma gota de amônia (1:1). 7. O aparecimento de uma coloração azul indica que o metal em análise é o COBRE. Será visto em seguida uma confirmação para esse metal (itens 9 e 10). 8. Não aparecendo coloração azul adicione uma gota de dimetilglioxima. O aparecimento de uma coloração vermelha indica que o metal é o NÍQUEL. 9. Adicione outra gota da solução em exame em papel de filtro e acidifique adicionando uma gota de ácido acético diluído. 10. Adicione uma gota de ferrocianeto de potássio. O aparecimento de uma coloração azul indica que a amostra é FERRO. Caso apareça uma coloração castanho-avermelhada indica que a amostra é COBRE. 11. Coloque uma outra gota da solução em análise em papel de filtro e adicione a seguir uma gota de iodeto de potássio. O aparecimento de uma coloração amarela indica que a amostra é CHUMBO. ANÁLISE POR VIA ÚMIDA