1 INTRODUÇÃO

Na seguinte prática de laboratório foi partindo-se da titulação que é um método que determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo – padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida, que foram feitas as correções das soluções básicas produzidas na prática e estabelecida a melhor solução para titulação da solução problema ( aquela que deseja –se determina sua concentração) isto foi verificado através das estimativas feitas no tratamento de dados. Na prática foi utilizado uma titulação para padronização do ácido clorídrico e do hidróxido de sódio. Então foi gotejado com o auxílio da bureta a base ou ácido mais o indicador (fenolftaleina), até que houvesse uma mudança na coloração do ácido (incolor para o rosa). Anotado o volume indicado de base na bureta, e conhecendo os valores de normalidade desta e ambos os volumes de ácido e base foi calculado a normalidade do ácido que era a solução problema e estimado o desvio – padrão e o erro relativo para cada titulação. A titulação foi feita em triplicada para cada concentração de base e de ácido.

2 Titulação

É o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. A adição de um reativo-padrão (um reativo de concentração conhecida e freqüentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um método de indicaçào para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte,conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado aquantidade de uma substância (o reativo titulado)necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação.

Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina , chama-se ‘ponto de equivalência’. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador.

As titulações se realizam quase sempre com soluções ou dissoluções, porém também é fácil realizá-las com substâncias nos estados gasoso, sólido e de fusão, se se dispõe de um equipamento adequado.

São substâncias que, por suas propriedades químicas, pode ser empregada para indicar o ponto de equivalência de uma reação química ou, simplesmente, o pH de uma determinada solução, através da mudança de coloração. Os principais indicadores, suas faixas de viragem e a coloração em soluções ácidas e básicas, são mostrados abaixo: 

INDICADOR

Faixa de pH

MEIO ÁCIDO

MEIO BÁSICO

Azul de timol

1,2 - 2,8

Vermelho

Amarelo

Metil-orange

3,1 - 4,4

Vermelho

Laranja

Azul de bromofenol

3,0 - 4,6

Amarelo

Azul-violeta

Vermelho de metila

4,4 - 6,2

Vermelho

Amarelo

Azul de bromotimol

6,2 - 7,6

Amarelo

Azul

Vermelho de fenol

6,4 - 8,0

Amarelo

Vermelho

Azul de timol

8,0 - 9,6

Amarelo

Azul

Fenolftaleína

8,0 - 10,0

Incolor

Vermelho

Tropeolina

11,0 - 13,0

Amarelo

Laranja-marrom

Tornassol

7,0

Vermelho

Azul

 

Tratamento estatístico de medidas com erros aleatório

2.1 Estimativa do valor correto da grandeza medida

Como os erros aleatórios tendem a desviar aleatoriamente as medidas feitas, se forem realizadas muitas medições aproximadamente a metade das medidas feitas estará acima e metade estará abaixo do valor correto. Por isso, uma boa estimativa para o valor correto da grandeza será a média aritmética dos valores medidos:

N

X= 1xi

N i 1

onde xi é o resultado da i-ésima medida e N é o número total de medidas feitas.

2.2 Dispersão das Medidas e Precisão da Estimativa

Quando se realiza várias medições da mesma grandeza nas mesmas condições, a incidência de erros aleatórios faz com que os valores medidos estejam distribuídos em torno da média. Quando eles se afastam muito da média, a medida é pouco precisa e o conjunto de valores medidos tem alta dispersão. Quando o conjunto de medidas feitas está mais concentrado em torno da média diz-se que a precisão da medida é alta, e o valor medido tem uma distribuição de baixa dispersão. Quantitativamente a dispersão do conjunto de medidas realizadas pode ser caracterizada pelo desvio padrão do conjunto de medidas, definido como:

x S  xi x)2

N 1

Conjuntos de medidas com desvio padrão baixo são mais precisas do que quando o desvio padrão é alto. Adicionalmente, pode-se demonstrar que o desvio padrão caracteriza o intervalo dentro do qual há 68% de probabilidade de ocorrência de um valor medido. Dito de outra forma, isto significa que se for feito um conjunto muito grande de medições, 68% delas estarão dentro do intervalo x-S e x+S.

  1. OBJETIVO

  • Aprender a realizar uma titulação ácido – base e avaliar o erro na mesma.

4.MATERIAIS E REAGENTES

Tabela 1. Materiais e reagentes utilizados na prática.

Materiais

Reagentes

  • Bureta de 25 mL.

  • Erlenmayer de 125 mL.

  • Proveta de 100 mL.

  • Proveta de 200 mL

  • Balão volumétrico de 250 mL.

  • Suporte e garra.

  • Pipeta graduada de 10 mL.

  • Pêra.

  • Balança analítica.

  • Funil de vidro.

  • Papel de filtro.

  • Água destilada.

  • Solução de NaOH 1M.

  • Solução de HCl 0,5 N.

  • Solução de KHC8H4O4.

  • Indicador de Fenolftaleína.

  • Solução de Na2CO3

  1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

5.1 Preparo da solução de biftalato de potássio ( KHC8H4O4. 2H2O ) 1 M.

Pesou-se 5,1078 g de biftalato de potássio em um vidro de relógio, através de uma balança analítica, em seguida transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL com a ajuda de um funil de vidro. Após isso completou-se todo o volume com água destilada, agitando bem até sua total dissolução.

    1. Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio ( NaOH, 1,0 M)

Inicialmente foram colocados alguns mililitros de NaOH e foi rodado seu eixo quase na horizontal, de modo a que toda a solução percorresse a bureta. Em seguida o NaOH foi rejeitado na pia, através da torneira da bureta. Só então a bureta foi enchida até uns 2 a 3 cm acima do traço do zero e a torneira foi aberta, a fim de encher a ponta da bureta com a solução. Então foi examinada a ponta da bureta para verificar a retenção de bolhas de ar. Então foi acertado o nível de NaOH no zero. Feito isso, com o auxílio da proveta, foi transferido ao erlemeyer 50 mL de solução de biftalato de potássio 0,1 N e mais 3 gotas de indicador ( fenolftaleína), e então o erlemeyer foi colocado por baixo da bureta e o NaOH foi adicionado lentamente, agitando continuamente, a titulação foi iniciada. Durante a adição do NaOH, o béquer contendo a solução de biftalato foi agitado circularmente com uma mão enquanto a outra controlava a torneira.

O sistema foi montado conforme a figura abaixo.

Figura 1- Sistema montado para padronização de NaOH

A adição da base continuou até que aparecesse mudança de coloração na solução (incolor para o róseo), assinalando o ponto final da titulação. Então foi feita a leitura da bureta e o dado anotado no caderno de laboratório. O procedimento foi repetido 3 vezes. Resultados obtidos da titulação estão representados na tabela 2.

5.3 Preparação da solução de Na2CO3

Pesou-se 1,3250 g de Na2CO3 em um vidro de relógio e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL e completou-se o volume total com água destilada, agitando-se até sua total dissolução.

5.4Padronização do HCl 0,5 N com Na2CO3

Foram realizados os cálculos necessários para a diluição do HCl de concentração em porcentagem 36,46 %, para o seu devido uso no experimento. Em seguida foi colocado 25mL na bureta repetindo os mesmos cuidados do item 4.2. Em um erlenmayer de 250mL foi colocado 20mL de Na2CO3 mais três gotas do indicador, para então começar a titulação verificando o volume da bureta no momento da viragem. Este procedimento foi relizado em triplicata conforme a tabela 3.

HCl

Na2CO3

+

Indicador

Figura 2- Sistema montado para padronização de HC

  1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Tabela 2 – Resultados obtidos da padronização do hidróxido de sódio.

N° de Repetições

Volume da Bureta

V1

9 mL

V2

5 mL

V3

5 mL

A última gota de NaOH que caiu contem excesso de NaOH, pois apareceu a coloração róseo, porém esse excesso é desprezível. Quando a solução passa de incolor a róseo , significa que o biftalato de potássio reagiu completamente com o NaOH (fim da titulação)

Então foi tirada a média dos valores obtidos, de acordo com o calculo abaixo:

V1 + V2 + V3 = 9 + 5 + 5 = 6,3

  1. 3

Retirada a média foi determinada a normalidade da base através da relação, abaixo:

N (ácido) . V (ácido) = N (base) . V (base)

A relação pode ser utilizada pois como a normalidade é a razão entre o número de equivalentes grama e o volume da solução, podendo se dizer também que o número de equivalentes grama é igual ao produto da normalidade pelo volume da solução.

Então, tendo os dados necessários foi calculado a normalidade da base, tendo que :

N (biftalato) = 0,1 N (concentração anteriormente determinada)

V (base) = 6,3 ml (valor despejado no erlenmeyer)

N (base) =  é a incógnita da questão

V (biftalato ) = 50 mL(média obtida nas três vezes em que o processo foi feito)

Logo:

N (ácido) . V (ácido) = N (base) . V (base)

0,1 N x 50 mL = N x 6,3 mL

N =0,79 N ( concentração de NaOH)

6.1 Cálculos e resultados referentes a preparação de HCl 0,5 N :

Massa molecular relativa = 36,46 (PM)

Concentração em porcentagem = 36,46%

Densidade = 1,19 g / cm-3

Molaridade = 11,7

P=36,46 e como P=100 x T, então T= 0,3646

C= T x d

C= 0,3646 x 1,19 x 1000

C= 433,87

C= M x mol

M= 11,9 como M / e = N, então N= 11,9

Para encontrar então o volume do ácido a ser diluído em um total de 250 mL será:

N1 x V1 = N2 x V2

V1 = 0,5 x 250 portanto o volume será de 10,5 mL

11,9

Tabela 3 – Resultados obtidos da padronização do ácido clorídrico.

N° de Repetições

Volume da Bureta

V4

3,9 mL

V5

3,6 mL

V6

3,6 mL

Vm =3,7

Volume de HCl gasto na titulação: 3,9 mL por exemplo foram gastos para 20,00 mL de Na2CO3Portanto, 3,9 mL de sol. De ac. clorídrico de concentração X mol/L exigiram na titulação 20,00 mL de Na2CO3 de concentração 0.5mol/L.

No tratamento de dados foram obtidos os seguintes resultados de desvio padrão e erro relativo, calculados no anexo, representados na tabela 4.

Tabela 5 – Valores do desvio – padrão e erro relativo das titulações

Titulação

Desvio Padrão

Erro Relativo

NaOH 1,0 N

2,3094

29,0%

HCl 0,5 N

0,1732

-8,06%

De acordo com os dados obtidos o menor erro obtido foi com a concentração de HCl 0,5 N pois foi com esta solução que foi obtido o menor e erro e o menor desvio – padrão.

7. CONCLUSÃO

Os possíveis desvios do resultado padrão pedido e do resultado obtido podem ter sido causado por muitos fatores, que vão desde uma pipetagem errada ainda na preparação das soluções diluídas básica, até problemas com o controle de dosagem da base na bureta no processo de titulação, podendo assim ter causado variação sensível na média de volumes utilizado no cálculo de concentração.

 

 

8. BIBLIOGRAFIA

Renato N. Rangel – Práticas de Físico Química. Editora Edgard Blucher, 2006.

Bueno e L. Degreve – Manual de Laboratório de Físico Química, Megraw – Hill do Brasil 1980.

Baccan Nivaldo, Andrade J. C., Godinho O. E. E., Barone J. S. – Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blucher, 2001.

VOGEL, A.I. 1998. Analise Química Quantitativa, Ed. LTC.

Anexo

  1. Calcular a concentração do ácido para cada titulação.

Tabela 6 - Calculo das concentrações de HCl

Titulação NaOH 1,0 N

Titulação HCl 0,5 N

N1 x V1 = N2 x V2

0,1 N x 50 mL = N2 x 6,3 mL

N2 = 0,79 N (NaOH)

N1 x V1 = N2 x V2

0,5x 20 mL = N2 x 3,7 mL

N2 =2,7 (HCl)

  1. Calcular o desvio padrão envolvido em cada titulação.

O desvio padrão foi calculado pela equação representada abaixo, para cada titulação:

S  xi x)2

N 1

Através dos dados obtidos em cada titulação foram calculados os desvios padrão, sendo:

Xi = O volume da base de cada titulação

X = A média dos volumes

S = O desvio padrão

Os cálculos para cada titulação estão representados na tabela 5.

Tabela 5 – Calculo do desvio - padrão de todas as titulações

Desvio padrão titulação NaOH 1,0 N

Desvio padrão titulação NaOH 0,5 N

Xi

│Xi -X│

(Xi - X ) 2

Xi

│Xi -X│

(Xi - X ) 2

9,00

2,6667

7,1112

3,9

0,2

0,04

5,00

-1,3333

1,7776

3,6

-0,1

0,01

5,00

-1,3333

1,7776

3,6

-0,1

0,01,

X = 6,3333

 

Σ= 10,6664

X = 3,7

 

Σ= 0,06

S = √ (Xi - X ) 2 / N - 1

S = √ (Xi - X ) 2 / N - 1

S = √ 10,6664 / 3 - 1

S = √ 0,06 / 3 - 1

S = 2,3094

S = 0,1732

  1. Analisar os resultados em função do erro envolvido

O erro é definido pela diferença entre o valor medido e o verdadeiro de uma dada grandeza, podendo ser expresso em porcentagem, o calculo do erro é feito através da relação:

E = X – Xv x 100 X = Valor medido

Xv Xv = Valor verdadeiro

Tendo os valores da concentração de HCl em cada titulação, obtidos anteriormente e representados na tabela 5, o calculo do erro foi feito e está representado na tabela 6.

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