Análise Qualitativa do Sal de Cozinha

Análise Qualitativa do Sal de Cozinha

(Parte 4 de 4)

Para tanto dividiremos as análises em duas partes, as análises de prova direta, para identificação do sódio (Na) e do cloreto (Cl) e, as análises de prova indireta para identificação do magnésio (Mg), trabalharemos com as análise de prova direta, nas quais identificaremos o sódio (Na) através do teste de chama que o identificará com a coloração amarelo intenso, posteriormente adicionaremos ácido sulfúrico concentrado a al para a identificação de cloretos na forma de vapor de HCl que será confirmatório para o elemento Cl após a aproximação de uma

OH, iniciando rapidamente a reação para formação de NH4Cl do por formar um esfumaçado branco

, Mg

Adicionar HClOem Etanol

Adicionar NaOH

Precipitado Mg(OH)

Adicionar NHCl Precipitado dissolve próximo a bagueta. Seguidamente iniciaremos as análises por prova indireta, nas quais identificaremos o magnésio (Mg), o potássio (K) e por fim o iodato (IO3). A partir desta etapa, todas as frações da amostra deverão ser dissolvidas em água, de preferência destilada, para evitar possíveis contaminações.

A primeira análise constatará a presença de iodato na amostra, o que garante a presença de iodo no sal para consumo humano, seguindo assim a norma estabelecida pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa). Primeiramente, após a dissolução em água, deverá ser adicionado o reagente cloreto de bário (BaCl2(aq)) que reagirá com o iodato, formando iodato de bário, insolúvel em água, formando assim um precipitado branco. Após esta etapa, utilizaremos outra fração da amostra para identificação do potássio, adicionaremos a solução teste (Sal + água destilada) o ácido perclórico em etanol (HClO4 etanol), o que possibilitará a formação de perclorato de potássio na forma de precipitado. Recolhe-se o precipitado e realiza-se o teste de chama para verificação do potássio na amostra que, através do vidro de cobalto azul, visualizaremos uma coloração carmesim.

É importante ressaltar que neste ensaio deve-se preparar uma solução saturada da amostra de sal + água, correndo o risco de não formar precipitado devido à pequena quantidade de potássio presente no sal, (íon minoritário). A seguir verificaremos a presença do magnésio (Mg), preparando mais uma solução teste (sal + água destilada) e adicionando hidróxido de sódio (NaOH(aq)) que reagirá com esta formando hidróxido de magnésio (Mg(OH)2(s)) que tem característica de ser insolúvel em água, apresentando-se na forma de precipitado. Para confirmação, o precipitado de hidróxido de magnésio pode ser dissolvido na presença de NH4Cl(aq).

• Identificação de Cloretos (Cl-):

o Teste com H2SO4(conc) – observa-se a liberação de gases de HCl identificados na presença de NH4, formando NH4Cl no estado de vapor (característica: esfumaçado branco).

• Identificação de Sódio (Na+): o Teste de Chama - foi observado emissão de luz na faixa de espectro visível do amarelo intenso, o que confirma a presença de sódio na amostra.

• Identificação de Iodatos (IO3-): o Teste com Cloreto de Bário – observa-se a formação de um precipitado branco, característico de Ba(IO3)2 por ser insolúvel em água.

• Identificação de Potássio (K+):

o Teste com HClO4 em etanol – observa-se a formação de precipitado branco, em pouca quantidade, numa solução saturada da amostra.

o Teste de Chama (análise feita com o precipitado recolhido do teste anterior) – foi observado a emissão de luz na faixa de espectro visível do violeta, o que pode ser mascarado pela presença de sódio, para tanto utiliza-se um filtro para esta coloração amarela. Foi utilizado vidro de cobalto azul, o que possibilita a visualização da coloração carmesim para o potássio.

• Identificação de Magnésio (Mg2+):

o Teste com NaOH(aq) – observa-se a formação de precipitado característico de Mg(OH)2 insolúvel em água.

o Teste com NH4Cl(aq) – o precipitado se dissolve na presença de sais de amônio.

3. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

A partir dos resultados obtidos podemos concluir que na amostra recolhida para análise, havia presente os seguintes compostos:

• Cloreto (Cl-) • Sódio (Na+)

• Magnésio (Mg2+)

• Potássio (K+)

• Iodo na forma de iodato (IO3-)

De acordo com a legislação vigente alguns parâmetros são necessários para a identificação do sal para consumo humano, são estes:

Decreto nº 75.697, de 6 de maio de 1975, D.O. de 6/5/1975 Aprova padrões de identidade e qualidade para o sal destinado ao consumo humano.

Art 15. As determinações analíticas necessárias para comprovação do padrão de identidade e qualidade do sal, serão as indicadas abaixo, obedecidas as técnicas recomendadas pelo Laboratório Central de Controle de Drogas, Medicamentos e Alimentos:

1) Determinação granulométrica 2) Umidade a 150ºC 3) Insolúveis em água, calcinados 4) Cálcio, como (Ca) 5) Magnésio, como (Mg) 6) Sulfato, como(SO4) 7) Exame microscópico 8) Exame microbiológico 9) Eventuais

Como constatado, os itens 4 e 5, do decreto acima mencionado, foram identificados pelas análises realizadas nos laboratórios da universidade. Os outros itens não foram inclusos na rotina da análise programada.

1) VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, 5.ed., São Paulo: Editora Mestre Jou, 1985.

2) BACCAN, N. et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 7.ed., Campinas: UNICAMP, 1997.

3) MATTA, M. H. de R. Apostila de Química Analítica Qualitativa: Práticas em Laboratório. Mato Grosso do Sul: UFMS, 2008.

4) N. Alexeiev - Qualitative Analysis, Editora Mir, Moscou, 1967. Há tradução para a língua portuguesa editada em Porto, Portugal, 1982.

5) HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2001. p. 862.

6) Resolução RDC 130, de 26/05/2003 - Teor de iodo no sal para consumo humano;

7) Decreto 75.697, de 6 de maio de 1975 - Padrões de qualidade para o sal destinado ao consumo humano;

8) NBR 10.8:1989 - Cloreto de Sódio - Sal para Alimentação Humana (Norma da Associação Brasileira de Normas técnicas - ABNT);

9) Lei 8.078, de 1 de setembro de 1990, do Ministério da Justiça (Código de Proteção e Defesa do Consumidor).

10) Programa de Análise de Produtos, coordenado pela Diretoria da Qualidade do

Inmetro. Sal para Consumo Humano. (Disponível em http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/sal2.asp) (Acessado em 5 de setembro de 2008 às 12h30min)

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