Microscopia de transmissão

• Autores – Edmundo Braga

• Filemon Mendes

• Juliano Bonfim

Em 1931, na Alemanha, Knoll e Ruska desenvolveram o primeiro microscópio eletrônico, com base no experimento de Bush (1926) que provou que era possível focalizar um feixe de elétrons utilizando uma lente eletromagnética circular.  Em 1938 a Siemens Corporation construiu o primeiro modelo comercial do MET, o qual exerceu, em meados do século XX, uma imensa influência sobre a biologia e a ciência, ao permitir estudos  das ultra-estruturas dos materiais.

• Em 1931, na Alemanha, Knoll e Ruska desenvolveram o primeiro microscópio eletrônico, com base no experimento de Bush (1926) que provou que era possível focalizar um feixe de elétrons utilizando uma lente eletromagnética circular.  Em 1938 a Siemens Corporation construiu o primeiro modelo comercial do MET, o qual exerceu, em meados do século XX, uma imensa influência sobre a biologia e a ciência, ao permitir estudos  das ultra-estruturas dos materiais.

• A primeira aplicação da microscopia eletrônica de transmissão no estudo dos materiais foi a observação de defeitos cristalinos não observáveis por microscopia óptica ou por microscopia eletrônica de varredura, tais como discordâncias e defeitos de empilhamento.

Introdução

• Grande poder de resolução, atingindo hoje a faixa atômica - 0,2nm (1nm=10-9m).

• Permite a observação de detalhes morfológicos da microestrutura e também da estrutura cristalina dos materiais.

• Observa-se o que existe “por dentro” dos materiais.

• Facilidade de identificação de detalhes microestruturais através de difração.

• Possibilidade de fazer a microanálise.

• Requer uma meticulosa preparação das amostras a serem analisadas.

ASPECTOS TÉCNICOS GERAIS:

• A parte mais importante do equipamento é a coluna.

• É na coluna que o feixe de elétrons é gerado pelo canhão eletrônico, condensado, dirigido para atravessar a amostra e depois ampliado para formar a imagem pelas lentes eletromagnéticas.

• A operação deve ser realizada sob vácuo que deve atingir 10-5 mbar (1bar = 105 Pa ≈ 1atm) nas posições mais críticas (canhão e mostra).

• Completa o equipamento um gerador de alta voltagem (100 ou 200kV chegando a até 1MV) o sistema de vácuo e os sistemas de controle de corrente das diversas lentes eletromagnéticas.

• Pode-se considerar o feixe eletrônico atravessando a amostra segundo dos diagramas de raios (construção da física ótica).

PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO

• Tradicionalmente um filamento aquecido de tungstênio (podendo ser de outras substâncias). Contém um dispositivo convertedor de elétrons (cilindro de Wehnelt) que concentra os elétrons numa região do espaço chamada “cross-over” que é considerada, para efeitos práticos, a fonte pontual de elétrons. Além disso um anodo acelerador se encarrega de dar aos elétrons a energia necessária para atravessar a amostra (na faixa de 100 kV).

Os elétrons saem da amostra pela superfície inferior com uma distribuição de intensidade e direção controladas principalmente pelas leis de difração impostas pelo arranjo cristalino dos átomos na amostra.

• Os elétrons saem da amostra pela superfície inferior com uma distribuição de intensidade e direção controladas principalmente pelas leis de difração impostas pelo arranjo cristalino dos átomos na amostra.

Contraste

• Quando os elétrons atravessam uma lente eletromagnética eles experimentam uma força F = V * H que muda suas trajetórias da mesma forma que os raios de luz ao atravessar uma lente ótica.

Contraste

• A lente objetiva gera uma primeira imagem da amostra sendo que em seu plano focal tem-se o difratograma.

• Como condição para a difração tem-se a condição de Ewald que dá: S - S = g desta forma, graficamente, haverá difração onde a esfera de Ewald passar por um ponto da rede recíproca.

Contraste

• A abertura objetiva aumenta o contraste quando esta bloqueia todos os elétrons espalhados ou difratados e permite apenas a passagem dos elétrons “transmitidos” - campo claro. Também pode-se utilizar um dos feixes difratados para formar a imagem - campo escuro.

• Os três mecanismos de contraste no MET são por espessura, por difração e por contraste de fase - este último é utilizado na “Microscopia Eletrônica de Alta Resolução” (HREM).

• Através da HREM pode-se formar imagens que revelam a posição dos átomos em amostras cristalinas. Uma característica importante é a passagem de vários feixes (transmitido e difratados) pela abertura objetiva.

Mecanismos de contraste

• Contraste de absorção

• Ao atravessar a amostra elétrons são espalhados elasticamente, e emergem na face oposta desviados da direção do feixe original. Este espalhamento cresce com o número atômico e com a espessura da amostra.

• Uma partícula de elemento mais pesado B, em uma matriz de elemento A, espalha mais os elétrons e aparece escura na imagem. Este mecanismo é importante em materiais amorfos e materiais biológicos.

Mecanismos de contraste

• Contraste de difração

• Os ângulos de Bragg são pequenos, resultando em feixe difratado pasante ao plano da difratante. Como a abertura das lentes é pequena, da ordem de 0,5°, há geração de contraste.

Mecanismos de contraste

• Contraste de difração

• O cristal está num aposição próxima, mas não exata da condição de Bragg. Então um dos planos distorcidos adjacentes ao núcleo da discordância estará orientado de maneira a difratar o feixe de elétrons para fora da abertura, e formará o contraste na imagem. A rotação faz desaparecer e reaparecer o contraste.

Mecanismos de contraste

Mecanismos de contraste

• Contrate de fase:

• A intensidade do feixe difratado é função periódica da espessura e da orientação da amostra. À medida que muda a orientação ou a espessura da amostra a intensidade passa por máximos e mínimos, originando franjas de orientação ou franjas de espessura

• As amostras utilizadas em MET devem ter as seguintes características: espessura de 500 a 5000Å (dependendo do material e da tensão de aceleração utilizada, conforme ilustram as tabelas 1 e 2, respectivamente) e superfície polida e limpa dos dois lados. Durante a preparação, a amostra não deve ser alterada, como por exemplo, através de deformação plástica, difusão de hidrogênio durante o polimento eletrolítico ou transformações martensíticas.

Bibliografia

• Mannheimer, Walter.A. Microscopia dos Materiais

• www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_3_MET_PMI-2201.pdf

• www.cetene.gov.br/index.php?Itemid=74&id=54&option=com_content&view=article

• www.unifesp.br/dfisio/fisioneuro/eletronica.htm