Uma Introdução a Microscopia de Força Atômica

Uma Introdução a Microscopia de Força Atômica

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Microscopia de Força Atômica Microscopia de Força Atômica

Aluno : Alberto A. R. Drummond Aluno : Alberto A. R. Drummond

Profs.: Delmo / Lola Profs.: Delmo / Lola

Análise de superfícies com resolução nanométrica Análise de superfícies com resolução nanométrica

Analise Instrumental I - IQA 366

Microscopia de Microscopia de varredurávarredurá por ponta de prova (SPM) por ponta de prova (SPM)

A SPM é uma família de microscópios: - O microscópio de Força Atômica é um Scanning Probe Microscope (SPM)

- Uma sonda varre a superfície da amostra

- São feitos registros ponto a ponto de algum tipo de interação sonda / amostra

AFM – Atomic

Force Microscopy Qualquer tipo de amostra

STM - Scanning Tunneling microscopy Amostras eletricamente condutoras

Magnetic

Force Microscopy Amostras com domínios magnéticos

O Laboratório conta com dois microscópios de Força Atômica AFM Topometrix. Um dos sistemas (Discovery) é voltado para análises que requerem resolução atômica , como por exemplo a análise "in-situ" da deposição de filmes por métodos eletroquímicos, a dissolução de metais ou estudos de nano-tribologia em recobrimentos duros.

O segundo sistema (Accurex IIL) é de uso mais geral e pode realizar medidas de força elétrica, força magnética, força térmica e medidas de contato / não contato em ambientes líquidos.

O microscópio de força atômica O microscópio de força atômica

O microscópio é composto basicamente por uma pequena ponta, que pode ser de Si, Si3N4 ou diamante, que varre linearmente a superfície da amostra a ser analisada e que é presa a um cantilever que se deforma conforme a força de interação produzida entre a ponta e a superfície, dada pela lei de Hooke. A ponta de prova montada na extremidade de um braço de apoio (cantilever) possui baixa constante elástica, que geralmente é menor que uma dezena de N/m.

As forças de interação acontecem entre a ponta e os átomos da superfície da amostra analisada provocando a deflexão do cantilever. Esta interação resultante pode ser atrativa ou repulsiva.

Quando há uma mudança na topografia da superfície temos uma mudança na deflexão do cantilever. A grandes distâncias entre a ponta e a superfície, a interação é predominantemente atrativa, devida principalmente à força de Van der Waals. Ao aproximarmos ainda mais a ponta da superfície, os orbitais eletrônicos dos átomos da ponta e da superfície ficam próximos e começam a se repelir.

A grande vantagem do AFM sobre o STM é que permite estudar não apenas materiais condutores, mas também todo tipo de material isolante, já que o método não utiliza corrente de tunelamento para produção de imagens.

A AFM oferece a possibilidade de obter imagens de resolução atômica com um mínimo de preparação prévia das amostras. As forças de interação acontecem entre a ponta e os átomos da superfície da amostra analisada. Forças geradas são da ordem de nanoNewtons, provocam uma deflexão do cantilever onde a ponta está montada,fazendo variar a posição de um feixe LASER sobre um quadro fotossensível, gerando sinais elétricos que são processados e geram um mapeamento da superfície em escala nanométrica.

A ponteira ( A ponteira ( CantleverCantlever ) é o elemento sensível

) é o elemento sensível

Suas dimensões são extremamente reduzidas (da ordem de Suas dimensões são extremamente reduzidas (da ordem de alguns de microns ) alguns de microns )

- O O can tlever cantlever esta fixo em um suporte maior e em sua parte esta fixo em um suporte maior e em sua parte posterior existe uma posterior existe uma superficiesuperficie espelhada que reflete um espelhada que reflete um um fino feixe LASER . Este feixe muda de posição sobre um fino feixe LASER . Este feixe muda de posição sobre um quadro um quadro micr ossensor microssensor fotossensível , o movimento de fotossensível , o movimento de alguns alguns nanometrosnanometros pode ser assim detectado e o sinal pode ser assim detectado e o sinal eletricoeletrico é processado e convertido em uma imagem da é processado e convertido em uma imagem da topografia do material em escala nanométrica. topografia do material em escala nanométrica.

• O AFM mede as forças entre a amostra e a ponteira, visando a geração de imagens da superfície da amostra. Há dois métodos para medir estas forças, que dependem de se o cantilever está sendo modulado ou não. No AFM sem modulação, um sensor detecta a deflexão do cantilever.

•• A força aplicada sobre a amostra pela ponteira é calculada pela A força aplicada sobre a amostra pela ponteira é calculada pela lei de lei de HookeHooke , chega

, chega-- se a forças da se a forças da ordem de ordem de nanonew tons

• Este método é muito sensível a asperezas na superfície da amostra. Entretanto, tem a desvantagem de que o cantilever pode esquentar, mudando sua reflexão. Por isso, usa-se, em geral, laser de HeNe que garante aquecimento desprezível. Quando o cantilever se move, devido a mudanças na topografia da amostra, a luz que ele reflete se move sobre o fotodetector. O quanto o cantilever se moveu pode ser calculado a partir da diferença na intensidade de luz nos setores do fotodetector.

• O controle de movimentos em distâncias tão pequenas é possível graças ao uso de cerâmicas piezo elétricas. Nestes materiais ocorre uma mudança em suas dimensões quando é aplicado um campo elétrico. São obtidos movimentos em (x,y,z) na ordem de alguns nanômetros ,o suficiente para que a ponteira possa varrer a superfície sofrendo interações com os átomos do material ( atrativas /repulsivas ) . A varredura é feita em linha podendo ser realizada de três modos básicos . No modo contato , intermitente ou não contato dependendo da possível topografia da amostra e dos objetivos de analise .

Deflexão do cantilever operando em não-contato e em contato.

Região AtrativaNão contato

Região Repulsiva Contato

Modo Intermitente

Esquema do funcionamento do AFM – Detecção da deflexão do cantilever por meio de um feixe de laser.

Antes precisamos ajustar a posição do feixe LASER de modo que este atinja o centro do quadro fotossensível ,esta posição é o zero de nossa escala. Faz-se isto com ajuda de um microscópio ótico acoplado e com os ajustes laterais do modulo principal do AFM.

Existe um circuito de realimentação para posicionamento do cristal piezelétrico.

Cada tipo de cerâmica possui um único coeficiente de expansão que permite calcular a distorção produzida pela aplicação de um potencial. Os coeficientes variam de 1 a 3000 Å/Volt. Assim, as cerâmicas permitem a localização exata da ponteira

Sistema de movimentação nanométrica do Sistema de movimentação nanométrica do CantLever CantLever

Mecanismo de funcionamento do AFM Mecanismo de funcionamento do AFM

Esquema do sistema de contato intermitente

No modo intermitente,a haste oscila na direção z tocando ou não a superfície da amostra,sendo mantido de décimos a centésimos de ângstrons desta .A haste oscila perto de sua freqüência de ressonância por meio de um transdutor piezelétrico extra e se enverga na direção da amostra devido a atração por forças de capilaridade da camada de contaminação ou pelas forças de Van der Waals quando a amostra está perfeitamente limpa. Ao entrar em contato com a amostra , a ponta irá vibrar com freqüência e amplitude diferentes. A freqüência de ressonância da haste varia com a raiz quadrada de sua constante de mola ( hooke ) a qual varia com o gradiente de força sentida pela haste e este gradiente se modifica em função da distancia entre a ponta e a amostra que é função da topografia da sua superfície. Em distancias muito próximas a superfície pode ser utilizado o contraste de fase ,visto que as forças fracas da camada atomica superficial alterando a freqüência e a amplitude das oscilações podem levar a mudanças de fase que são medidas e a superfície pode ser observada em contraste.

A força sentida pela ponta pode ser calculada ( Lei de A força sentida pela ponta pode ser calculada ( Lei de Hooke Hooke

•• F = F = - -k k Z Z

•• k = m k = m

•• Em MEm Móódulo teremos : F = k dulo teremos : F = k Z = m Z = m

F = -m 2

Para uma haste teremos :

k Z.Δ

4mL

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