Relatório - Preparação de NaOH

Relatório - Preparação de NaOH

UNESP – UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA

Julio de Mesquita Filho”

FEB – FACULDADE DE ENGENHARIA DE BAURU

EXPERIMENTO Nº. 10: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO NaOH

JOÃO PAULO DE OLIVEIRA FREITAS – 911721

LUIS GUILHERME BIGNARDI MASCHETTO – 911798

FELIPE AUGUSTO MARTINS PEREIRA – 911747

SILVIO APARECIDO VERDÉRIO JÚNIOR – 911755

MURILO BORGES CAMPOS TONHATI – 911526

BAURU

2009

ÍNDICE

  • RESUMO ................................................................................................................ 02

  • INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 03

  • OBJETIVO ..............................................................................................................08

  • METODOLOGIA ....................................................................................................09

  • RESULTADOS E DISCUSSÕES ...........................................................................11

  • CONCLUSÕES .......................................................................................................12

  • REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................13

RESUMO

Proceder a padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) através da neutralização de outra solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) diluída em água e verificar o pH da solução final através da adição de fenolftaleína.

INTRODUÇÃO

Solução é uma mistura homogênea de um soluto (substância a ser dissolvida) distribuída através de um solvente (substância que efetua a dissolução). Existem soluções nos três estados físicos: gás, líquido ou sólido. Ar é uma solução gasosa de N2, O2 e quantidades muito menores de outro gases. Muitas ligas metálicas são soluções sólidas, como a moeda de 25¢ (25% de Ni, 75% Cu) dos EE.UU. As soluções mais familiares são aquelas no estado líquido, especialmente as que usam água como solvente. Soluções aquosas são as mais importantes para nossos propósitos em Química Analítica. Um dos aspectos mais importantes é a preparação e a expressão da concentração de soluções.[1]

Concentração significa quanto soluto está presente em um volume ou massa específica. Existem diversas maneiras como os químicos exprimem a concentração de uma solução, a continuação descreveremos as formas mais comuns de expressar concentração:

Molalidade ou concentração molar:

A molaridade de uma solução da espécie A, é o número de moles dessa espécie contidos em 1 L de solução. Sua unidade é M, que tem dimensões de mol L-1.

A molaridade exprime também o número de milimoles (mmol ou10-3 mol) de um soluto por mililitro (mL ou 10-3 L de solução):

Molaridade =

Relembrando que o Nº de moles de uma substância está relacionado a sua massa em gramas através do peso molecular (PM), teremos:

Quantidade (moles) = [1]

Molalidade:

A molalidade, m, se define como o número de moles de soluto por quilograma de solvente. A maior vantagem desta unidade, muito utilizada na medição de grandezas físicas, é que ela é independente da temperatura, enquanto a molaridade dependente da temperatura.

A expressão que determina a molalidade é a seguinte:

m = [1]

A disposição de um reagente no estado puro facilita a preparação de uma solução com molaridade definida, pois pesa-se uma fração determinada do mol, dissolvendo-se a massa pesada num solvente apropriado (normalmente H2O) e completando-se a solução até um volume conhecido. Quando não se tem o reagente na forma pura, como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos, de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliqüescentes, preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância pura, com a concentração conhecida com exatidão, chamada de padrão primário.

Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária. Um padrão primário deve atender às seguintes condições:

1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro;

2. Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composição do padrão deve permanecer invariável;

3. A substância deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas não deverá exceder, em geral, 0,01 a 0,02%);

4. Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezíveis;

5. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições em que será empregada;

6. A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. O erro de titulação deve ser desprezível, ou fácil de determinar exatamente por método experimental.

Na prática, é difícil obter um padrão primário ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigências ideais mencionadas.Os sais hidratados, como regra, não constituem bons padrões em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que não eflorescem, como o tetraborato de sódio, Na2B4O7 · 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 · 5H2O, mostram-se, na prática, padrões secundários satisfatórios.

O biftalato (C8H5KO4) é normalmente utilizado na normalização de NaOH como sendo um padrão primário. Ele é diluído em água fervida e resfriado à temperatura ambiente (eliminação de CO2 dissolvido).

A água funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de água adicionada depende de dois fatores: deverá ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudança de cor do indicador utilizado.

No caso de titulação potenciométrica (com uso de eletrodos), recomenda-se não diluir muito pois assim perde-se sensibilidade do aparelho. Outras forças existentes em solução também poderão ser fator de alteração da titulação (o equilíbrio ácido-base do indicador), caso seja adicionado muita água. Vale lembrar que a água irá diluir igualmente o titulante e o titulado e, portanto, não deverá influenciar na própria titulação.[2]

Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.

Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com esta amostra em solução (solução problema).

A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura (padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução padronizada.[3]

Um fator que é extremamente de grande importância em uma titulação de padronização é a utilização de indicadores químicos, que são escolhidos conforme o tipo da reação química. Os indicadores químicos são substâncias através das quais é possível observar o desenvolvimento de uma reação química. Estes, utilizam-se ,sobretudo, na determinação do ponto de equivalência em análise volumétrica e são denominados de indicadores de pH ou indicadores ácido-base ou ainda de neutralização . Estes indicadores, em contato com soluções ácidas ou alcalinas, mudam de cor, sendo por este fato ainda hoje utilizados para indicar o caráter ácido ou alcalino de uma solução.

O uso de indicadores remonta ao século XVII, quando Robert Boyle (1627-1691), reconheceu que corantes vegetais mudavam de cor em contato tanto com soluções ácidas quanto com soluções alcalinas. Deste modo, Boyle classificou como ácidos todas as substâncias que tornassem vermelha a tintura azul de tornesol (indicador) e como bases todos os compostos que restituíssem a cor azul ao tornesol. Dentro dos indicadores de pH, os mais frequentemente utilizados são: a fenolftaleína , o tornesol e o indicador universal .

A fenolftaleína é um corante orgânico sólido, branco, insolúvel em água, mas solúvel em álcool etílico, originando uma solução incolor. O tornesol é um corante orgânico sólido e azul constituído por extratos de líquenes. Apresenta-se em solução aquosa nas cores roxo, azul e vermelho. O indicador universal é uma mistura de vários indicadores, uns naturais outros sintéticos. Sendo mais sensível que o tornesol e a fenolftaleína, apresenta uma maior variedade de cores consoante a acidez ou basicidade da solução.

Existem ainda outros tipos de indicadores como os indicadores metalocrómicos que se utilizam para determinar concentrações de iões metálicos, formando com eles complexos corados (por exemplo, negro de eriocromo), indicadores redox que mudam de cor quando se atinge um determinado potencial de oxirredução (por exemplo o azul de metileno) e ainda os indicadores de adsorção , ou de Fajans , que indicam o ponto de equivalência em análises por precipitação através de uma coloração característica do precipitado (por exemplo, fluoresceína e eosina).[4]

 

 

                                              

OBJETIVO

Através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) contendo fenolftaleína padronizar uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), este sendo solubilizado pois inicialmente estava no estado sólido.

METODOLOGIA

Materiais e Reagentes:

  • Balança eletrônica

  • Vidro relógio

  • Pedaço de papel para pesagem

  • Erlenmeyer de 250 ml

  • Balão volumétrico de 250 ml

  • Espátula

  • Bureta graduada de 5 ml

  • Fenolftaleína

  • Tripé suporte

  • Tela de amianto

  • Bico de Bülsen

  • Pipeta

  • Béquer

  • Funil

  • Bastão de vidro

  • Hidróxido de sódio sólido (NaOH)

  • Biftalato de potássio sólido (C8H5KO4)

Procedimento

Com o cálculo de massa necessária para o experimento em questão, pesou-se o hidróxido de sódio sólido na balança eletrônica, com o intuito de obter um valor próximo a 1g. Nessa pesagem, com a utilização da espátula, o NaOH foi gradualmente adicionado sobre o vidro relógio que estava na balança eletrônica. Vale lembrar que antes da adição de NaOH, a balança teve sua tara selecionada a partir da massa do vidro relógio.

Após a pesagem do hidróxido de sódio, o conteúdo no vidro de relógio foi tampado com um papel qualquer para se evitar a exposição direta ao ambiente, visto que essa exposição prejudicaria o estudo, já que o NaOH absorve água facilmente.

A massa protegida foi colocada então em um balão volumétrico, onde se adicionou água gradativamente, tendo o cuidado de toda a massa pesada inicialmente se mantivesse no interior do balão. Para que se completasse exatamente 250 ml, ao final a água foi sendo adicionada com a pipeta.

Agora analisando o Biftalato de Potássio. A partir do cálculo de sua massa, pesou-se seu conteúdo (sólido) sobre um papel na balança eletrônica. Tentou-se obter uma massa próxima a 0,5105g, proveniente do cálculo preliminar.

Dissolveu-se o C8H5KO4 no béquer, em 100ml de água, com auxilio do bastão de vidro (para misturar o conteúdo).

Essa mistura foi aquecida sobre o bico de bülsen, montado adequadamente com o tripé e a tela de amianto.

Com o auxilio de um funil, colocou-se na bureta graduada a solução de NaOH. A bureta foi calibrada para o ponto de origem zero na escala. Para isso, a quantidade excessiva de solução foi retirada e depositada no balão volumétrico, etiquetada e guardada.

A solução de biftalato foi colocada no erlenmeyer e nela pingou-se duas gotas de fenolftaleína.

Da bureta com NaOH, foi se retirando volumes pequenos que iam sendo depositados no erlenmeyer com a solução de biftalado e fenolftaleína. Assim foi acontecendo até o ponto em que a solução apresentou coloração levemente rósea, nesse ponto pode-se dizer que ocorreu a neutralização.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

A titulação das soluções de hidróxido de sódio e biftalato de potássio atingiram o esperado, pois a fenolftaleína presente na solução de biftalato mudou a sua coloração, indicando que a neutralização ocorreu entre as substâncias. Este indicador, na presença das duas substâncias, ficou com uma coloração rósea, mostrando macroscopicamente que a solução final se tornou básica. Uma solução considerada básica é aquela que apresenta PH acima de 7. Vale ressaltar que o NaOH foi pesado em vidro relógio e coberto com papel, pois este apresenta alta facilidade de absorção de água do ambiente, o que prejudicaria o sucesso do experimento.

O Biftalato, diferentemente do NaOH, foi pesado em papel, pois além de fácil manipulação, o papel não engordura facilmente.

Além das formas distintas de manipulação para a pesagem dos sólidos, o biftalato apresenta dificuldade para dissolver-se em temperatura ambiente, sendo necessário aquecimento deste para proporcionar uma solução homogênea. Já o NaOH, não apresenta restrições para sua dissolução, sendo facilmente dissolvido a qualquer temperatura.

Analisando a neutralização, a fenolftaleína, indicador ácido-base, foi usado, pois sua mudança de coloração de incolor para rósea é intensa. Além dos tópicos citados, vale ressaltar que foram usados 27 ml de biftalato para a neutralização.

Pergunta: Qual a concentração de biftalato de potássio?

2,5x10-3 mol / 27x10-3 L = 0,092592592 mol/L.

O esperado seria um valor de molaridade igual a 0,1mol/L, mas devido ao tempo de exposição do sólido (NaOH) ao ambiente, a quantidade de manipulações no recipiente que continha este, e devido ao tempo de fabricação deste sólido.

Portanto, se não levarmos em conta essas pequenas influências, o experimento teve êxito, e nos mostrou a neutralização das soluções com sucesso.

CONCLUSÕES

A diluição de biftalato de potássio auxiliado com a presença de fenolftaleína na solução pode constatar a padronização de uma solução de hidróxido de sódio, pois a titulação das duas soluções causou a coloração rósea na solução final, o que confirma a padronização da solução de NaOH.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] www.unb.br/iq/lqaa/gaston/SOLUCOESfinal.doc

[2] http://br.answers.yahoo.com/question/index?qid=20060928154034AAHdP4u

[3] http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422005000100029

[4] http://www.infopedia.pt/$indicadores-quimicos

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