Técnicas Analíticas

Técnicas Analíticas

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Microscopias Eletrônicas de Varredura e Transmissão, Difração de Raios X e Espectroscopia de Infravermelho.

Akel Kanaan Francine Nunes Isaac Nunes

Seminário de Técnicas Analíticas

Universidade Federal do Pampa

Curso de Engenharia Química

Disciplina de Física IV Prof. Dr. Guilherme Marranguello

Acadêmicos: AkelFerreira Kanaan

Francine Machado Nunes Isaac dos Santos Nunes

Objetivos

Apresentar as técnicas analíticas através dos princípios estudados na disciplina de Física IV.

Entender a importância dos conceitos e teorias da física na análise de materiais.

Verificar o embasamento teórico nos princípios de funcionamento dos equipamentos analíticos apresentados.

Difração de Raios X4

Difração de Raios X 5

Röntgen anunciou que, com sua descoberta, se poderia ver por dentro do corpo humano, sem necessidade de abrí-lo. Imagine a surpresa, numa época em que muitos acreditavam que um bisturi pudesse cortar a alma...

Difração de Raios X

Primeira radiografia realizada no mundo, mostrando a mão de uma senhora de 79 anos.

Difração de Raios X

Na noite de 8 de novembro de 1895, trabalhava com uma válvula com a qual estudava a condutividade de gases.

Folha de papel (usada como tela) → platinocianeto de bário.

Röntgenviu a tela brilhar, emitindo luz.

Difração de Raios X

A difratometriade raios X corresponde a uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento.

Difração de Raios X

O fóton de raios X após a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia do fóton incidente.

Sob o ponto de vista da física ondulatória, pode-se dizer que a onda eletromagnética é instantaneamente absorvida pelo elétron e reemitida; cada elétron atua, portanto, como centro de emissão de raios X.

Difração de Raios X

Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para que ocorra a difração de raios X vão depender da diferença de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiação incidente. Esta condição é expressa pela lei de Bragg, ou seja n λ= 2 d senθ

Difração de Raios X 1

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Difração de Raios X

Esta técnica, introduzida na segunda metade da década de 1910, foi bastante empregada até os anos 80. Sua utilização hoje é bastante restrita, estando limitada a situações em que é critica a disponibilidade de amostra (<100mg) e estudos de amostras monocristalinas.

Difração de Raios X 14

Difração de Raios X

A partir da fonte, os raios X atravessam a fenda Soller(G), a fenda de divergência (B) e irradiam a superfície da amostra (C). Os raios difratados em determinado ângulo 2θconvergem para a fenda de recepção (D).

Difração de Raios X

Um banco de dados contendo informações cristalográficas básicas e algumas propriedades físicas de compostos cristalinos é mantido continuamente atualizada pelo ICDD, International Center for DiffractionData, com sede nos EUA. Atualmente são disponíveis informações referentes a mais de 70.0 compostos cristalinos.

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Difração de Raios X

Algumas Aplicações:

Avaliação de Cristalinidade em Materiais

Determinação de Estruturas Cristalinas ; Identificação de Fases; Análise Quantitativa de Fases; Determinação de Tamanho de Cristalitos; Semicristalinos.

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Difração de Raios X 20

Análise por DRX dos pós de Zircônia calcinados a diferentes temperaturas.

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Microscopias

Os microscópios pertencem, basicamente, a duas categorias: luminoso (ML) e eletrônico (ME).

As diferenças estão na radiação utilizada e na maneira como ela é refratada.

Microscopia de Luz

Utiliza-se da radiação de ondas luminosas, sendo esta refratada através de lentes de vidro.

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