CB-43 - Comitê Brasileiro de Corrosão

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NOV 2001NBR 6211

Corrosão atmosférica - Determinação de cloretos na atmosfera pelo método da vela úmida

Origem: Projeto NBR 6211:2001 ABNT/CB-43 - Comitê Brasileiro de Corrosão CE-43:0.01 - Comissão de Estudo de Corrosão Atmosférica NBR 6211 - Atmospheric corrosion - Determination of the chloride deposition rate in atmosphere by wet candle method Descriptors: Atmospheric corrosion. Chloride Esta Norma substitui a NBR 6211:1980 Válida a partir de 31.12.2001

Palavras-chave:Corrosão atmosférica. Cloreto6 páginas

Sumário Prefácio 1 Objetivo 2 Referência normativa 3 Aparelhagem 4 Método de ensaio 5 Resultados 6 ANEXO A Figuras

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo. 1 Objetivo

1.1 Esta Norma prescreve o método da vela úmida para a determinação, através de análise química, do teor de cloretos inorgânicos existentes na atmosfera e depositados sobre a superfície de área conhecida, durante um período de tempo especificado.

1.2 O método prescrito nesta Norma aplica-se especificamente à determinação de cloretos solúveis em água, como os existentes em atmosferas marinhas, e de ácido clorídrico (HCl) proveniente de atmosferas poluídas.

2 Referência normativa

A norma relacionada a seguir contém disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. A edição indicada estava em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usar a edição mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento.

ASTM D 512-89:1999 - Standard test methods for chloride ion in water

3 Aparelhagem 3.1 Materiais 3.1.1 Vela úmida

Consiste em um cilindro envolvido com gaze cirúrgica e fixado a um frasco coletor por meio de uma rolha (ver figura A.1 do anexo A). O cilindro é constituído de material inerte como vidro ou polietileno, de aproximadamente 2,5 cm de diâmetro, sobre o qual é enrolada uma camada dupla de gaze cirúrgica. A área da superfície da gaze exposta à atmosfera deve ser de aproximadamente 100 cm2 e cuidadosamente determinada e expressa em metros quadrados (S). O cilindro é introduzido numa rolha de borracha, ficando com uma altura de cerca de 15 cm acima desta. A rolha tem dois tubos de vidro localizados o mais próximo possível do cilindro, pelos quais passam as extremidades da gaze, que devem atingir o fundo do frasco. Estes tubos devem ter formato adequado para que o líquido que desce pela gaze seja drenado, sem perda, para o frasco coletor. O frasco coletor deve ser de vidro, polietileno ou outro material inerte, com aproximadamente 800 mL de ca- pacidade. A vela úmida deve ser preparada utilizando luvas de PVC e em ambiente isento de contaminantes. Deve-se também tomar cuidado para que o material utilizado não contamine a solução com cloretos ou com interferentes.

NOTA: Não se devem utilizar luvas de látex, pois estas têm teores de cloretos comparáveis aos existentes nas mãos. 3.1.2 Suporte da vela úmida

A vela úmida deve ser instalada num suporte adequado, a uma altura mínima de 1 m acima do nível do solo (ver figura A.2 do anexo A) e em posição mais alta que todos os obstáculos situados num raio de 3 m.

3.1.3 Proteção da vela úmida A vela úmida deve ser protegida por meio de uma cobertura de material inerte e opaco de no mínimo 50 cm x 50 cm. 3.1.4 Colocação da vela úmida

A vela úmida deve ser colocada numa posição central e a uma distância de 20 cm do topo da cobertura, como indicado na figura A.2 do anexo A.

3.2 Reagentes Os reagentes devem ser de qualidade para análise (p.a.). 3.2.1 Água Qualquer referência à água deve ser entendida como água destilada ou desmineralizada, isenta de cloretos.

3.2.2 Ácido octanóico (CH3 (CH2)6 COOH) 3.2.3 Solução 0,05 M (0,05 N) de ácido nítrico

Diluir com água 3 mL de ácido nítrico (HNO3 d=1,42) a 1 0 mL. 3.2.4 Água glicerinada

Diluir com água 200 mL de glicerol - CHOH (CH2OH)2, a 1 0 mL, e adicionar 20 gotas de ácido octanóico como fungicida. 3.2.5 Solução-padrão 0,0125 M (0,025 N) de nitrato mercúrico

Dissolver 4,2830 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(NO3)2.H2O) em 50 mL de água acidificada com 0,5 mL de ácido nítrico (HNO3 d = 1,42). Diluir a 1 0 mL em balão volumétrico. Filtrar, se necessário, e padronizar em relação à soluçãopadrão de cloreto de sódio (NaCl), de acordo com 3.2.6.

3.2.6 Solução-padrão 0,00705 M (0,0141 N) de nitrato mercúrico

Dissolver 2,4200 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(NO3)2.H2O) em 25 mL de água acidificada com 0,25 mL de ácido nítrico (HNO3 d=1,42). Diluir a 1 0 mL em balão volumétrico. Filtrar, se necessário, e padronizar em relação à solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) de acordo com 3.2.6.

Secar o cloreto de sódio (NaCl) por 1 h a 600°C. Dissolver 1,4612 g do sal seco em água e completar a 1 0 mL em balão volumétrico.

3.2.8 Solução de indicador misto

Dissolver 0,5 g de difenilcarbazona e 0,05 g de azul-de-bromofenol em 75 mL de etanol (C2H5OH) a 95% e completar a 100 mL com etanol. Guardar em frasco escuro e descartar após seis meses.

3.2.9 Solução 0,25 M (0,25 N) de hidróxido de sódio

Dissolver 10 g de hidróxido de sódio (NaOH) em água e completar a 1 0 mL.

4 Método de ensaio 4.1 Preparação da vela úmida

4.1.1 Preparar a vela úmida, conforme descrito em 3.1.1, e fixá-la ao frasco coletor, contendo aproximadamente 200 mL de água glicerinada.

4.1.1.1 O volume de água glicerinada deve ser aumentado em locais onde, devido às condições ambientais, possa haver diminuição significativa de volume durante o tempo de exposição.

4.1.1.2 Preparar uma vela adicional que é utilizada como um ensaio em branco, guardando-a em local isento de cloretos. 4.2 Procedimento da amostragem 4.2.1 Instalar a vela úmida conforme 3.1.4 e deixá-la exposta por um período em torno de 30 dias.

4.2.2 Terminado o tempo de exposição, desenrolar a gaze por meio de uma pinça e colocá-la em recipiente adequado, contendo cerca de 200 mL de água.

4.2.3 Agitar a solução para que os cloretos retidos na gaze se dissolvam. 4.2.4 Retirar a gaze,utilizando pinça, lavando-a com água. Conservar as águas de lavagem.

4.2.5 Juntar a solução do frasco coletor às águas de lavagem, assim como a água de lavagem do frasco, e completar a um volume conhecido, anotando-o (VT).

4.2.6 Identificar a amostra, anotando a área da superfície exposta, em metros quadrados (S), o volume total da amostra após diluição, em mililitros (V T, o local e o tempo da exposição, em dias (t).

4.3 Procedimento

4.3.1 Princípio do método

O íon cloreto resultante da absorção em água contendo glicerol é titulado com solução diluída de nitrato mercúrico na presença do indicador misto difenilcarbazona e azul-de-bromofenol. O ponto final da titulação é indicado pela formação do complexo mercúrico-difenilcarbazona, de cor azul-violeta, em uma faixa de valores de pH de 2,3 a 2,8.

4.3.2 Interferências

4.3.2.1 Os íons Br-, F-, I-, CN-, SCN-, SO32- e S2- interferem, pois reagem com nitrato mercúrico. 4.3.2.2 Os íons Fe3+ interferem quando presentes em concentrações superiores a 0,01 g/L.

4.3.2.3 O íon Cu2+ não interfere até 0,05 g/L. 4.3.2.4 Os íons Zn2+, Pb2+, Ni2+, Fe2+, Cr3+ e Cr6+ não interferem até 0,10 g/L.

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