PRECIPITAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO 1º, 2º e 3º GRUPO DE ÂNIONS

PRECIPITAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO 1º, 2º e 3º GRUPO DE ÂNIONS

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1 INTRODUÇÃO

A importância da análise de ânions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma substância.  Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes problemas está no domínio da  Análise Química Qualitativa.

A química analítica, devido seu grande número de métodos de investigação de substâncias e de suas transformações é de grande importância. Ela é de grande valor nas áreas afins com a química como a mineralogia, geologia, geoquímica, fisiologia, microbiologia, assim como nos ramos da medicina, da agronomia e da técnica. Em qualquer investigação científica ligada de uma ou outra maneira a fenômenos químicos, necessariamente serão utilizados os métodos de química analítica.

A análise química tem grande valor na economia nacional; sem sua ajuda é impossível efetuar o controle químico da produção em importantíssimos campos da industria, assim como no estudo químico de solos, fertilizantes, produtos agrícolas, matérias primas, etc.

Os métodos descritos para detecção de ânions não são tão sistemáticos como aqueles para análise de cátions. Não existe um sistema satisfatório para separação dos ânions em grupos principais, no entanto, é possível separá-los de acordo com a solubilidade de seus sais de prata, cálcio, bário e zinco, mas estes grupos servem apenas para indicar a limitação deste método. O seguinte esquema de classificação apresentou-se satisfatório na prática, contudo, não é rígido, pois muitos ânions pertencem a mais de um grupo. Os processos empregados podem ser divididos em dois grupos:

A) os que envolvem a identificação de produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos (gases desprendidos com HCl ou H2SO4 diluídos e gases desprendidos com H2SO4 concentrado);

B) os que dependem de reações em solução (reações de precipitação e oxi-redução).

Os ânions encontram-se agrupados em seis grupos, face ao seu comportamento frente ao nitrato de prata e ao cloreto de bário e da solubilidade dos compostos formados individualmente com um destes reagentes, pelo ácido nítrico diluído.

Os ensaios realizados nesta prática irão indicar os ânions presentes em cada uma das amostras através de teste confirmatório distinto, com base em reações em solução.

As informações obtidas no curso da análise de cátions e a observação da solubilidade do sólido em água podem indicar a presença ou ausência de determinados íons. Igualmente os testes de eliminação podem indicar a ausência de determinados ânions e a presença de outros. No entanto, para cada mistura de sais existem normalmente vários ânions cuja presença ou ausência não se pode estabelecer com nenhum dos procedimentos anteriores. Devem ser realizados ensaios específicos para cada um deles.

Estes ensaios específicos são independentes da análise dos cátions. Eles permitem identificar nitrato em um fertilizante ou fosfato em uma levedura, sem executar a análise sistemática dos cátions.

A ordem seguida para realizar-se os ensaios específicos se baseia nos seguintes fatos: se arseniatos estão presentes, devem ser removidos antes de realizar-se o ensaio de fosfatos pois interferem com o mesmo. Os sulfitos interferem nos ensaios dos carbonatos e, se estão presentes, devem ser removidos antes de ensaiar os carbonatos. Sulfetos, iodetos e brometos interferem com o ensaio de cloretos. O ânion iodeto interfere no ensaio do íon brometo. Em conseqüência, o ensaio de sulfito deve ser realizado antes do ensaio do íon carbonato. A presença de arsênio deve ser confirmada antes da realização do ensaio do íon fosfato, e os halogenetos e sufetos devem ser identificados na seguinte ordem: sulfetos, iodetos, brometos e cloretos. Para o ensaio de sulfatos, boratos, cromatos, nitratos, nitritos e acetatos, a ordem não tem importância.

A reação de precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido formado na reação química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido formado se deposita no fundo da solução.

As reações características, são reações que fornecem informação útil para a identificação dos ânions presentes. Essas informações, reações características, são identificadas por mudanças de coloração, desprendimento de vapores ou gases, entre outras, que determinam ou caracterizam a presença de determinado íon.

2 OBJETIVO

Identificar os ânions do 1º, 2º e 3º grupo.

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 PRECIPITAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO 1º GRUPO DE ÂNIONS

1º grupo:

- Cl- (cloreto);

- ClO- (hipoclorito);

- SCN- (sulfocianeto);

- [Fe(CN)6]-3 (ferricianeto);

- [Fe(CN)6]-4 (ferrocianeto);

- Br- (brometo);

- I- (iodeto).

Reativo de precipitação: AgNO3 (formam precipitados que são insolúveis em ácido nítrico diluído).

Materiais:

- tubos de ensaio;

- pipetas;

- 1espátula;

- papel filtro;

- 1 suporte para tubos de ensaio.

Reagentes:

- BaCl2;

- AgNO3;

- FeCl3;

- Pb(NO3)2;

- H2SO4 concentrado;

- MnO2;

- amido;

- KI;

- dicromato potássico a 20%;

- éter etílico;

- H2O2 20 vol.;

- HgCl2;

- KMnO4;

- Co(NO3)2;

- álcool amílico;

- FeSO4;

- CuSO4.

Fluxogramas:

3.2 PRECIPITAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO 2º GRUPO DE ÂNIONS

2º grupo:

- NO2- (nitrito);

- CH3COO- (acetato);

- H2PO2- (hipofosfito);

- S2O3-2 (tiossulfato).

Reativo de precipitação: AgNO3 (formam precipitados que são solúveis em ácido nítrico diluído).

Materiais:

- tubos de ensaios;

- pipetas;

- 1 tripé de ferro;

- 1 tela de amianto;

- 1 suporte para tubos de ensaio;

- 1 espátula;

- papel filtro.

Reagentes:

- BaCl2;

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