Sintya Farias da Silva - RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO

Sintya Farias da Silva - RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA – UFPB

Centro de Ciências Exatas da Natureza — CCEN

RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO

Sintya Farias da Silva

João Pessoa, 13 de Novembro de 2009

Universidade Federal da Paraíba – UFPB

Centro de Ciências Exatas da Natureza - CCEN

Departamento de Química

Laboratório de Química Geral I

Disciplina: Química Básica Experimental I

Aluna: Sintya Farias da Silva 10911689

Curso: Química (Licenciatura) 2º período

PRÁTICA VII

Aula prática n˚ 7 – Rendimento de uma Reação de Precipitação

Relatório entregue como parte das exigências da disciplina Química Experimental Básica do Curso de Química UFPB, João Pessoa.

Orientador (a): Maria Gardênnia da Fonseca

João Pessoa, 13 de Novembro de 2009

Sumário

Introdução______________________________________________________3

Características do processo de precipitação___________________________4

Objetivo________________________________________________________6

Materiais, Reagentes e Equipamentos________________________________7

Procedimento___________________________________________________8

Procedimento 9

Resultados e Discussão 10

Referências Bibliográficas 13

Referências Bibliográficas________________________________________12

Introdução

No início do século XX, por meio de uma análise gravimétrica muito meticulosa, T. W. Richards determinou, com uma precisão de seis algarismos significativos, as massas atômicas de Ag, Cl e N. Esta pesquisa, que mereceu um prêmio Nobel, permitiu a determinação precisa das massas atômicas de vários outros elementos.

A análise do rendimento para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, calcular a porcentagem real de determinado elemento, a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado – cloreto de bário hidratado..

Como vimos, a separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos; mas nesta prática nós utilizamos a precipitação química. Em síntese, na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar (no nosso caso, o bário) é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância solúvel.

A Precipitação em linhas gerais segue a seguinte ordem:

pesagem > precipitação > filtração > lavagem > calcinação > resfriamento > pesagem > cálculos

Características do processo de precipitação:

Pesagem:

A amostra deve ser pesada em balança analítica, pois é de uso mais restrito na determinação de massas em análises químicas de determinação da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra.

Precipitação:

Gerada a partir de uma reação química que leva à formação de um sólido (denominado precipitado). Isso pode ocorrer quando a substância insolúvel, o precipitado, é formado na solução devido a reação química ou quando a solução for supersaturada por um composto. Pode ser um sinal de mudança química.

Filtração:

O correto procedimento de filtragem é um dos fatores importantes em uma análise química, pois caso não seja devidamente executado, gerará erros consideráveis entre os resultados obtidos e a realidade da amostra em análise.

Lavagem do precipitado:

Procedimento para recuperação dos vestígios do precipitado eventualmente presos nas paredes do recipiente.

Calcinação:

  • Água adsorvida (presa na superfície);

  • Água ocluída (presa nas cavidades);

  • Água sorvida (presente na cavidade das partículas);

  • Água essencial (água de hidratação ou, de cristalização, ou de constituição).

Resfriamento:

A amostra depois de calcinada é transferida com o uso de uma garra, para o dessecador para resfriar. Após o resfriamento o cadinho com a amostra calcinada é pesado.

Pesagem:

O uso da balança analítica é recomendado. O procedimento de calcinação e resfriamento deve ser repetido até massa constante.

Objetivo

  • Determinar o rendimento de uma reação de precipitação;

  • Aprender técnicas de medidas precisas de massas;

  • Aprender técnicas de separação de misturas tais como: decantação, filtração, lavagem e secagem;

  • Aprender a dar tratamento estatístico a dados experimentais

Materiais, Reagentes e Equipamentos

  • Balões de 100 mL;

  • Balança analítica;

  • Estufa;

  • Béquer 250 mL;

  • Pisseta;

  • Dessecador;

  • Cloreto de Bário Hidratado;

  • Provetas

  • Bastão de vidro

  • Papel de filtro

  • Funil

  • Bico de gás

  • Cromato de potássio

  • Vidro relógio

Procedimento

Etapa 1

PESAGEM DO CROMATO DE POTÁSSIO E DO CLORETO DE BÁRIO

Foi pesado e transferido 0,80 g de cromato de potássio para um béquer e utilizando uma proveta foi adicionado 100 mL de água destilada. Foi agitado com o auxilio do bastão de vidro até completar a dissolução.

Foi pesado e transferido 0,60 g de cloreto de potássio para um béquer e utilizando uma proveta foi adicionado 50 mL de água destilada . Foi agitado com o bastão de vidro até completar dissolução.

Etapa 2

PRECIPITAÇÃO

Foi aquecido o cromato de potássio ate iniciar fervura.

Depois foi misturado com o cloreto de bário, e com o auxilio do bastão de vidro foi agitado por alguns instantes.

Pesamos o papel de filtro*, adaptamos em um anel de ferro num suporte e nele foi colocado o funil de filtração.

Foi feita a filtração com muito cuidado para não haver perda do precipitado. O béquer foi lavado várias vezes com água destilada para remover qualquer resto do precipitado.

Após completar a decantação foi retirado o papel de filtro e colocado sobre um vidro relógio. E foi desprezado o filtrado.

O precipitado foi levado para ser secado em uma estufa à 150°C, por alguns minutos. Logo após esse tempo foi retirado o precipitado seco e quente, deixamos resfriar num dessecador.

Depois de frio, foi pesado o papel de filtro com o precipitado. Anotamos os resultados obtidos.

Resultados e Discussão

Etapa 1

O rendimento foi calculado com unidades em gramas.

K2CrO4(aq) + BaCl2(aq) ↔ BaCrO4 ↓(s) + 2KCl(aq)

↓ ↓ ↨

0,8g 0,6g FILTRAR

HIDRATADO

Houve umareação de dupla troca ou reação de metátese onde os dois reagentes, ambos compostos gerarão dois produtos, sendo que são igualmente dois compostos, permutando entre si dois elementos ou radicais.

Etapa 2

Lei estequiométrica

1 moL de BaCl2 · 2H2O — 1 moL K2CrO4

244,28g —— 194,2g de K2CrO4

0,6 —— X

X = 0,6 · 194,2 = 0,476 g de K2CrO4

244,28 ↓

VAI REAGIR

0,324g

m. excessoK2CrO4 = 0,8 – 0,476 =

Então:

1 moL BaCl2 · 2H2O —— 1 moL BaCrO4

244,28 —— 253,34 de BaCrO4

0,6 —— X

X = 0,6 · 253,34 = 0,62g

244,28 TEORICA

Foi verificado que não estar de acordo com a lei estequiométrico, pois o cloreto de bário estar em menor quantidade e o limitante tem quantidade menor do que se precisaria.

Etapa 3

Terminada a filtragem e a lavagem do precipitado, foi recolhido ainda dentro do papel e levado a calcinação, onde sofrerá completa dessecagem e/ou reação de transformação final. Observamos que, caso não haja interferências, o papel será convertido em CO2 e água, que serão eliminados no processo.

Foi pesado o papel de filtro antes do processo de precipitação e seu peso foi de 1,10g* foi subtraído pelo valor depois da filtração e secagem 1,68g*.

E

*1,68 – 1,10 = 0,58g de precipitado

ntão:

Etapa 4

Calcular o rendimento percentual da reação.

R = quantidade obtida x 100

quantidade teórica

Então:

R = 0,58 x 100 = 93%

0,62

Não chegou a 100% de precipitado por motivos:

  • a rápida adição , que provocaria uma menor taxa de precipitação do Bário;

  • vencimento dos reagentes, que teriam propriedades alteradas, nos levando a uma alteração dos resultados;

  • a não-lavagem correta da substância, acarretando o desfavorecimento da coagulação do precipitado, pois as cargas dos núcleos não estariam neutras o suficiente para se unirem formando o ppt.

  • Por ficar restos de precipitados no béquer, bastão de vidro ou até mesmo por respingos no momento da filtração.

Conclusão

Concluímos que para obter bons resultados, é necessário obter um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência. No caso da água, tivemos grande alteração nos resultados devido à existência de outras águas além da de hidratação. Com o Bário, obtivemos um valor relativamente próximo ao valor teórico, mas poderíamos ter obtido melhores resultados se houvesse mais cuidado e respeito com os valores e tempos estimados. Os conhecimentos acerca deste assunto estão mais apurados entre os participantes desta prática. O processo desenvolvido propiciou aos alunos uma fundamentação teórica mais concisa sobre o processo de rendimento percentual de uma reação de precipitação. Os resultados experimentais obtidos se aproximaram significativamente dos resultados teóricos esperados, possuindo uma pequena margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade dos materiais trabalhados, pela precisão das medidas efetuadas e por perdas de processos.

Referências Bibliográficas

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