relatorio Volumetria de oxido-reduçao ferro

relatorio Volumetria de oxido-reduçao ferro

1.0 Introdução

1.1 Volumetria de Óxido-redução 

     Processo no qual há transporte de elétrons, sendo que uma substância é oxidada e outra é reduzida. É muito utilizado em análise farmacêutica sendo que os principais métodos são: permanganatometria (KMnO4); cerimetria (Ce(SO4)2); iodimetria (I2); iodometria (Iodeto/Na2S2O3);  iodatimetria (KIO3) e dicromatometria (K2Cr2O7).

      Uma titulação envolvendo reações de óxido-redução é caracterizada por uma mudança pronunciada do potencial de redução do sistema ao redor do seu ponto de equivalência. A indicação do ponto final pode ser determinando de três formas:

  1. Visualmente, sem adição de indicador;

  2. Visualmente, com adição de indicador;

  3. Usando métodos eletroanalíticos (ex. potenciometria).

      A titulometria de óxido redução envolve reações em que ocorre transferência de elétrons.

      A análise de ácido ascórbico normalmente é realizada através de reação com um agente oxidante, a qual deve ser realizado o mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando ácido dihidroascórbico.

Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina C, sendo que um dos mais simples é o iodo. O iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substância fortemente redutora.

      A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulação iodométrica direta.

1.2 Anemia da carência de ferro

O ferro, por fazer parte da molécula, é indispensável à produção da hemoglobina, pigmento dos glóbulos vermelhos, que lhes permite o transporte de oxigênio, e cuja falta denomina-se anemia. A carência de ferro é a causa mais comum de anemia (anemia ferropênica).

Essa dieta natural aportava-lhe ferro ligado a proteínas animais e vitamina C das frutas, combinação apropriada à absorção do ferro no trato digestivo humano. Em épocas de escassez o homem primitivo deveria ser desnutrido, faminto, mas raramente ferropênico.

O sobrenome sapiens, que o diferenciou dos antropóides, levou o homo à invenção da agricultura: a colheita fixou-o ao solo, a fonte previsível de alimentos deu origem à expansão demográfica. Milhares viraram milhões, agora seis bilhões. Não há proteínas animais para tantos e, infelizmente, o trato digestivo humano não evoluiu para os novos tempos: absorve mal o ferro dos grãos, dos tubérculos e das plantas verdes. Crê-se que 20% da população mundial não têm, no organismo, reservas de ferro suficientes para repor a hemoglobina: qualquer excesso de demanda desencadeia anemia ferropênica. Esta se transformou em problema de saúde pública de espantosa prevalência.

No Brasil, a dieta carente é, por si só, o fator desencadeante de anemia ferropênica, apenas nos seguintes casos:

Nos lactentes, quando alimentados com leite bovino. O ferro do leite, já escasso, é mal absorvido; entre os 6 meses e os 2 anos de idade a anemia é quase universal. O aleitamento materno, com absorção muito superior do ferro, evita a anemia.

Nas gestantes de baixa condição sócio-econômica: a passagem de ferro pela placenta, para as necessidades fetais, causa um balanço negativo de ferro; se não houver complementação, haverá anemia.

Nos idosos desassistidos: falta de recursos, dentadura em mau estado, inapetência fazem predominar a alimentação composta de café com leite, pão, sopas, virtualmente sem ferro assimilável.

Nos vegetarianos restritos: são raros.

2.0 Objetivo

Volumetria de óxido-redução na determinação do ferro num medicamento para combater a anemia.

3.0 Materiais e reagentes

3.1 Materiais

  • Almofariz

  • Balão volumétrico 250,00 mL

  • Balão volumétrico 500,00 mL

  • Funil de haste longa

  • Erlenmeyer de 125 mL

  • Garras

  • Dessecador

  • Espátula

  • Béquer 100,00 mL

  • Bureta de 25 mL

  • Pipeta volumétrica 50,00 mL

  • Frasco âmbar 1 litro

  • Proveta 50,00 mL

  • Proveta 10,00 mL

  • Pistilo

3.2 Reagentes

  • Ácido Clorídrico 6 mol/L

  • Comprimidos de Sulfato Ferroso Ironfer

  • Água destilada

  • Permanganato de Potássio

  • Oxalato de Sódio

  • Solução aquosa de Ácido Sulfúrico 1:8

4.0 Procedimentos Experimentais

4.1 Procedimento para preparação do analito

a) Pesou-se 3 comprimidos de Ironfer e anotou-se os valores das massas.

b) Triturou-se os comprimidos em um almofariz com pistilo.

c) Calculou-se a massa média de um comprimido e pesou-se a amostra.

d) Transferiu-se para um béquer de 100,00 mL e dissolveu-se o pó em cerca de 25 mL de HCl 6 mol/L.

e) Agitou-se durante cerca de 20 minutos e aqueceu-se ligeiramente (sem entrar em ebulição).

f) Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 ml e lavou-se o béquer, com pequenas porções de água destilada, transferindo-se essas águas de lavagem para o balão.

g) Completou-se o volume do balão com água destilada até a marca de calibração.

h) Tampou-se o balão e agitou-se para homogeneizar.

4.2 Procedimento para preparo da solução padrão de KMnO4.

a) Pesou-se exatamente 0,1264g de KMnO4 e dissolveu-se o sal em um balão volumétrico de 500 mL com água destilada.

b) Deixou-se a solução em repouso por uma semana e filtrou-se.

c) Para a padronização desta solução, secou-se oxalato de sódio por 2 horas e resfriou-se em dessecador.

d) Pesou-se, em erlenmeyer de 125 mL, uma massa de oxalato de sódio seco e dissolveu-se em 30 mL de água destilada e 7,5 mL de solução aquosa de ácido sulfúrico 1:8.

e) Aqueceu-se a solução de oxalato de sódio até cerca de 90°C e titulou-se contra a solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração violeta clara, tendendo a rósea, permanente por 30 segundos. No final da titulação, a temperatura da solução titulada deverá ser no mínimo de 60°C. O íon permanganato reagiu-se com o íon oxalato numa proporção de 2:5, nessa ordem.

4.3 Procedimento para a titulação do analito

a) Encheu-se uma bureta de 25 mL, com a solução padrão de KMnO4.

b) Pipetou-se, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 25 mL da solução do analito num erlenmeyer de 125 mL.

c) Titulou-se com a solução padrão de KMnO4 , adicionando-se o titulante gota a gota até o aparecimento de uma cor rosada persistente á agitação por um minuto. Cada gota só deverá ser adicionada após a coloração proveniente da adição da gota anterior ter desaparecido.

d) Anotou-se o volume gasto do titulante e repetiu-se o procedimento mais duas vezes.

e) Calculou-se a quantidade, em MG, de sulfato ferroso presente no comprimido analisado e comparou-se com o valor teórico encontrado na embalagem.

f) Calculou-se o erro relativo.

5.0 Resultados e Discussão

5.1 Procedimento para a preparação do analito

Ao pesar-se em triplicata a massa de 3 comprimidos foram obtidas as seguintes massas mostradas na tabela abaixo:

Tabela 1: Massas pesadas dos comprimidos

M1 = 0, 2748g

M2 = 0, 2824g

M3 = 0, 2798g

Depois de pesadas às massas calculou-se a massa média dos comprimidos e obteve-se o seguinte resultados:

µ = M1 + M2+ M3

µ = 0, 2748g + 0, 2824g + 0, 2798g

µ = 0, 2790g

Após transferir para o béquer de 100,00 mL e solubilizar com HCl os comprimidos triturados, agitou-se por 20 minutos e transferiu para um balão de 250,00 mL.

5.2 Procedimento para preparo da solução padrão de KMnO4

Pesou-se exatamente 0, 1260g de KMnO4 dissolveu-se o sal com água destilada e deixou-se em repouso por uma semana.

Para padronizar a amostra preparada secou-se oxalato de sódio em estufa e resfriou-se em dessecador.

Pesou-se 3 amostras de oxalato de sódio apresentadas na tabela abaixo:

Tabela 2: Massas de oxalatos de sódio

M1 = 0, 0124g

M2 = 0, 0128g

M3 = 0, 0128g

Aqueceu-se a solução de oxalato de sódio controlando a temperatura em torno de 70°C e titulou-se com a solução de permanganato de potássio ate o aparecimento de uma coloração violeta clara, obtendo os seguintes volumes da titulação, apresentados na tabela abaixo:

Tabela 3: Volumes da titulação

V1 = 33,2 mL

V2 = 35,2 mL

V3 = 35,6 mL

Tratamento Estatístico

Cálculos das concentrações de Oxalato:

C1= m / (MM x V)

C1= 0,0124g/ (134,00gmol-1 x 0,0332L)

C1= 2,787 x 10-3 molL-1

C2 = m / (MM x V)

C2 = 0,0128g/ (134,00gmol-1 x 0,0352L)

C2 = 2,715 x 10-3 molL-1

C3= m / (MM x V)

C3 = 0,0128g/ (134,00gmol-1 x 0,0356L)

C3 = 2,683 x 10-3 molL-1

Cálculo da concentração média de Oxalato

=

= 0,002728

Desvio Padrão

5,36 x 10-5

Fator de confiança:= 1,32 x 10-4

Onde t= 4,30 para n-1= 2

Concentração Real de Oxalato=

5.3. Procedimento para a titulação do analito

Titulou-se em triplicata a solução do analito (preparada no procedimento para preparação do analito) com a solução padrão de MnO4 conforme a equação abaixo:

MnO4-+ SFe2+ + 8 H+  Mn2+ + SFe2+ + 4H2O (1)

Obtendo os volumes da titulação conforme a tabela abaixo:

Tabela 1: volumes da titulação

V1 = 16,6 ml

V2 = 16,8 ml

V3 = 17,1 ml

Para o preenchimento da tabela 2, mostrada a seguir, foi realizado os seguintes cálculos:

5KMnO4- = 1FeSO4

5 x C1V1 = C2V2

5 x 1,6 x 103 mol/L x 16,6 x 10-3 L = n/V x V

1, 328 x 10-4 mol = m/MM FeSO4

MFeSo4 =1,328 x 10-4 mol x 151,9 g/mol = 0,0202g

1 mol FeSO4------------------------ 151,9g

X ------------------------------------- 0, 0202g

X= 1, 328 x 10-4 mol FeSO4

1 mol Fe2+ ------------------------ 55,847g

1, 328 x 10-4 mol ------------------------------------- X

X= 7, 4165 x 10-3g Fe2+

5KMnO4- = 1FeSO4

5 x 1,6 x 10-3 mol/L x 16,8 x 10-3L = 1x n/V x V

MFeSo4 = 1, 344 x 10-4 x 151,9g/mol

MFeSo4 = 0, 0204g

1 mol FeSO4------------------------ 151,9g

X ------------------------------------- 0, 0204g

X = 1, 344 x 10-4mol

1 mol Fe2+ ------------------------ 55,847g

1, 344 x 10-4 mol ------------------------------------- X

X= 7, 50 x 10-3g Fe2+

5KMnO4- = 1FeSO4

5 x 1,6 x 10-3 mol/L x 17,1 x 10-3L = 1x n/V x V

MFeSo4 = 1, 368 x 10-4 x 151,9g/mol

MFeSo4 = 0, 0208g

1 mol FeSO4------------------------ 151,9g

X ------------------------------------- 0, 0208g

X = 1, 368 x 10-4mol

1 mol Fe2+ ------------------------ 55,847g

1, 368 x 10-4 mol ------------------------------------- X

X= 7, 64 x 10-3g Fe2+

Cálculo do erro das amostras será:

Er = [Vencontrado - Vesperado ] / Vesperado

Er = [ 7,4165mg – 40mg ] / 40mg x 100

Er = 81,46%

Er = [ 7,50mg – 40mg ] / 40mg x 100

Er = 81,25%

Er = [ 7,64mg – 40mg ] / 40mg x 100

Er = 80,9%

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