Baixe Determinação de cálcio na casca de ovo por edta e outras Notas de estudo em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO NA CASCA DE OVO POR EDTA Bárbara C. Brincas; Denise Hoepers;; Douglas Gonçalves; Ivan Antonio Neumann; Sociedade Educacional de Santa Catarina – SOCIESC; Instituto Superior Tupy – IST Engenharia Química – Turma EGQ 350 – Química Analítica Quantitativa INTRODUÇÃO O nome EDTA é uma abreviatura prática para o ácido etilenodiaminotetracético, um composto muito usado em analise quantitativa, que forma complexos estáveis com a maioria dos íons metálicos na proporção de 1:1 (metal:EDTA). A principal aplicação pratica do EDTA (C10H16N2O8) é como agente complexante, capaz de se ligar fortemente à íons metálicos, sendo usado em diferentes processos industriais e em vários produtos de uso diário (HARRIS D. C., 2008, p.253). Comercializado na forma de ácido e sal di, tri ou tetrassódico tem uso amplo, da indústria farmacêutica à limpeza industrial. É utilizado como: descolorante para cabelos, aditivo na fabricação de pães e derivados na indústria alimentícia, no tratamento endodôntico por ter uma função quelante e retirar íons cálcio (Ca2+), tal afinidade com o cálcio, faz com que seja também utilizado como anticoagulante. Em uma titulação direta, o analito é titulado com uma solução padrão de EDTA. O analito é tamponado em um pH apropriado, no qual a constante de formação condicional para o complexo metal-EDTA é grande e a cor do indicador livre é bem diferente da cor do complexo metal-indicador (HARRIS D. C., 2008, p. 269). O Negro de eriocromo T (C20H12N3NaO7S) tem a propriedade incomum de servir como indicador complexométrico. É normalmente azul, mas ao se ligar com cálcio ou magnésio torna-se vermelho. MATERIAIS E MÉTODOS MATERIAIS - Cascas de ovos; - Ácido clorídrico concentrado; - 100 mL de solução tampão pH 10 (NH3/NH4Cl); - Indicar Ério T; - 1 L de EDTA 0,05 mol/L; - 1 cadinho de porcelana; - Pipeta 2 mL; - Pipeta de 3 mL; - Pipeta de 25 mL; - Erlenmeyer de 250 mL; - Bureta de 50 mL; - Suporte universal; -Garra. MÉTODOS Primeiramente as cascas de ovos foram lavadas. Levando-as para a estufa por 1hora à 110ºC. Após isto, trituraram-se as cascas até uma consistência arenosa. Pesou-se aproximadamente 3gramas destas cascas trituradas em um cadinho de porcelana, e após isto a amostra foi calcinada na mufla por cerca de 16horas a uma temperatura de 700ºC. Depois de calcinada a amostra, separou-se nove alíquotas de 0,1g cada uma, com o auxilio de um vidro de relógio, transferindo-as para um tubo de ensaio em seguida. Adicionou-se 1mL de ácido clorídrico em seguida 2mL água de à cada uma das amostras contidas no tubo de ensaio com a finalidade de promover a solubilização total das amostras. Após a solubilização das amostras, transferiu-se o conteúdo dos tubos de ensaio (três a três) para um erlenmeyer. Resultando em três erlenmeyers com as amostras. Adicionou-se 25mL de água destilada e 5mL de solução tampão de (NH3/ NH4Cl) em pH 10, com a intenção de mascarar possíveis interferentes que possam reagir com o EDTA, e uma pequena quantidade de Negro de eriocromo T, utilizado como indicador para íons de Ca+2. Titulou-se cada uma das soluções com uma solução de EDTA 0,1M, previamente preparada, até a percepção da mudança da cor lilás/roxo para a cor azulada. RESULTADOS E DISCUSSÃO RESULTADOS ANALÍTICOS H1 : µ > 29,4 Com 10gl e α = 0,05, encontramos um valor t = 1,812 E realizando tteste com a seguinte equação: Obtivemos um valor de tteste = 6,39 E como 6,39 está na área critica, rejeitamos a hipótese H0. Concluindo assim, que há evidencias de que o volume médio de EDTA utilizado seja superior a 29,4mL. CONSIDERAÇÕES FINAIS O EDTA é um agente complexante muito estudado devido à sua extrema importância analítica. Inúmeros metais podem ser determinados por volumetria de complexação, sobretudo cálcio e magnésio em amostras de interesse agronômico como tecido vegetal, calcário e fertilizantes. O EDTA também é classificado como um ácido fraco poliprótico. O E.D.T.A. forma sempre complexos na proporção de 1:1. Além disso, os complexos de E.D.T.A. são sempre estáveis, solúveis e formam-se rapidamente. Para simplificar as equações e estequiometria, costumam-se representar o E.D.T.A. por H4Y. O E.D.T.A. é uma substância primária, pois pode obter-se puro, podendo ser seco a uma temperatura de 150ºC, sem perigo de decomposição. Não é higroscópico, mas não é muito usado na preparação de soluções-padrão, em virtude da sua baixa solubilidade em água. As soluções-padrão de E.D.T.A. devem ser conservadas em frasco de polietileno, pois se o frasco for de vidro, este pode ser atacado pelo E.D.T.A. Nas volumetrias de complexação, os indicadores utilizados, na detecção do ponto final, são reagentes orgânicos que originam, com o íon metálico a dosear, compostos de cores características. Estas cores diferem bastante da cor própria do indicador. A cor da solução titulada muda perto do ponto de equivalência, quando quase todos os cátions que estão a ser doseados são complexados pelo titulante, isto é, quando a concentração dos íons metálicos em solução diminui bastante. Normalmente atribuímos ao EDTA a forma H4Y e ao sal dissódico Na2H2Y, que fornece o ião H2Y2- , formador do complexo em meio aquoso. Para detectarmos o ponto termo do ensaio, necessitamos de um indicador. Como indicador usamos também uma espécie quelante que apresenta cores diferentes na forma livre e complexada, o que depende do pH, sendo que o complexo metal-indicador (MIn) deverá ser menos estável que o complexo M-EDTA (indicador do íon metálico). REFERÊNCIAS HARRIS, DANIEL C. Analise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008. http://www.gluon.com.br/blog/2006/11/25/negro-eriocromo/ www.fmaia.com.br/OT%20013.doc