Baixe Método analítico padronizado e outras Notas de estudo em PDF para Biomedicina, somente na Docsity! MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO NOME:SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0.1N OBJETIVO: TITULAÇÃO NA DETERMINAÇÃO DE SABÕES EM ÓLEOS MATERIAL: -PIPETA; -BALÃO VOLUMÉTRICO. REAGENTE: -ÁCIDO CLORÍDRICO P.A 37.2% d=1.18 PROCESSO: -PIPETAR RIGOROSAMENTE 8.5 ml DE ÁCIDO CLORÍDRICO P.A PARA UM BALÃO DE 1.000 ml; -ADICIONAR ÁGUA DESTILADA ATÉ COMPLETAR O VOLUME; -AGITAR ATÉ COMPLETA HOMOGEINIZAÇÃO. FATORAÇÃO: -PESAR 0.1g DE CARBONATO DE SÓDIO P.A; -DISSOLVER EM APROXIMADAMENTE 25 ml DE ÁGUA DESTILADA; -ADICIONAR ALGUMAS GOTAS DE INDICADOR FENOLFITALEÍNA; -TITULAR COM A SOLUÇÕA DE ÁCIDO CLORÍDRICO; -ANOTAR O VOLUME GASTO. CÁLCULO: PESO DO CARBONATO DE SÓDIO V x 0.052995 x N MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO NOME:SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0.1 N OBJETIVO: TITULAÇÃO EM REAÇÃO DE ÓXIDO-REDUÇÃO MATERIAL: -BECKER DE 500 ml; -BALÃO VOLUMÉTRICO; -FRASCO IODOMÉTRICO; -FUNDO DE AMPOLA; -PROVETA DE 50 ml. REAGENTES: -TIOSSULFATO DE SÓDIO P.A; -SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO 15%; -BICROMATO DE POTÁSSIO P.A; -SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 1:1; -SOLUÇÃO DE AMIDO 1%. PROCESSO: -PESAR 29.4 g DO SAL TIOSSULFATO DE SÓDIO HIDRATADO E PURO; -DISSOLVER 500ml DE ÁGUA DESTILADA; -TRASFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO, LAVAR O BECKER E COMPLETAR O VOLUME PARA 1 LITRO; -AGITAR BEM ATÉ DISSOLVER TOTALMENTE; -FATORAR. FOTORAÇÃO: -PESAR EM FUNDO DE AMPOLA APROXIMADAMENTE 0.2 g DE BICROMATO DE POTÁSSIO PREVIAMENTE SECO EM ESTUFAA 120ºC POR 1 HORA; -TRANSFERIR PARA UM FRASCO IODOMÉTRICO; -ADICIONAR 25ml DE ÁGUA DESTILADA, AGITAR ATÉ DISSOLVER; -ADICIONAR 20ml DE SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO 15%; -COLOCAR 20ml DE SOLUÇÃO DE HCL 1:1 E AGITAR BEM; -TITULAR COM ALGUMAS GOTAS DE TIOSSULFATO; MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 CALCULO: PESO (BIFITALATO K) 0,20423 x ml GASTO DE NaOH x NORMALIDADE DE NaOH MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO NOME: SOLUÇÃO DE AZUL DE BROMOFENOL OBJETIVO: UTILIZADA PARA FAZER SOLUÇÃO PARA TESTE DE SABÃO. MATERIAL: -BALANÇA SEME ANALÍTICA; -BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml; -BASTÃO DE VIDRO; -BÉCKER. REAGENTES: DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 -ÁLCOOL ETÍLICO; -AZUL DE BROMOFENOL. PROCESSO: -PESAR 0,2g. DA AMOSTRA EM UM BECKER E DISSOLVER COM ÁLCOOL ETÍLICO; -TRANSFERIR COM AJUDA DE UM BASTÃO DE VIDRO PARA DENTRO DE UM BALÃO VOLUMÉTRICO; -COMPLETAR O VOLUME PARA 10ml COM ÁLCOOL ETÍLICO; -AGITAR BEM. MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO NOME:SOLUÇÃO PARA TESTE DE SABÃO OBJETIVO: DETERMINAR SABÕES EM ÓLEOS E GORDURAS. MATERIAIS: -PROVETA DE 1000ml E DE 25ml; -PIPETA VOLUMÉTRICA DE 5ml. REAGENTES: -ACETONA P.A; -SOLUÇÃO DE AZUL DE BROMOFENOL; -SOLUÇÃO DE NaOH; -SOLUÇÃO DE HCL. DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 PROCESSO: -COLOCAR DENTRO DE UMA PROVETA DE 1000ml, 970ml DE ACETONA, 5ml DE AZUL DE BROMOFENOL E 25ml DE ÁGUA DESTILADA; -EM SEGUIDA NEUTRALIZAR A SOLUÇÃO; -ADICIONAR GOTA A GOTA A SOLUÇÃO DE NaOH ATÉ UMA COLORAÇÃO VERDE INTENSA; -ADICIONAR GOTA A GOTA A SOLUÇÃO DE HCL ATÉ QUE A COR AMARELADA DA SOLUÇÃO VOLTE NORMALMENTE AO NORMAL. MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO NOME: SOLUÇÃO INDICADORA DE FENOLFITALEÍNA 1% OBJETIVO: SOLUÇAO INDICADORA PARA DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ E USADA EM PADRONIZAÇÃO DE SODAS. MATERIAIS: -BALANÇA SEMI-ANALÍTICA; -BASTÃO DE VIDRO; -BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml; -BECKER DE 250ml. REAGENTES: -FENOLFITALEÍNA P.A; -ÁLCOOL ETÍLICO. DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 -PESAR 10gr DE AMIDO EM UM BECKER DE 250ml E DISSOLVER COM O MÍNIMO DE ÁGUA DESTILADA ATÉ QUE FIQUE BEM DISSOLVIDO, COMO SE FOSSE UMA PAPAMEIO AGUADA E SEM GLUMOS; -PEGAR O AMIDO DISSOLVIDO E ACRESCENTAR NA ÁGUA DESTILADA AQUECIDA MECHENDO BEM; -APÓS ACRESCENTAR O AMIDO COMPLETAR ATÉ 1000ml O VOLUME DA ÁGUA DEIXAR DE REPOUSO SOBRE A CHAPA POR APROXIMADAMENTE 5 MINUTOS; -RETIRAR O BECKER CONTENDO A SOLUÇÃO DA CHAPA E DEIXAR DE REPOUSO ATÉ A SOLUÇÃO ESFRIAR; -ACRESCENTAR 30ml DE CLOROFÓRMIO E DEIXAR EM REPOUSO; -COLOCAR EM UM FRASCO E DEIXAR DENTRO DA GELADEIRA PARA QUE NÃO HAJA SEPARAÇÃO DAS CAMADAS. Métodos analíticos padronizados Acidez ou ácido oléico Objetivo: Determinar acidez livre, como ácido oléico, em óleos, gorduras, sebos, etc. Materiais: erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50 mL Aparelhagem: Balança semi-analítica Chapa elétrica Reagentes: Solução de hidróxido de sódio fatorado Álcool neutro Indicador fenolftaléina 1% alcoólico Processo: Pesar a amostra de acordo com a tabela anexa Dissolver a quente com 100mL de álcool etílico neutro DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 Titular até róseo persistente por 30 segundos, com NaOH de acordo com a tabela, usando fenolftaléina como indicador. Cálculo: % de acidez = mL gastos x Fc x N (NaOH) x 0,282 x 100 p.a. - onde p.a. = peso da amostra Acidez ou ácido oléico (continuação) TABELA DE PESAGEM PARA DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ Produto NaOH 0,1N NaOH 0,5N Sebo Bruto - 10g Óleo Bruto - 10g Óleo Refinado 50g - Sebo Refinado 10g - Babaçu Bruta - 10g Babaçu Refinada 10g - Óleo de Arroz - 5g Óleo de Milho - 5g Produto NaOH 0,01N NaOH 0,1N Óleo Bruto - 5g Óleo Neutro 50g - Óleo Clarificado 50g - Óleo Desodorizado 50g - DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 Sebo - 5g Sabões ou oleato de sódio Objetivo: Determinar a quantidade de sabão sódico remanescente do processo de lavagem na refinação de óleo e gordura Materiais: erlenmeyer de 125 mL bico de papagaio de 125 mL Aparelhagem: balança semi-analítica Reagentes: Acetona 98% - Técnica Azul de bromofenol 0,2% em álcool Ácido Clorídrico 0,01N Processo: transferir 25mL de acetona com indicador para o erlenmeyer, tampar e agitar se a solução apresentar coloração esverdeada ou azul, neutralizar com ácido clorídrico 0,01N pesar 20g da amostra e agitar deixar em repouso para a separação das camadas titular se necessário, com solução de HCL 0,01N até amarelo Cálculo: DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 Teor de óleo neutro Objetivo: Determinar solúveis em acetona na borra da refinaria e na borra da degomagem Materiais: Becker 250mL Baqueta de vidro Balão de extração de 250mL boca esmerilhada Funil analítico Papel de filtro qualitativo Reagentes: Acetona p.a. Sulfato de Sódio Anidro (Na2SO4) Processo: Pesar 5,0g de amostra num Becker de 250mL Juntar 10g de Sulfato de Sódio Adicionar 100mL de acetona gelada Agitar (se necessário, deixar mais alguns minutos na geladeira). Filtrar através de um papel de filtro para um balão de extração previamente tarado Fazer novas lavagens até que não tenha mais óleo na amostra (acetona límpida) Lavar o papel de filtro e o Becker sempre com pequenas quantidades de acetona Recuperar o solvente no extrator Soxhlet e terminar a evaporação em banho- maria Levar estufa a 105ºC – 110ºC por duas horas; esfriar em dessecador e repesar DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 Teor de óleo neutro (continuação) Cálculo: % de óleo neutro = resíduo x 100 p.a. onde p.a. = peso da amostra Obs: Para borra da degomagem o cálculo de insolúveis em acetona é = 100 (Solúveis + Umidade) Cor (Lovibond) Objetivo: Verificar por comparação, a cor de óleos, sebos, gorduras. Materiais: Pesa filtro de alumínio DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 Cuba própria do aparelho Papel de filtro Aparelhagem: Chapa elétrica Aparelho Lovibond Processo: Aquecer a amostra e filtra-la para um pesa filtro Colocar a amostra na cuba até o menisco conforme a tabela abaixo: ½ “- óleo muito escuro”. 1 “- óleos escuros”. 5 ¼ “– óleos mais claros”. Óleo de algodão, amendoim e milho: 10 de amarelo para 1 de vermelho até 3,5 de vermelho 35 amarelo fixo de 3,5 de vermelho para cima Óleo de Coco: 6 de amarelo para 1 de vermelho até 3,9 de vermelho 10 de amarelo para 1 de vermelho de 3,9 de vermelho para cima Índice de peróxido Objetivo: Determinar todas as substâncias que são oxidadas pelo iodeto de potássio, em termos de miliequivalente de peróxido por 1,000g da amostra Materiais: pipeta graduada erlenmeyer de 125mL com tampa esmerilhada bureta Aparelhagem: DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 Dilatômetro Kitassato 250mL Pipeta 5mL Erlenmeyer 125mL, com boca esmerilhada Aparelhagem: Conjunto de banho-maria com 8 temperaturas constantes com termostato Chapa elétrica Bomba de vácuo Balança semi - analítica Termômetro – 10ºC a 110ºC escala de 0,1ºC Termômetro – 10ºC a 160ºC escala de 0,1ºC Reagentes: Dicromato de Potássio Processo: Num erlenmeyer colocar aproximadamente 50mL de dicromato, aquecer até fervura e colocar em vácuo, desarrear até esfriar sem bolhas de ar. Aquecer até 140ºC +/- 100mL da amostra em um kitassato tampado com termômetro acoplado Colocar em vácuo, agitar, desarrear até 50ºC Encher com cuidado o dilatômetro já tarado com 2,5mL de Dicromato desarreado Tampar, colocar a mola e lavar o dilatômetro com hexano e secar Repesar o dilatômetro e colocar no banho de 60ºC por 30min Dilatometria (continuação) Procedimento: - Acertar o nível do indicador em 1400 Proceder da mesma forma, apenas não aferindo mais o dilatômetro na seguinte seqüência de banhos: Temperatura Tempo (minutos) 45ºC 30 min (Leitura) 0ºC 15 min DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 26,7ºC 30 min 0ºC 15 min 10ºC 30 min (Leitura) 21,1ºC 30 min (Leitura) 26,7ºC 30 min (Leitura) 33,3ºC 30 min (Leitura) 37,8ºC 30 min (Leitura) Cálculo: CET = (Leitura 60ºC - Leitura 45ºC) - Vc (45ºC) p.a. x 15 DT = (Leitura 60ºC - Leitura 10ºC) - Vc (10ºC) p.a. IS = CET x ( 60 - 10 ) – DT Obs: V.c = Correção do volume para expansão do material de vidro p.a. = peso da amostra Dilatometria (continuação) Tabela Dilatométrica LEITURA 10,0 ºC 21,1 ºC 26,7 ºC 33,3 ºC 37,8 ºC 45,0 ºC 100 34,7 26,7 25,4 22,7 18,5 120 34,5 27,5 25,3 22,7 18,4 140 34,3 27,4 25,2 22,6 18,3 160 34,0 27,3 25,1 22,5 18,3 180 33,8 27,2 25,0 22,4 18,2 200 33,6 27,0 24,9 22,3 18,1 220 33,3 26,9 24,8 22,2 18,1 240 33,1 26,8 24,7 22,1 18,0 DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03 260 32,9 26,6 24,6 22,0 17,9 280 32,6 26,5 24,5 21,9 17,8 300 32,4 26,4 24,4 21,8 17,7 320 32,1 26,2 24,3 21,7 17,6 340 31,9 26,1 24,2 21,6 17,5 360 31,6 25,9 24,0 21,5 17,5 380 31,4 25,8 23,9 21,4 17,4 400 31,1 25,7 23,8 21,3 17,3 420 30,9 25,5 23,6 21,1 17,2 440 30,6 25,4 23,5 21,0 17,1 460 30,3 25,2 23,3 20,9 17,0 480 30,0 25,0 23,2 20,8 16,9 500 29,7 24,9 23,0 20,6 16,8 520 29,5 24,7 22,9 20,5 16,7 540 29,2 24,5 22,7 20,3 16,5 560 28,9 24,4 22,5 20,2 16,4 580 28,6 24,2 22,4 20,0 16,3 600 28,3 24,0 22,2 19,9 16,2 12,1 620 28,0 23,8 22,0 19,7 16,1 12,0 640 27,7 23,6 21,8 19,6 16,0 11,8 660 27,4 23,4 21,6 19,4 15,8 11,6 680 27,1 23,2 21,4 19,2 15,7 11,4 700 26,8 23,0 21,2 19,0 15,5 11,4 720 26,4 22,8 21,1 18,9 15,4 11,3 740 26,1 22,6 20,9 18,7 15,3 11,2 Dilatometria (continuação) Tabela Dilatométrica LEITURA 10,0 ºC 21,1 ºC 26,7 ºC 33,3 ºC 37,8 ºC 45,0 ºC 760 25,8 22,4 20,6 18,5 15,1 11,0 780 25,5 22,2 20,4 18,3 15,0 10,9 800 25,0 21,9 20,2 18,1 14,8 10,8 820 24,8 21,7 20,0 17,9 14,7 10,6 840 24,5 21,5 19,8 17,7 14,5 10,5 860 24,1 21,3 19,5 17,5 14,4 10,3 DITADO: RICARDO LUIS DE SOUSA ANO:07/10/03