ESTUDO POR DIFRAÇÃO DE RAIO-X EM FILMES FINOS lnls

ESTUDO POR DIFRAÇÃO DE RAIO-X EM FILMES FINOS lnls

(Parte 4 de 6)

Para a alumina, foram realizadas medidas nas linhas XRD1 e XRD2, onde a distância amostra detector na primeira era da ordem de 20 cm e na segunda de 100 cm. Na XRD1 não foi utilizado nenhum tubo de vácuo, já que a amostra estava muito perto do detector e as perdas seriam pequenas, ou seja, as medidas foram feitas com o trecho entre amostra e detector em ar. A imagem somada e o gráfico correspondente a essa medida pode ser visto na Figura 18.

Figura 18 – Resultados para o Al2O3 na linha XRD1, medida a 8keV.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

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Nesta Figura pode-se observar os arcos de circunferência na imagem bidimensional e também a correspondência dos arcos com os picos do gráfico abaixo. Estes dois itens podem ser vistos em todas as imagens, porém a curvatura dos arcos de maior intensidade (picos de difração) diminui quando aumenta a distância entre a amostra e o detector, o que acontece nas imagens feitas na linha XRD2.

As medidas feitas para a alumina na linha XRD2 foram realizadas em várias condições diferentes. Na Figura 19 estão os dados para a medida com o feixe inteiro com tubo de vácuo, na Figura 20 está a medida com feixe de 150 µm e com tubo de vácuo e na Figura 21, a medida com feixe de 90 µm e sem o tubo de vácuo.

Figura 19 – Resultados para Al2O3 na linha XRD2 com feixe de 150 µm com tubo

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Figura 20 – Resultados para Al2O3 na linha XRD2 com feixe inteiro com tubo

Figura 21 – Resultados para Al2O3 na linha XRD2 com feixe de 90 µm sem tubo

Pelos resultados observados é possível perceber que a melhor continuidade das imagens (permitindo um melhor ajuste polinomial do background) acontece para

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2θ (graus) a análise feita sem o tubo, já que a janela de Kapton ou Mylar (ambas foram testadas), usada no tubo de vácuo, e o próprio ar entre a amostra e o tubo, causam um espalhamento que interfere no background da medida, o que se pode observar tanto nas imagens quanto nos gráficos pelo não continuidade nas emendas entre as diferentes imagens geradas pelo Pilatus. Já no caso sem o tubo não é possível perceber a divisão entre essas imagens, possivelmente porque o espalhamento do ar é tão grande que eleva o background a um ponto que não é possível perceber as interferências menores. Porém, a não utilização do tubo faz com que o background da medida atinja níveis muito altos (cerca de 20 vezes maior do que com o tubo) se comparados aos níveis obtidos da outra forma, sendo este um fator negativo para a análise, principalmente para amostras com espalhamento mais fraco.

Além disso, um gráfico relacionando a largura dos picos encontrados quando da utilização do feixe inteiro e do feixe de 90 µm, para medidas realizadas na linhas

XRD2, foi construído e está representado na Figura 2-a. Já a Figura 2-b adiciona a este gráfico anterior medidas já realizadas anteriormente nas linhas no LNLS com a mesma energia e detector pontual a fim de que os dados possam ser comparados.

Figura 2 – Larguras dos picos comparadas entre a) feixe inteiro e fenda fina e b) feixe inteiro, fenda fina e detectores pontuais nas linhas XRD2 e XPD.

Com estes dados é possível perceber que as larguras dos picos aumentam com a utilização do Pilatus em relação aos resultados com cristal analisador, que são as melhores medidas possíveis de serem realizadas nas linhas em questão.

Porém, como pode-se perceber, os valores são muito próximos, o que sugere uma boa qualidade nas medidas realizadas.

As análises do LaB6 também foram realizadas nas duas linhas citadas anteriormente e as imagens podem ser vistas a seguir, sendo a Figura 23 feita na linha XRD1, a Figura 24 na XRD2 com o feixe de 150 µm e com o tubo, a Figura 25 com o feixe inteiro e com o tubo e a Figura 26 com o feixe de 90 µm e sem o tubo.

Figura 23 - Resultados para o LaB6 na linha XRD1 Figura 24 - Resultados para o LaB6 na linha XRD2 com fenda de 150 µm com tubo

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E=8keV

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Figura 25 - Resultados para o LaB6 na linha XRD2 com feixe inteiro com tubo Figura 26 - Resultados para o LaB6 na linha XRD2 com feixe de 90 µm sem tubo

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O último padrão analisado foi o de silício, que só foi medido na linha XRD2 com feixe inteiro e com tubo (Figura 27), com feixe de 150 µm e com tubo (Figura 28) e com feixe inteiro e sem tubo (Figura 29).

Figura 27 - Resultados para o Si na linha XRD2 com feixe inteiro com tubo

Figura 28 - Resultados para o Si na linha XRD2 com feixe de 150 µm com tubo

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Figura 29 - Resultados para o Si na linha XRD2 com feixe inteiro sem tubo

Mais uma vez, assim como para a alumina, é possível perceber, para o silício e o LaB6, que as medidas sem o tubo de vácuo obtiveram os melhores resultados por causa da interferência do espalhamento da janela de Kapton ou Mylar no background em ângulos 2θ mais baixos (quando os ângulos são maiores este efeito diminui).

Além disso, para estes dois padrões também foram montados gráficos que relacionavam a largura dos picos com o ângulo 2θ em que apareciam (ver Figuras 30 e 31). Porém, pelo fato de não haver, por enquanto, um mecanismo de rotação das amostras na linha XRD2, os planos cristalinos delas não ficam homogeneamente distribuídos, gerando efeitos de textura que influenciam no formato dos picos. Desta forma, os picos não se ajustaram perfeitamente às gaussinas utilizadas para determinar a largura à meia altura e vários pontos foram dados por aproximações e por análises visuais, o que faz com que os erros associados a estas medidas sejam grandes.

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Figura 30 – Largura dos picos de LaB6 Figura 31 – Largura dos picos de Si

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