Química Experimetal 1

Química Experimetal 1

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Na prática, normalmente, simplifica-se os termos acima definidos. Assim, encontramos usualmente "medida direta" e "medição por comparação" ou "medição indireta".

2.1.2. Critérios de escolha

A passagem de medição direta para indireta pode, em geral, ser associada a dois fatos:

- Tempo necessário para executar a medição;

- Necessidade de resolução ou precisão incompatíveis com a dimensão a ser medida (com instrumentos de medição direta), por exemplo: 50 m com 0,1 (µm) de precisão.

2.1.3. Exatidão e precisão

A exatidão é proporcional a diferença entre um valor observado e o valor de referência.

Normalmente, o valor observado é a média de diversos valores individuais.

A precisão é proporcional a diferença entre si dos valores observados para obter-se uma medida. Assim, quanto maior a concordância entre os valores individuais de um conjunto de medidas maior é a precisão.

2.1.4. Rastreabilidade

Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas. Observações:

1) O conceito é geralmente expresso pelo adjetivo rastreável;

2) Uma cadeia contínua de comparações é denominada de cadeia de rastreabilidade.

Universidade Federal de Sergipe

Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química

2.1.5. Calibração/Aferição/Verificação

Conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidos por padrões. Observações:

1) O resultado de uma calibração permite tanto o estabelecimento dos valores do mensurando para as indicações como a determinação das correções a serem aplicadas.

2) Uma calibração pode, também, determinar outras propriedades metrológicas como o efeito das grandezas de influência.

3) O resultado de uma calibração pode ser registrado em um documento, algumas vezes denominado certificado de calibração ou relatório de calibração.

Sistemas lineares são extremamente úteis na representação de dados experimentais e as curvas de calibração são os mais conhecidos. Nestes casos, os desvios da linearidade são geralmente atribuídos a efeitos químicos e físicos que não foram preliminarmente levados em conta e que tornam-se agentes complicadores na análise matemática dos dados. As técnicas numéricas utilizadas para avaliar o comportamento de sistemas lineares e estabelecer a faixa linear são :

Parâmetro de uma calibração linear; Equação de reta: y = a x + b;

Uso da regressão linear; Coeficiente linear (b), Coeficiente angular (m), r2;

Tratamentos estatísticos; Média, Desvio Padrão, erro relativo (%), erro absoluto;

2.2. OBEJTIVOS

Manipulação correta de instrumentos de medição; Metrologia;

Procedimentos de Calibração;

Tratamento estatístico de dados;

Curvas de Calibração e geometria analítica;

Rastreabilidade;

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2.3. ATIVIDADES PRÉ-LABORATÓRIO

Pesquisar a densidade da água entre 20 – 30 oC (escala unitária). Estes dados podem ser obtidos no CRC Handbook of Chemistry and Physics.

2.4. PROCEDIMENTO 2.2.1. Verificação do volume de uma pipeta (método gravimétrico).

Pegue uma pipeta volumétrica de 5 mL, previamente limpa e seca, ambientalize-a com H2O destilada. Em uma balança coloque um béquer com capacidade para 100 mL e anote o seu peso (não zere ou tare a balança).

Faça uma pipetagem usando H2O destilada e transfira para o béquer ainda na balança. Tome cuidado para que todo o material seja transferido e que nada caia fora do béquer e anote a massa indicada pela balança.

Repita este procedimento mais 9 vezes acrescentando a H2O pipetada sempre sobre a massa anterior medida, sendo que ao fim deve-se ter 10 medidas de massa e um volume de 50 mL dentro do béquer.

2.2.2. Calibração da indicação de temperatura de um termômetro (método comparativo).

Utilize um termômetro calibrado com certificação RBC como referência.

Coloque em um béquer H2O e gelo até atingir a temperatura de 5 ºC. Coloque o termômetro de referência e o termômetro a ser calibrado dentro do béquer.

Anote a temperatura indicada por ambos os termômetros. Com o auxílio de um bico de bunsen aqueça gradualmente o béquer fazendo anotações da temperatura de 5 em 5 ºC, até atingir 40 ºC .

2.2.3. Verificação do volume de uma bureta (método gravimétrico).

Ligue a balança com pelo menos 30 minutos de antecedência para a mesma atingir o equilíbrio.

Coloque sobre o prato da balança um béquer com capacidade para 50 mL. Com o auxílio de um suporte universal e de garras apropriadas, monte sobre o béquer que encontra-se no prato da balança um sistema com uma bureta com capacidade de 25 mL.

Retire a bureta do suporte, ambientalize e preencha a bureta com H2O destilada até a marca do zero da bureta.

Retorne a bureta ao suporte. Anote a massa do béquer vazio(não zere ou tare a balança). Libere então 2,5 mL de H2O da bureta recebendo no béquer sobre a balança. Anote a massa obtida. Libere mais 2,5 mL recebendo no mesmo béquer e anote a massa obtida. Repita este procedimento até atingir a capacidade total da bureta.

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2.4. PÓS-LABORATÓRIO

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