UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR

UNIDADE ACADÊMICA DE AGRONOMIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

CAMPUS DE POMBAL – PB

3° GRUPO DE CÁTIONS

ALUNA: Andressa Gonçalves de Santana

CURSO: Engenharia de Alimentos 4° Período

DISCIPLINA: Química Analítica Experimental

PROFESSORA: Josilene de Assis Cavalcante

POMBAL – PB

ABRIL - 2010

INTRODUÇÃO

Reagente do Grupo: sulfeto de hidrogênio na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio.

Reação do Grupo: precipitados de cores diversas: sulfeto de ferro preto, hidróxido de alumínio branco, hidróxido de cromo verde, sulfeto de níquel preto, sulfeto de cobalto preto, sulfeto de manganês rosa, e sulfeto de zinco branco.

Os íons deste grupo são precipitados na forma de sulfetos pela adição de ácido sulfídrico ou tioacetamida, sob aquecimento, na presença de uma solução tampão de NH4OH/NH4Cl.

Os metais com exceção do alumínio e do cromo que são como hidróxidos devido a hidrólise completa dos sulfetos em solução aquosa, são precipitados como sulfetos. O ferro, alumínio e cromo também são precipitados como hidróxidos pela solução de amônia na presença de cloreto de amônio, enquanto os outros metais do grupo permanecem em solução e podem ser precipitados como sulfetos pelo gás sulfídrico.

Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico e nem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II) (Co2+), níquel (II) (Ni2+), ferro (II) (Fe2+), ferro (III) (Fe3+), cromo (III) (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (II) (Mn2+).

Os cátions desse grupo são divididos em dois subgrupos:

Subgrupo do Ferro

Subgrupo do Zinco

Cátions: Fe3+, Al3+, Cr3+

Cátions: Co2+, Zn2+, Mn2+, Ni2+, Fe2+

Os cátions de metais do subgrupo do ferro apresentam como característica importante o fato de seus hidróxidos serem insolúveis em água.

Os sulfetos de todos os cátions do grupo são insolúveis em meio tamponado (hidróxido de amônio – cloreto de amônio). Aqui veremos apenas apenas os cátions do subgrupo do Ferro.

Ferro (Fe): O ferro quimicamente puro é um metal branco prateado, tenaz e dúctil. Funde a 1535°C. O metal comercial raramente é puro e, em geral, contém pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e dulfeto de ferro e um pouco de grafite. Estes contaminantes exercem um papel importante na resistência de estruturas metálicas de ferro.

O ferro pode ser magnetizado. Os sais de ferro (II) são dissolvidos em ácido clorídrico diluído ou concentrados e em ácido sulfúrico diluído formando sais de ferro (II), liberando hidrogênio. Já com ácido sulfúrico concentrado a quente sua dissolução produz íons ferro (III) e dióxido de enxofre. Os íons Ferro (II) são também formados em solução de ácido nítrico a frio, juntamente com os íons amônio. O ferro forma duas importantes séries de sais:

Os sais de ferro (II), ou ferrosos, são derivados do óxido de ferro (II), FeO. Em solução, contém o cátion Fe2+ e normalmente possuem uma coloração verde- clara. Complexos por associação de íons e complexos quelatos, intensamente coloridos, são também comuns. Os íons ferro (II) são facilmente oxidados a ferro (III), sendo, portanto, agentes redutores fortes. Os sais de ferro (III), ou férricos, são derivados do óxido de ferro (III), Fe2O3. Eles são mais estáveis que os sais de ferro (II). Em suas soluções estão presentes os cátions Fe3+, de coloração amarelo- clara; se a solução contiver cloretos, a coloração irá se tornar mais forte.

Utiliza-se uma solução recém- preparada de sulfato de ferro (II) (FeSO4.7H2O) ou sulfato de amônio e ferro (II) (sal Mohr, FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O), acidificada com H2SO4 1M, para o estudo destas reações.

Alumínio (Al): o alumínio é um metal branco dúctil e maleável, seu pó é cinza. Funde a 659°C. Os objetos de alumínio expostos ao ar são oxidados na superfície, mas a camada de óxido protege o objeto de oxidação posterior.

Dos ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico diluídos, somente o primeiro dissolve o metal facilmente, sendo que o processo de dissolução nos dois últimos ácidos pode ser acelerado por adição de cloreto de mercúrio (II). Os mesmos ácidos só que concentrados dissolvem o alumínio facilmente. Ele é trivalente em todos os seus compostos (Al3+). Emprega-se uma solução de cloreto de alumínio, AlCl3, ou uma solução de sulfato de alumínio, Al2(SO4)3.16H2O, ou alume de potássio, K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O, para o estudo destas soluções.

Cromo (Cr): o cromo é um metal branco, cristalino e não consideravelmente dúctil ou maleável. Funde a 1765ºC.O metal é solúvel em ácido clorídrico diluído ou concentrado.

Em soluções aquosas, o cromo forma três tipos de íons; os cátions cromo (II) e (III) e o ânion cromato (e dicromato), no qual o cromo tem um estado de oxidação de +6. O íon cromo (II) ou cromoso, Cr2+, é derivado do óxido de cromo (II) CrO. Esses íons formam soluções de cor azul. Eles são os mais instáveis.

Os íons cromo (III) ou crômicos, Cr3+, são estáveis e são derivados do trióxido de dicromo, Cr2O3. Em soluções eles são verdes ou violetas, dependendo dos íons complexos formados.

Nos ânions cromato CrO42- ou dicromato Cr2O72-, o cromo é hexavalente com um estado de oxidação +6. Estes íons são derivados do trióxido de cromo, CrO3. Os íons cromatos são amarelos, enquanto que os dicromatos têm uma cor laranja. Em soluções ácidas os cromatos são facilmente transformados em dicromatos. Em soluções neutras (ou alcalinas), o íon cromato é predominante. Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de cromo (III), CrCl3.6H2O, ou uma solução de sulfato de cromo (III), Cr2(SO4)3.15H2O.

OBJETIVO

Este experimento tem como objetivo identificar o terceiro grupo de cátions

MATERIAIS E METODOLOGIA

MATERIAIS

  • Tela de Amianto

  • Chapa

  • Papel filtro

  • Béquer

  • Filtro

  • Pipeta

  • Pêra

  • Bastão

  • Tubo de ensaio

  • Espátula

  • Balança analítica

REGENTES

  • Cloreto de amônia

  • Hidróxido de amônio

  • Hidróxido de sódio

  • Hidróxido de ferro

  • Acido acético

  • Acetato de chumbo

  • Acido clorídrico

  • Água oxigenada

SOLUTOS

  • Água destilada

METODOLOGIA

Primeiramente foi recebida uma solução para pesquisar os cátions do 3° grupo, subgrupo do ferro e foi adicionada 5 ml de cloreto de amônio, em seguida a solução foi aquecida em uma chapa até um leve borbulhamento, logo após foi lentamente adicionado hidróxido de amônio (1: 1) ate total precipitação.

Em seguida a solução foi aquecida novamente para favorecer a coagulação do precipitado, logo após esperou que a mesma esfriasse em seguida a solução foi filtrada e o resíduo foi lavado com água destilada.

Com o auxilio de um funil, filtrou-se a solução, e o filtrado(1) foi desprezado, o residuo foi lavado com água destilada, com o auxilio de uma pipeta o papel filtro foi perfurado favorecendo a passagem do meterial, com o auxilio de um bastão de vidro arrastou-se o material até o orificio feito no papel até o bequér que se escontrava sob o mesmo, em seguida adicionou-se uma solução de 1:1 de hidroxido de sódio e de água oxigenada.

Aqueceu-se a solução por 3 minutos, e em seguida filtrou-se a mesma, obtendo-se um residuo formado por hidóxido de ferro e o filtrado (2) ficando amarelo cítrico, evindenciando a presença de cromo.

Em seguida foi tratado o resíduo (2) com Hcl (1:1) ate dissolver totalmente, em seguida foi adicionado gotas de ferrocianeto de potássio e observar se apareceu um precipitado amarelo, em seguida foi dividido o filtrado em duas porções sendo uma tranferida para um béquer e a seguinte para um tubo de ensaio.

Porção 1

A solução que estava contida no tubo de ensaio foi acidificado com algumas gotas de acido acético (1:1)em seguida foi adicionada lentamente solução de acetato de chumbo, e foi observado se apareceu um precipitado amarelo contendo chumbo.

Porção 2

Foi adicionado em um béquer 1 g de cloreto de amônio que foi pesado em uma balança analítica, em seguida foi alcalinizado com hidróxido de amônio (1:1) aquecendo a solução até atingir a ebulição deixando-a em repouso ate que esfriasse observano-se que não houve a formação de precipitado na solução.

Dissolveu-se o residuo totalmente com ácido cloridrico, adicionou-se algumas gotas de ferrocianato de potássio.

RESULTADO E DISRCUSÃO

De acordo com a metodologia descrita antes, foi observado que na solução problema houve a formação do precipitado. A solução foi aquecida novamente, onde se observou a coagulação do resíduo, esta foi filtrada e o resíduo (1) foi tratado com NaOH e H2O2 a 3 %.

A solução foi aquecida suavemente e em seguida foi filtrada.

O resíduo (2) contém hidróxido de ferro. Já no filtrado (2) não contêm alumínio e cromo na forma de aluminato de sódio e cromato de sódio.

No resíduo (2) observou-se a formação de um precipitado, mais não era evidente a cor azul intenso de ferrocianeto férrico após a adição de HCl e algumas gotas de ferrocianeto de potássio. Na solução continha ferro, pois a metodologia foi feita corretamente, porem não era claro a coloração azul intensa, pois o reagente estava com a data de validade atrasada, o melhor era fazer outra solução, portanto não foi possível identificar com exatidão.

Nas soluções dois foi adicionado cloreto de amônio, que quando aquecida não notou-se o aparecimento de um precipitado branco de hidróxido de alumínio, evidenciando que a solução não contém alumínio.

CONCLUSÃO

De acordo com os experimentos realizados pode-se constatar que não á presença do terceiro grupo de cátions na solução problema, comprovados após a adição dos reagentes indicados, onde não houve a formação de precipitados indicadores da presença desses cátions, como o precipitado branco não evidenciando a presença de alumínio, precipitado azul intenso não evidenciando a presença de ferro.

Já o precipitado amarelo cítrico foi evidenciado na solução a presença de cromo.

Porem foi observado que havia algo fora da data de validade, fazendo com que não houvesse verificação o terceiro grupo de cátions.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

<http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf> (acesso em 26 de Abril de 2010).

VOGEL,A.I,Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo,SP,1981.

10

Comentários