APOSTILA DE CARACTERIZAÇÃO-CAP1e2

APOSTILA DE CARACTERIZAÇÃO-CAP1e2

(Parte 1 de 5)

-- NOTAS DE AULAS ––

CRISTIANO GERALDO DE SALES JOÃO MONLEVADE - 2009

1. INTRODUÇÃO À CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA E TECNOLÓGICA DE MINÉRIOS

A Caracterização Mineralógica e Tecnológica de Minérios visa à busca de informações e conhecimentos de forma global e/ou detalhada, de um minério ou tipologia que ainda não foi estudada de forma suficiente, buscando resultados que determinem as principais propriedades, aptidões e dificuldades deste material frente a alguma rota de processo.

A importância de se conhecer a fundo o material / minério a ser processado em qualquer aplicação industrial, estende-se desde a avaliação da possibilidade técnica e viabilidade econômica do empreendimento mineral até projetos de otimização e adequação de uma linha de processo já instalada. Portanto é uma etapa de fundamental importância no contexto da indústria Mineral.

Como qualquer outra fase de um projeto industrial, a Caracterização de Minérios tem por fim o estudo e a geração de produtos que atendam as especificações de Mercado. Sendo assim, cabem a esta etapa, também, as seguintes funções:

Determinar e quantificar toda assembléia mineralógica; Definir quais são os minerais de interesse e de ganga;

Determinar e quantificar a distribuição dos elementos úteis entre os minerais de minério, isto é, quando existirem mais que um;

Estudar a textura das rochas, definindo o tamanho de partícula necessário para a liberação do(s) mineral(is) de interesse dos minerais de ganga; Definir as propriedades físicas e químicas destes minerais;

Fornecer subsídios mineralógicos e texturais necessários ao correto dimensionamento da rota de processo; Identificar precisamente as ineficiências e perdas em processos já existentes;

Todos estes fatores fazem com que a etapa de Caracterização de Minérios seja determinante para o aproveitamento do recurso mineral de forma otimizada, assim como um rendimento global elevado da planta de processos.

É necessário, contudo, ter-se em mente que a maneira de se caracterizar uma amostra de minério, varia muito com a própria mineralogia e demais propriedades inerentes ao material, bem como os objetivos e a abrangência da caracterização, com as possíveis rotas de processamento, recursos de tempo e financeiro.

A complexidade crescente dos minérios, tanto sob os aspectos físicos, quanto químicos, tem exigido cada vez mais, que estudos de caracterização das propriedades dos seus minerais constituintes precedam o desenvolvimento de seus processos de concentração. Também, aquela que poderia ser chamada de caracterização de acompanhamento ou monitoramento dos produtos de cada uma das etapas do processo de concentração faz-se imprescindível. Não apenas pelas questões intrínsecas aos minérios, mas pela necessidade de se atingir a melhor qualidade do produto, como já ressaltado, ao menor custo e à menor geração de impacto ambiental.

Um bom exemplo da crescente demanda por estudos de caracterização pode estar relacionado à eficiência dos mais importantes processos de concentração utilizados mundialmente, como é o caso da flotação, na qual seu sistema pode ser extremamente afetado por pequenas alterações nas propriedades físico-químicas das superfícies minerais. São exemplos dessas propriedades: rugosidade, porosidade, oxidação e contaminações superficiais, entre outras (Luz, 1995).

1.1)MINERALOGIA E CARACTERIZAÇÃO DE MINÉRIOS:

A Mineralogia e a Caracterização de Minérios são ramos que estão estritamente relacionados no contexto da indústria mineral. Portanto, para se entender e conhecer os métodos e técnicas da Caracterização Mineralógica e Tecnológica de Minérios é imprescindível que se conheça também e, no mínimo, os conceitos básicos relacionados às propriedades físicas, químicas e estruturais dos minerais. Para tanto, é fundamental recorrer-se constantemente às literaturas disponíveis nas áreas de mineralogia, petrografia e geologia, revisando-se certas informações que estão diretamente relacionadas com técnicas e métodos de Caracterização.

Pode-se citar como informações importantes, provenientes do estudo dos minerais, para alguns trabalhos de caracterização: Clivagem, Dureza, Densidade, Tenacidade, Brilho, Cor, Diafaneidade, Pleocroísmo, Refração e Reflexão da luz, Luminescência, Propriedades magnéticas e morfológicas em geral. Existem, portanto, uma gama de características intrínsecas aos minerais que possuem significativos empregos para a caracterização de minérios.

Por definição, pode-se entender uma espécie mineral como uma substância sólida natural, formada por processos inorgânicos, de composição química definida e estrutura atômica ordenada. Estas duas últimas características, em muitos casos, fornecem subsídios na determinação de grande parte da assembléia mineralógica de um dado minério, visto que, por possuírem composições químicas e estruturais bem definidas e particularidades entre seus átomos, alguns métodos e instrumentos de medidas foram propositalmente desenvolvidos em função destes fatores.

Um bom exemplo do aproveitamento de determinadas particularidades estruturais dos minerais, através de técnicas de identificação mineralógica, é a difratometria de raios-X. Esta técnica, como será visto adiante, utiliza-se de emissões de raios-X, com comprimento de onda conhecido e ângulo de incidência (variando dentro de certos intervalos), sobre a amostra, com o intuito de identificar as diversas fases presentes. O resultado está relacionado com a distância interplanar “d”, particular de cada estrutura atômica do mineral. Faz-se uso, portanto, da natureza das distintas propriedades dos minerais em prol dos estudos de caracterização.

Na crosta terrestre (a porção superficial de nosso planeta), existem em estado natural 90 elementos químicos. Sendo que 74,3% dela é constituída por apenas dois elementos químicos: oxigênio e silício. Sete outros compõem mais de 25% do total. São eles: Alumínio, ferro, cálcio, sódio, potássio, magnésio e titânio. E o restante, cerca de 0,7%, perfazem o total. O cobre, o chumbo, o estanho, o flúor, dentre outros, elementos metálicos largamente utilizados na civilização moderna, representam menos de 0,01% de abundância relativa na crosta terrestre.

Finalmente, pode-se concluir que o planeta Terra é repleto em sua maioria de minerais constituídos, principalmente, da sílica (SiO2), muitos constituídos do elemento ferro (Fe), caso de nossas rochas itabiríticas e hematíticas, do alumínio (Al), lavrado em determinadas rochas ou presente como contaminante no minério de ferro, em forma de alumina (Al2O3), o cálcio

(Ca), principal constituinte do Calcário (CaCO3), etc. E raros minerais constituintes dos elementos cobre (Cu), chumbo (Pb), etc, como é evidente a menor proporção de jazidas destes elementos, até então descobertas no planeta Terra.

1.2)ESTÁGIOS DA CARACTERIZAÇÃO

Não existe uma regra definida, ou uma “receita de bolo” para se definir uma rota de estágios e técnicas de caracterização, pois cada análise está relacionada aos objetivos iniciais do trabalho, dos resultados que se deseja alcançar e das particularidades do minério ou mineral em estudo. Por exemplo, um engenheiro ou um técnico responsável por um trabalho de caracterização de amostras de rejeitos de uma usina de beneficiamento de fosfato, pode determinar rotas e fluxogramas de testes completamente distintos das de um geólogo que deseja conhecer as tipologias rochosas de um determinado depósito de minério de ferro. Ou seja, os objetivos e os tipos de minérios em questão possuem particularidades distintas e exigem ações diferentes dos responsáveis.

Contudo, de acordo com vários trabalhos que são constantemente realizados nos diversos centros de pesquisas e laboratórios envolvidos, é notável que algumas técnicas estão quase sempre presentes e, que alguns estágios possuem forte interdependência entre si, mesmo não existindo uma ordem bem definida entre eles.

De uma forma geral, quando a amostra é enviada ao laboratório fora dos padrões granulométricos considerados ideais, esta deve ser inicialmente britada e moída a um tamanho de partícula máximo (top size), adequando-se a faixa de tamanho necessária para se iniciar os testes. Este procedimento pode ser também necessário para garantir a representatividade da amostra de cabeça e das suas diversas alíquotas. Logicamente, fragmentos de rochas da amostra primária, também podem ser separados para estudos petrográficos e mineralógicos, antes de serem cominuídos.

Em algumas situações, o objetivo dos testes pode ser apenas a determinação do “índice de trabalho” do material, ou Work Index (WI) (que será estudado adiante). Este índice se relaciona diretamente com o desempenho (resistência física) do material frente às operações de fragmentação. Sendo assim, o número de estágios para realizá-lo é mínimo, ficando restrito apenas ao auxílio de um moinho de laboratório, como equipamento principal.

Após cominuição, a amostra deve ser homogeneizada e quarteada para obtenção das alíquotas para os diferentes ensaios. Uma alíquota pode ser separada para análise química e mineralógica (identificação da assembléia mineralógica e sua quantificação – caracterização mineralógica) da amostra de cabeça (head sample), outra para cálculo de liberação, uma terceira para análise granulométrica e fracionamento das fases (estágios de caracterização tecnológica dos minérios), e assim por diante. Após os estágios de separação das faixas granulométricas e distinção das fases pelas técnicas de fracionamento da amostra, eventualmente, há a necessidade em se analisar novamente as propriedades químicas e mineralógicas dos produtos fracionados. Simplesmente para se conhecer a assembléia mineralógica dos produtos, ou como forma de se calcular as recuperações e eficiências do fracionamento (obviamente, quando este é o objetivo do estudo).

Como já ressaltado, é impossível definir uma regra geral para seqüência dos testes, pelo fato de que cada estudo de caracterização possui um objetivo próprio e cada minério possui uma propriedade física, química e mineralógica específica.

Os principais estágios presentes nos estudos de Caracterização Mineralógica e Tecnológica de Minérios podem ser resumidos, seguindo as seguintes macro-divisões:

Análise Granulométrica:

o Estágio “básico e obrigatório” de qualquer estudo de caracterização mineral. Consiste na separação das partículas por faixas de tamanhos. Para este tipo de análise pode-se utilizar os seguintes métodos:

a) Peneiramento: É o principal método utilizado. Estabelece-se uma série de abertura de peneiras que mantém entre si uma relação constante. Ex.: série Tyler.

b) Centrifugação: Utilizada para separação de partículas menores que as do peneiramento. Faz-se uso de forças centrífugas e se utiliza o equipamento cyclosizer.

c) Sedimentação: Baseia-se na relação da velocidade de sedimentação e o tamanho da partícula. Relações entre estas variáveis podem ser definidas pela lei de Stokes.

A análise granulométrica, portanto, tem o objetivo de se buscar a separação das espécies por faixa granulométrica e o conhecimento da distribuição de tamanhos dos grãos, como mostra a figura 1.1.

Figura 1.1 – Analise Granulométrica de uma amostra de Minério de Ferro

Fracionamento da Amostra:

o Fracionamento (separação), das fases que se deseja individualizar. Envolve procedimentos para a determinação de desempenho de separação entre as espécies e se torna fator importante para a eficácia da informação e facilidade nas análises mineralógicas. A separação prévia das diversas fases minerais que constituem o minério pode ser realizada por: separação magnética, eletrostática, gravimétrica e flotação. Estas técnicas são utilizadas individualmente ou combinadas entre si para se atingir o objetivo de se individualizarem, ao máximo, os minerais presentes em um minério. Também auxilia na incorporação de informações úteis no processamento, fornecendo resultados embasados nas propriedades físicas e estabelecendo subsídios que indiquem condições de operação industrial, avaliando a resposta do minério frente às etapas de separação das espécies.

Deve-se também ressaltar que as propriedades diferenciadoras dos minerais, determinada pela caracterização, são exploradas quando um dos objetivos do processamento industrial é a separação entre as espécies minerais presentes.

A tabela 1.1 mostra as principais propriedades diferenciadoras e os correspondentes métodos de tratamento utilizados.

Tabela 1.1 – Propriedades diferenciadoras e os correspondentes métodos de tratamento utilizados. PROPRIEDADE DIFERENCIADORA MÉTODO DE TRATAMENTO cor, brilho, fluorescência, radioatividade cata manual, seleção automática peso específico, forma separação gravítica susceptibilidade magnética separação magnética condutividade elétrica separação eletrostática tamanho, forma, densidade peneiramento, classificação reatividade de superfície flotação, agregação/dispersão, aglomeração reatividade química hidrometalurgia comportamento térmico pirometalurgia fragmentabilidade fragmentação

Identificação dos minerais:

o Caracterização da composição mineralógica presente na amostra do minério. Geralmente é necessário o conhecimento das fases mineralógicas tanto da amostra de cabeça (alimentação de uma operação unitária), quanto dos produtos que são gerados após o fracionamento das espécies. Para este procedimento, os métodos utilizados em escala microscópica são: microscopia óptica (lupa, microscópio estereoscópico, microscópio petrográfico de luz transmitida e de luz refletida) e eletrônica, e a difração de raios X. Todos estes métodos serão estudados com detalhe no decorrer desta apostila.

A figura 1.2 apresenta um exemplo de imagem de análise qualitativa de minerais, através de um microscópio eletrônico de varredura (MEV).

Figura 1.2 – Imagem de concentrado obtida com detector de elétrons retroespalhados em MEV. 1- cassiterita, 2- zircão, 3- gibbsita, 4- barita, 5- mineral do grupo do pirocloro (betafita), 6- pirita (parcialmente alterada para óxidos/hidróxido de ferro).

Quantificação dos minerais:

o A quantificação dos minerais é uma etapa muito importante na caracterização de uma amostra, geralmente bem mais complexa que a simples qualificação dos minerais, e fortemente dependentes da mineralogia da amostra e dos recursos analíticos disponíveis. Nesta etapa, é fundamental que se tenha em mente as reais necessidades do projeto como um todo. Uma vez que uma quantificação mais simplificada, com maior erro e/ou agrupando um conjunto de minerais, pode ser satisfatória apesar de consumir uma fração do tempo e dos recursos analíticos de uma análise completa. Assim como o estágio de identificação das fases, a quantificação dos minerais pode ser empregada tanto antes do fracionamento quanto depois deste, dependendo obviamente dos objetivos do estudo. Os procedimentos de quantificação mais comumente aplicados são:

Cálculos estequiométricos a partir de análise química e da composição mineralógica da amostra;

Método de refinamento de espectro de difração de raios X multifásico total, ou apenas método de Rietveld;

Análises termogravimétricas, quando uma ou mais fases perdem ou ganham massa com aumento da temperatura;

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