Repetibilidade e reprodutibilidade

Repetibilidade e reprodutibilidade

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UMC – Universidade de Mogi das Cruzes

Campus Mogi das Cruzes Curso de Química

Franciani Toledo

Francisco Reginaldo

Sheldon Alecrim Tatiana Maciel

EXPERIMENTO 01: Repetibilidade e Reprodutibilidade

Mogi das Cruzes 2009

UMC – Universidade de Mogi das Cruzes

Campus Mogi das Cruzes Curso de Química

Tatiana Maciel50650

Sheldon Alecrim 50900 Franciani Toledo 51229 Francisco Reginaldo 51397

EXPERIMENTO 01: Repetibilidade e Reprodutibilidade

Relatório apresentado ao professor Rodrigo Marcon como forma de avaliação processual à disciplina de Química Analítica I.

Mogi das Cruzes 2009

Repetibilidade e Reprodutibilidade

1. Objetivo

Determinar a concentração de ácido acético no vinagre, utilizando o método de repetibilidade e reprodutibilidade com o intuito de minimizar a probabilidade de erros na execução do experimento.

2. Introdução

2.1. Repetibilidade e Reprodutibilidade

Uma das muitas salvaguardas utilizadas pelo Método Científico para evitar que o “erro humano” ou uma eventual tendenciosidade dos pesquisadores contaminem os resultados de uma pesquisa é a exigência da validação destes resultados pela prova da “Repetibilidade e Reprodutibilidade”, conhecido no meio como “R & R”.

2.1.1. Repetibilidade é a confirmação de um resultado a partir da repetição do experimento, pelo mesmo pesquisador ou por outros, mas necessariamente com amostras diferentes das originais, de modo a garantir que os resultados se repetem sempre.

2.1.2. Reprodutibilidade é a repetição do experimento por outros pesquisadores, preferencialmente isentos em relação aos primeiros, utilizandose não apenas de diferentes amostragens, mas também de diferentes equipamentos.

Sem a validação pelo “R & R”, nenhuma teoria pode ser considerada “científica”. Este método simples e eficaz evita que resultados falseados por erro instrumental, erro humano, erro de método ou mesmo má intenção sigam a frente na teorização de um princípio científico.

Foi assim no célebre episódio da “Fusão Nuclear a Frio”, quando em 1989, os físicos Stanley Pons e Martin Fleischmann anunciaram ter descoberto os segredos desta reação, que resolveria para sempre o problema da obtenção de energia. Os cálculos dos cientistas passaram incólumes pelas repetições feitas pelos mesmos, mas assim que foram publicados, a validação por reprodutibilidade evidenciou os erros grosseiros cometidos pelos pesquisadores originais e, se matou o sonho da energia ilimitada, limpa e barata, evidenciou a todos, principalmente aos leigos em Ciência, o fato de o Método Científico possuir rigorosos meios de autocontrole

Este é um dentre os muitos pontos que diferenciam Métodos

Científicos de doutrinas não-científicas, particularmente daquelas que se valem de um linguajar imitativo no jargão, mas que não adotam procedimentos que garantam a prova isenta.

2.2. Determinação da Incerteza Complementando o tema do tópico “Repetibilidade e

Reprodutibilidade”, também chamado “R & R”, prossegue nos comentários sobre as ferramentas de autocontrole inerentes ao Método Científico, com a “Determinação da Incerteza”.

Toda teoria científica é baseada na experimentação e toda experimentação possui diferentes fatores de incerteza, tais como: • Incerteza das medições instrumentais;

• Incerteza do método;

• Dispersão dos resultados. Uma das diferenças entre o Método Científico e outros modelos de teorização é que o primeiro inclui o cálculo da incerteza da experimentação em seus procedimentos e os declara junto com as conclusões obtidas na forma de tolerâncias quantificadas.

A determinação da Incerteza é um procedimento essencialmente estatístico, baseada no princípio de que toda experimentação é uma manipulação de amostragens e que qualquer amostragem representa um determinado universo estatístico com um índice definido de significância, que jamais atinge 100%.

Assim, mesmo os experimentos científicos que passem pelo teste do

“R & R” devem ser aceitos como válidos estritamente dentro da significância da amostragem experimentada.

Como a repetição dos experimentos com diversas amostras tende a gerar resultados próximos, mas não idênticos, levanta-se a dispersão destes resultados, ou seja, o índice estatístico que determina o quanto em média cada resultado individual distancia-se de uma média geral (desvio padrão).

Instrumentos e métodos também são fontes de incerteza. Todos apresentam um erro, que deve ser determinado como uma das formas de validação dos resultados. A validação dos resultados instrumentais esta diretamente ligada aos conceitos de precisão e exatidão.

Todos estes elementos estatisticamente analisados e quantificados determinam a incerteza de um resultado experimental e funcionam como mais uma garantia de isenção e autocontrole do Método Científico.

3. Procedimento

3.1. Preparação da solução

Mediu-se em um proveta 10mL de vinagre e transferiu-se para um balão volumétrico de 250mL, completou-se o volume do balão com água destilada até o menisco.

3.2. Titulação

Transferiu-se com o auxilio de um pipeta volumétrica uma alíquota de 25mL da solução preparada anteriormente para um erlenmeyer;

Adicionou-se sobre a alíquota cerca 3 gotas de fenolftaleína e por fim titulou-se com NaOH 0,0808mol/L;

Repetiu-se este procedimento de titulação por cinco vezes com um analista, denominado como A, e em seguida, outras cinco vezes, com cinco diferentes analistas denominados A, B, C, D e E.

4. Resultados e discussões

Tabela 01. Titulação das amostras com NaOH 0,0808mol/L pelo mesmo analista

Amostra Analista Volume de

NaOH (mL)

Tabela 02. Titulação das amostras com NaOH 0,0808mol/L por diferentes analistas

Amostra Analista Volume de

NaOH (mL)

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