Química analítica quantitativa

Química analítica quantitativa

(Parte 1 de 9)

Universidade Federal de Goiás

Departamento de Química

Av. Dr. Lamartine Pinto de Avelar, 1120

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA Roteiro das Atividades Práticas

Responsáveis:

Profª Dra Luciana Melo Coelho Técnico: Regis Marcus

Catalão, 2o semestre de 2007

Por método entendo aquelas regras certas e fáceis cuja rigorosa observação impede que se suponha verdadeiro o que é falso e faz com que - sem consumir esforços inúteis e aumentando gradualmente sua ciência - o espírito chegue ao verdadeiro conhecimento de todas as coisas acessíveis à inteligência humana.

René Descartes

Operações gerais de laboratório de Análise Química4
Generalidades4
Técnicas de precipitação gravimétrica6
Técnicas de titulação volumétrica10
Dessecadores12
Balança analítica13
Prática no 01: Calibração de aparelhos volumétricos16
Prática no 02: Preparo e padronização de soluções21
Prática no 03: Índice de acidez do leite e do vinagre25
Prática no 04: Análise da soda cáustica comercial28
Prática no 05: Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia30
Prática no 06: Determinação do teor de H3PO4 no ácido fosfórico comercial32
Prática no 07: Determinação da concentração de cálcio e magnésio em calcário36

Experimentos em Química Analítica Quantitativa:

Prática no 09: Análise de comprimido de vitamina C45
Prática no 10: Determinação de matéria orgânica no solo48
Prática no 1: Determinação de NaCl: comparação de métodos51
Prática no 12: Determinação gravimétrica de sulfato54

Operações gerais de laboratório de Análise Química

Generalidades:

Nas múltiplas atividades de laboratório, o operador (analista) se defronta com a natureza química, onde poderá desenvolver suas aptidões e intuição química. Se estiver interessado e for, ao mesmo tempo, cético e honesto, certamente observará mais do que é esperado. Aspectos desconhecidos podem surgir em qualquer operação laboratorial. Apresentaremos algumas recomendações gerais para o êxito do operador na execução dos métodos analíticos.

Organização: A análise quantitativa abrange comumente operações de rotina que consomem tempo sem exigir atenção constante, tais como: secagem em estufa, calcinação em mufla, digestões, evaporações e dissoluções. É de bom alvitre, durante esse tempo, trabalhar em outras fases da experiência, ou em outras experiências. Elaborar uma lista judiciosa da seqüência e do número de etapas e do tempo necessário para realizá-las aumenta em muito a eficiência do operador economizando-lhe tempo.

Limpeza do material de vidro: Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise quantitativa devem ser perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substâncias gordurosas nas suas paredes internas e a presença de substâncias contaminantes podem induzir a erros no resultado final da análise.

Deve-se ter sempre presente que não existe um método ideal para a limpeza da vidraria do laboratório. Ocorre que a superfície de silicato de vidro tem certa afinidade por determinados materiais, como cátions em geral e moléculas com ponte de hidrogênio.

Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumétrico enchendo-o com água e observando-se o seu escoamento. Se gotículas ou uma película não uniforme de água, aderentes as paredes internas do equipamento, forem detectadas, então torna-se necessário limpa-lo.

Vários detergentes são encontrados no mercado para este fim e devem ser usados conforme as instruções de uso dos fabricantes. As causas mais comuns de imperfeições na limpeza, são restos de detergentes e gorduras. No caso de gorduras, quando em grande quantidade, emprega-se um solvente orgânico (ex. éter de petróleo) seguido de lavagens com água e com um agente oxidante. Antigamente, o oxidante mais empregado para a remoção de gorduras, detergentes, amostras, etc. era a solução sulfocrômica (uma mistura de ácido sulfúrico com dicromato de potássio). No entanto, em virtude dos riscos envolvidos na presença do Cromo VI na solução, comprovadamente cancerígeno em humanos e acumulativo no meio ambiente, o uso da solução sulfocrômica foi banido.

A solução a ser substituída pela sulfocrômica é a de ácido nítrico 10% (v⁄v).

Normalmente emprega-se soluções ácidas para limpeza de vidraria, pois materiais de vidro não são atacados por ácidos (exceto ácido fluorídrico). Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumétrico, é suficiente o uso de detergentes. Frascos, béqueres, pesa-filtro, pipetas, buretas, etc. são geralmente limpos com uma escova adequada e uma solução morna de detergente. Nos casos mais renitentes e para pipetas onde a escova não pode chegar, tornam-se necessárias soluções de lavagem mais ativa, como KOH alcoólico e peróxido ácido.O etanoato de sódio ou de potássio deve ser usado somente em casos extremos, porque ataca rapidamente o equipamento volumétrico. O tempo de contato do etanoato com o matérial de vidro não deve ser maior do que um minuto. Após a lavagem com detergente e (ou) ácido nítrico 10% (v⁄v), enxaguar o material com bastante água corrente e, finalmente, lavar no mínimo 3 vezes com água deionizada. O equipamento volumétrico é dado como limpo ao se verificar que a água destilada escorre uniformemente pelas suas paredes internas.

Anotações e relatórios: Certa autodisciplina para o uso adequado do caderno de anotações é qualidade imprescindível a todo aspirante ao bom trabalho científico no laboratório. Resumidamente, há algumas regras gerais com que concordam os pesquisadores analistas de longa experiência. Lembraremos: a) À medida que forem sendo obtidos, os dados devem ser registrados à tinta de maneira clara e legível; b) O trabalho de cada página deve ser datado e com legendas específicas em evidências, de maneira que, a um rápido olhar, saiba-se o que a página contém; c) Cada item deve ficar claramente indicado. Uma página contendo somente números e fórmulas expressa pouco; os números devem apresentar unidades.

Apresentamos a seguir, como exemplo, anotações sobre as determinações de cloretos.

Exemplo de uma página contendo anotações sobre a determinação de cloretos em amostras de água por meio do método argentimétrico de Mohr

Amostra: água (amostra do B. Laranja) Prof. Carlos A. dos S. Costa 26/05/82

Titulação das alíquotas de 100,0 mL I I II IV V

Como os resultados parecem indicar que o valor obtido em (V) discorda dos demais, realiza-se teste para confirmar a suspeita. Pode-se empregar, por exemplo, o Teste do Quociente Q (sugestão do professor da disciplina).

Técnicas de precipitação gravimétrica:

Chama-se precipitação operação contrária à dissolução e consiste em provocar a insolubilidade de algum corpo dissolvido em um líquido. As precipitações gravimétricas são realizadas em recipientes largos e pouco profundos (béqueres, cápsulas), para a efetivação da filtração subseqüente.

Adição de agente precipitante: Os precipitados tornam-se maiores e mais puros quando o agente precipitante for adicionado lentamente e com agitação constante para evitar concentração local do reagente. A adição lenta do agente precipitante se efetua com uso de pipetas ou buretas, deixando-se o reagente escoar lentamente pelas paredes do copo. Sempre que a natureza do precipitado permitir, a precipitação deverá ser realizada a quente.

Processo de digestão: Muitas vezes pode-se obter precipitado, em uma forma mais fácil de filtrar, deixando-o em repouso na solução mãe durante algum tempo. Isso é devido ao fato de que um precipitado recém-formado não pode alcançar o equilíbrio na solubilidade, especialmente com substâncias que tendem a formar soluções sobressaturadas. No entanto, a digestão não deverá ser efetuada em temperatura próxima à ebulição, pois o precipitado se projetará do fundo do recipiente, podendo ocasionar uma perda do material.

Um precipitado bem digeridos se sedimenta com rapidez depois de uma agitação, deixando o líquido sobrenadante límpido. A adição de um excesso de agente precipitante no líquido sobrenadante é necessário para se ter a comprovação de que a precipitação foi completa.

Filtração: A filtração é uma operação na qual uma mistura heterogênea de um fluído e de partículas sólidas se separa em seus componentes, graças ao emprego de um meio filtrante que permite a passagem do fluído, mas retém as partículas sólidas. Essa operação implica, portanto, no fluxo de fluídos através de meios porosos.

No caso da gravimetria, o fluído será a solução na qual se gerou o precipitado, e as partículas sólidas mencionadas acima serão os próprios precipitados formados. Se o precipitado for submetido a uma calcinação utiliza-se geralmente papel de filtro, e se o precipitado for submetido a uma dessecação (em estufa), empregam-se cadinhos filtrantes de fundo poroso.

Papel de filtro: A escolha conveniente do papel de filtro a ser empregado na análise dependerá das dimensões e capacidades do mesmo em relação à quantidade e a granulometria do precipitado formado. O precipitado não deverá ocupar mais da metade do papel de filtro, para que possa ser lavado convenientemente. A escolha do tamanho do funil deverá ser tal que o filtro fique pelo menos 5 a 15mm abaixo do bordo do funil.

Os papeis de filtro quantitativos, sob a forma de discos encontrados comercialmente, têm diâmetro de 5,5; 7,0; 9,0; 1,0; 12,5; 15,0; 21,85cm e apresentam qualidades variáveis. Os tipos principais são: papel mole para precipitados gelatinosos, como o Al(OH)3; papel de filtro médio, para precipitados do tipo CaC2O4, e papel de filtro duro para precipitados cristalinos, como o

BaSO4. Além dos papeis de filtro mencionados, são fabricados outros tipos para fins especiais.

O disco de papel de filtro é dobrado duas vezes (Figura 1), primeiro, é dobrado ao meio e depois dobra-se ao meio novamente. Rasga-se um pedaço de uma das pontas livres e abre-se a outra dobra, formando um cone. Molha-se o funil com água destilada, e então se coloca o papel de filtro dentro do funil, apertando as dobras do papel contra as paredes do funil para ajusta-lo perfeitamente.

8 Figura 1: Esquemas de dobrar e adaptar papel de filtro para filtrações.

Funis de filtração: O funil analítico utilizado na filtração pode se de vidro com haste longa e apresentando certo ângulo de abertura. Os funis de vidro podem ser de dois tipos: a) funis com ângulos de 60 graus, com ranhuras longitudinais; b) funis com ângulos de 58 graus, sem ranhuras.

O diâmetro do funil deve ser de um a dois centímetros maiores do que o raio do papel de filtro, e a haste deve ser longa, cerca de 15 cm. Coloca-se o funil analítico com o filtro no anel do suporte, encostando a extremidade inferior da haste à parede do recipiente que vai recolher o líquido filtrado. Com auxílio de um bastão de vidro, verte-se o líquido límpido que passa do béquer para o funil, e depois, com auxílio de um frasco lavrado, fazer o seguinte:

I- remover o precipitado das paredes para o fundo do béquer com este em posição vertical;

I- inclinar ligeiramente o béquer com o bico para baixo, afim de arrastar o precipitado do fundo;

I- inclinar o béquer ainda mais até atingir a posição horizontal, afim de que o precipitado escorra para dentro do funil (Figura 2A e 2B).

Sempre que a solubilidade ou a natureza do precipitado permita, a filtração deve ser efetuada a quente.

Figura 2B: Lavagem e remoção do precipitado

Cadinhos filtrantes: São recipientes de vidro possuindo um fundo poroso sob a forma de discos, constituindo partículas de vidro sinterizadas e fundidas ao corpo do cadinho. Os discos têm porosidades variáveis designada pelos números 1 a 4, diminuindo o diâmetro dos poros à medida que aumenta a numeração.

A filtração empregando esses cadinhos é feita sob pressão reduzida. O cadinho filtrante é adaptado ao Kitassato por uma rolha de borracha. Liga-se o Kitassato a um frasco de segurança, e este a uma bomba de água ou de vácuo.

A pressão atmosférica gerada impele o líquido através dos poros do filtro, retendo o precipitado.

Empregam-se também cadinhos de porcelana de fundo poroso, pelo mesmo processo já descrito anteriormente. Sua vantagem é de suportar grandes variações de temperaturas. As camadas filtrantes são apresentadas com porosidade grossa, média e fina.

Cadinhos de Gooch: Nos cadinhos de Gooch, o meio filtrante é constituído de fibras longas de asbestos colocadas sobre o fundo perfurado do cadinho. Sua utilização na filtração é feita através de sucção sendo incluído com uma suspensão rala de amianto em água destilada. Após, aplica-se sucção fraca. Quando a camada tiver um ou dois centímetros de espessura, sobre ela coloca-se um pequeno disco de porcelana, perfurando, e adiciona-se mais um pouco de suspensão de asbesto. A finalidade do disco é fixar a camada filtrante.

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