Química analítica quantitativa

Química analítica quantitativa

(Parte 3 de 9)

Tabela 3: Densidade absoluta da água

Temperatura (oC)

Densidade (g. cm-3)

Temperatura (oC)

Densidade (g.cm-3)

OBS: Informação adicional Limites de erros associados aos volumes nominais de balões volumétricos

Capacidade, mLLimite de erro, mL
1± 0,010
2± 0,015
5± 0,020
10± 0,02
25±0,03
50± 0,05
100± 0,08
250± 0,12
1500± 0,20
1000± 0,30
2000± 0,50

Material e reagentes: - pipeta volumétrica de 10,0 mL

- pipeta volumétrica de 25,0 mL

- béquer de 250 mL

- béquer de 50 mL

- termômetro (0 a 100 oC) - cronômetro

- balança analítica

- papel absorvente

- lixa

- solução de ácido nítrico 10% (v⁄v)

Procedimento Uso da Balança ♦ Centre o peso no prato da balança.

♦ Tare o recipiente a receber a amostra.

♦ Coloque a amostra no recipiente e meça o peso resultante.

Observações 1. Você pode encontrar maiores informações sobre Balanças na referência 1. É recomendável ler esse material, principalmente a respeito de balanças eletrônicas, que serão usadas nesta disciplina. 2. Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão TARE.

Procedimento Calibração da Pipeta ♦ Colocar na sala de balança o béquer de 250 mL com água destilada para que o conjunto entre em equilíbrio térmico com o ambiente. Deixar o termômetro dentro do béquer para verificação da temperatura.

♦ Enquanto aguarda o equilíbrio térmico da água e o ambiente, aferir o tempo de escoamento das pipetas de 10,0 e 25,0 mL (deve ser próximo de 20 e 25 s, respectivamente), no mínimo 3 vezes.

♦ Lavar as pipetas com detergente cuidadosamente, enxágüe várias vezes com água da torneira, em seguida lavar com solução de ácido nítrico 10% (v⁄v) e duas a três vezes com água destilada. Faça o teste do filme homogêneo de líquido na parede interna da pipeta. ♦ Pesar o béquer de 50 mL. Anotar.

♦ Pipetar convenientemente a água em equilíbrio térmico com o ambiente, transferir para o béquer de 50 mL. Tem-se, portanto, a massa de água escoada pela pipeta.

♦ Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique o valor tabelado de sua densidade em função da temperatura.

♦ Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na temperatura da experiência, calcule o volume da pipeta através da equação abaixo:

densidade massa

Volume =

♦ Repita este procedimento mais duas vezes. ♦ Calcule o volume médio através das três medidas efetuadas.

Aluno (a):
Aluno (a):
Aluno (a):
Aluno (a):

Aula do dia 27 de agosto de 2007. CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

A) Resultados:

1)segundos
2)segundos
3)segundos ===> Média =............... segundos

Pipeta volumétrica de 10,0 mL Tempo de escoamento.

1)mL
2)mL
3)mL ===> Média = .............. mL

Capacidade:

1)segundos
2)segundos
3)segundos ===> Média =............... segundos

Pipeta volumétrica de 25,0 mL Tempo de escoamento.

1)mL
2)mL
3)mL ===> Média = .............. mL

Capacidade:

B) Questões: 01) Poderia ser garantida a limpeza de um material de vidro se este for lavado com apenas água? Explique sua resposta.

02) Qual a finalidade da calibração de pipetas volumétricas com respeito. a) ao tempo de escoamento? b) a capacidade da pipeta?

Prática no 02: Preparo e padronização de soluções

Objetivo: Determinar o fator correção de uma solução de HCl e de uma solução de NaOH.

Introdução:

Em qualquer laboratório analítico é essencial manter-se um estoque de soluções de vários reagentes. Estas soluções podem ser classificadas em:

1- Soluções de reagentes que têm uma concentração aproximada: soluções de uso geral, normalmente empregadas em excesso ou para simples controle de alguma propriedade do meio reacional. Não exige o uso de balão volumétrico para sua preparação. Exemplo: solução usada para ajuste de pH ou solução usada para lavagem de vidraria.

2- Soluções padrão: soluções empregadas em etapas quantitativas de uma análise química e devem ser preparadas em balão volumétrico tendo como soluto uma substância denominada padrão primário. Estas soluções contêm um peso exatamente conhecido do reagente em um volume definido da solução. As soluções assim preparadas são também denominadas de padrão primário.

3- Soluções padronizadas: são também soluções padrão, entretanto a sua preparação difere da preparação da solução citada anteriormente Trata-se de soluções em que o soluto empregado não é um padrão primário. Portanto, para esta solução é necessário a sua padronização, isto é, conhecer exatamente a sua concentração. Esta padronização é realizada através de reação desta solução contra um padrão primário ou contra uma outra solução padrão ou uma solução já padronizada. Para as soluções padronizadas, em laboratório, determina-se um fator que ao ser multiplicado pela concentração de rótulo (concentração teórica) nos dá a concentração real da solução, e, portanto, a solução padronizada pode ser considerada solução padrão.

Material e reagentes: - Pipeta volumétrica de 25,0 mL.

- Erlenmeyer de 125,0 mL.

- Vidro de relógio, pequeno

- Espátulas.

- Tripé e tela de amianto.

- Dois balões volumétricos de 500 mL

- Solução de HCl 0,100 mol L-1.

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